專利名稱：彈性體多孔材料及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機硅彈性體多孔材料等彈性體多孔材料及其制造方法，更具體而 言，涉及具有基本上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料及其制造方法。
背景技術：
有機硅彈性體多孔材料被用于各種領域，例如，被用于復印機、激光打印機等的圖 像制作部件，例如顯影輥、調色劑供給輥、轉印輥、清潔輥、以及復印機、各種打印機、制圖儀 的用紙傳送輥，進而被用于定影部件，例如定影輥、加壓輥等。目前，多孔材料主要利用發(fā)泡現(xiàn)象制造。作為使其發(fā)泡的發(fā)泡劑，有使用化學發(fā)泡 劑的手法、使用氣體的手法及使用水的手法。有機硅彈性體多孔材料的制造也不例外，幾乎所有情況下使用上述發(fā)泡劑進行制 造。但是，現(xiàn)有有機硅彈性體多孔材料的制造方法同時進行硅橡膠的固化和發(fā)泡，所以不僅 得到的多孔材料中的胞元(氣泡)尺寸不均勻，差異顯著，而且難以形成球狀的微細尺寸的 胞元。針對于此，專利文獻1中公開了將含有具有硅烷醇基的有機聚硅氧烷、特定的交 聯(lián)劑、固化催化劑、乳化劑等的室溫固化型有機聚硅氧烷乳液冷凍、凍結，不解凍，使水升 華，進行干燥，由此制造有機硅彈性體多孔材料的方法。但是，即使采用該方法也難以制造 均一且具有微細尺寸的胞元的多孔材料。利用使用發(fā)泡劑制造的有機硅彈性體多孔材料的定影用輥的胞元尺寸大，不均 一，所以存在加熱時的形狀不穩(wěn)定，同時施加轉矩時無法使力均勻分散，容易破裂的問題。 另外，如果胞元尺寸大，則將多孔材料例如用于加壓輥時，胞元格出現(xiàn)在圖像中。因此，希望 開發(fā)出胞元尺寸小、均一的有機硅彈性體多孔材料。因此，本申請人在先申請了由基本上含有固化生成有機硅彈性體的液狀硅橡膠材 料及水的油包水型乳液制造的獨立氣泡型有機硅彈性體多孔材料(參見專利文獻2)。但是，隨后研究發(fā)現(xiàn)在制造的有機硅彈性體多孔材料中存在起因于油包水型乳液 的胞元以及起因于調制油包水型乳液時被引入的氣泡的胞元，所以該多孔材料的有機硅彈 性體多孔材料的特性、特別是耐久性不充分。專利文獻1 特開平6-287348號公報專利文獻2 特開2005-206784號公報
發(fā)明內容
發(fā)明所要解決的課題鑒于上述情況，本發(fā)明的目的在于提供為經由乳液制造的多孔材料的、具有基本 上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料及其制造方法。用于解決課題的手段達到上述目的的本發(fā)明的第1方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，在觀察使規(guī)定剖面為規(guī)定倍率的第1觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式 表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，并且觀察使與 上述規(guī)定剖面垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和 面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上。[數(shù)1] 本發(fā)明的第2方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，所述彈性體多孔材料是 經由以固化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續(xù)相的乳液組合物制造的彈性體多孔材料。本發(fā)明的第3方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，上述液狀橡膠材料為液 狀硅橡膠材料。本發(fā)明的第4方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第1觀察區(qū)域或第 2觀察區(qū)域中，具有50 μ m以下直徑的胞元占總胞元數(shù)的50%以上。本發(fā)明的第5方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第1觀察區(qū)域中， 使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2為130以下的胞 元為總胞元數(shù)的80%以上。[數(shù)2] 本發(fā)明的第6方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第2觀察區(qū)域中， 使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2為130以下的胞 元為總胞元數(shù)的80%以上。[數(shù)3] 本發(fā)明的第7方案為一種彈性體多孔材料，其特征在于，孔隙度為30%以上，在剖 面中觀察到的每一平方毫米的胞元數(shù)為200以上。本發(fā)明的第8方案為一種輥構件，其特征在于，所述輥構件包含第1 7中的任一 方案所述的彈性體多孔材料。本發(fā)明的第9方案為一種定影構件，其特征在于，所述定影構件包含第1 7中的 任一方案所述的彈性體多孔材料。本發(fā)明的第10方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，在減壓下調 制以固化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續(xù)相的乳液組合物，將該乳液組合物固化的同時 對分散相進行脫液處理，制造彈性體多孔材料，所述彈性體多孔材料在觀察使規(guī)定剖面為 規(guī)定倍率的第1觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓 度的形狀系數(shù)SFl為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，并且觀察使與上述規(guī)定剖面 垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式 表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上。
[數(shù)4] 本發(fā)明的第11方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，上述液狀橡 膠材料為液狀硅橡膠材料。本發(fā)明的第12方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，上述乳液組 合物為含有液狀硅橡膠材料、具有表面活性作用的硅油材料及水的油包水型乳液組合物。本發(fā)明的第13方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得到在上述 第1觀察區(qū)域或第2觀察區(qū)域中具有50 μ m以下直徑的胞元占總胞元數(shù)的50%以上的彈性 體多孔材料。本發(fā)明的第14方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得到在上述 第1觀察區(qū)域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2 為130以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上的彈性體多孔材料。[數(shù)5] 本發(fā)明的第15方案為一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得到在上述 第2觀察區(qū)域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2 為130以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上的彈性體多孔材料。[數(shù)6] 本發(fā)明的第16方案為一種彈性體多孔材料制造方法，其特征在于，得到孔隙度為 30%以上、在剖面中觀察到的每一平方毫米的胞元數(shù)為200以上的彈性體多孔材料。發(fā)明效果根據本發(fā)明，能夠提供具有基本上為真球狀的微細胞元、耐久性優(yōu)異的彈性體多 孔材料。
[圖1]表示實施例1的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖2]表示實施例1的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。[圖3]表示實施例2的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖4]表示實施例2的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。[圖5]表示實施例3的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖6]表示實施例3的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。[圖7]表示比較例1的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖8]表示比較例1的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。
[圖9]表示比較例2的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖10]表示比較例2的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。[圖11]表示比較例3的徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域的圖。[圖12]表示比較例3的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域的圖。[圖13]表示實施例1的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖14]表示實施例1的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖15]表示實施例2的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖16]表示實施例2的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖17]表示實施例3的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖18]表示實施例3的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖19]表示比較例1的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖20]表示比較例1的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖21]表示比較例2的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖22]表示比較例2的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖23]表示比較例3的第1觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖24]表示比較例3的第2觀察區(qū)域的SFl的分布狀態(tài)的圖表。[圖25]表示實施例1的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖26]表示實施例1的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖27]表示實施例2的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖28]表示實施例2的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖29]表示實施例3的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖30]表示實施例3的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖31]表示比較例1的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖32]表示比較例1的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖33]表示比較例2的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖34]表示比較例2的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖35]表示比較例3的第1觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖36]表示比較例3的第2觀察區(qū)域的SF2的分布狀態(tài)的圖表。[圖37]試驗例3的帶式定影裝置的內部結構的簡圖。符號說明10帶式定影裝置21定影輥22加壓輥23加熱輥24加熱源25定影帶
具體實施例方式本發(fā)明的彈性體多孔材料包含多個由彈性體制作的母體(基質)和分散 分布在該母體中并且基本上為真球狀的微細胞元。此處，作為構成基質的彈性體，可以舉出有機硅、聚氨酯、氯丁二烯、乙烯_丙烯共 聚物(EPM)、乙烯-丙烯三元聚合物(EPDM)、苯乙烯橡膠(SBR)、丁腈橡膠(NBR)、聚酯類彈 性體及聚醚類彈性體、聚烯烴類彈性體、表氯醇類橡膠等。S卩，本發(fā)明的彈性體多孔材料經由以生成彈性體的液狀橡膠材料為連續(xù)相的乳液 組合物，具體而言，將作為乳液組合物的連續(xù)相的液狀橡膠保持乳液狀態(tài)進行固化制成彈 性體基質后，除去分散相形成胞元，各胞元為真球狀，各自基本上獨立存在。然后，通過使調 制乳液組合物時為減壓狀態(tài)，除去乳液組合物中含有的氣泡，由此得到僅具有除去分散相 形成的胞元的多孔材料，成為具有基本上為真球狀的胞元者。更詳言之，通過排除起因于被引入乳液組合物中的氣泡的胞元，成為僅具有基本 上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料。此處，發(fā)現(xiàn)起因于被引入乳液組合物中的氣泡的胞 元大多是偏離例如起因于乳液的胞元徑的正態(tài)分布狀態(tài)的、例如直徑為50 60 μ m的胞 元，另外，如果對其進行精密觀察，則或許是因為在彈性體固化時變得扁平，所以存在大多 不是真球形狀、而是扁平狀態(tài)的傾向，如果它們的影響大，則成為彈性體多孔材料的特性、 特別是耐久性降低的原因。本發(fā)明的彈性體多孔材料僅具有基本上為真球狀的胞元不是觀察任意一個剖面、 而是通過觀察垂直的2個剖面來認定，只要垂直的2個剖面是真圓狀，與上述剖面垂直的另 一剖面也就是真圓狀。本發(fā)明中，觀察剖面時被觀察的胞元的剖面為真圓狀這一點可以通過使用作為各 胞元的最大直徑的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl為150以下的胞 元為總胞元數(shù)的80%以上加以認定。[數(shù)7] S卩，本發(fā)明的彈性體多孔材料在觀察使規(guī)定剖面為規(guī)定倍率的第1觀察區(qū)域的各 胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl為150以下 的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，并且觀察使與上述規(guī)定剖面垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2 觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SFl 為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上。此處，觀察形狀系數(shù)SFl是用SEM分別觀察垂直的2個剖面，在第1觀察區(qū)域及 第2觀察區(qū)域例如觀察40 80個胞元，對各胞元測定作為最大徑的長徑a和面積A，求出 SF1，判斷是否滿足條件?？梢詫EM圖像輸入計算機，使用各種圖像解析軟件等，進行測定每個胞元的長 徑a和面積A的操作。需要說明的是，第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域只要滿足例如各觀察區(qū)域中存在例 如40 80個左右胞元的觀察條件即可。另外，觀察區(qū)域可以是SEM的整個觀察視野，也可 以是觀察視野中的規(guī)定范圍。另外，本發(fā)明的彈性體多孔材料是基本上為真球狀的胞元并且周面無凹凸、平滑 可以通過使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2為130以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上來把握。[數(shù)8] 采用上述形狀系數(shù)SF2的指標只要第1及第2觀察區(qū)域中的任一個滿足規(guī)定條件 即可，也可以兩個觀察區(qū)域均滿足規(guī)定條件。需要說明的是，上述形狀系數(shù)SF2與SF1同樣，可以通過將SEM圖像輸入計算機， 使用各種圖像解析軟件等容易地測定。進而，本發(fā)明中，觀察剖面時被觀察的胞元的剖面為真圓狀這一點可以通過作為 各胞元的最大直徑的長徑a和與之垂直的方向的直徑b之比即長徑比a/b在1.3以下的胞 元為總胞元數(shù)的70%以上更確實地把握。此處，觀察長徑比是對各胞元測定作為最大徑的長徑a和與其垂直的直徑b，求出 長徑比a/b，判斷是否滿足條件?？梢詫EM圖像輸入計算機，使用各種圖像解析軟件等，進行測定每個胞元的長 徑a及直徑b的操作。在先申請的特開2005-206784號公報中，作為胞元為真球的指標，設定滿足用下 式(A)或(B)限定的條件的胞元為50%，但是畢竟只觀察了 1個剖面，作為真正為真球狀 的指標并不充分。需要說明的是，用下式(B)限定的條件與本發(fā)明采用的長徑比相等同，式 (B)的0.5相當于長徑比1.5。本發(fā)明采用更為嚴格的條件，進而以觀察垂直的2個剖面為 條件，作為真正為真球狀的指標。(A) 0 ( (m-n)/m ^ 0. 5(B) 0 ^ (m-n)/n ^ 0. 5(此處，m表示胞元的長徑，n表示胞元的短徑)另外，本發(fā)明的彈性體多孔材料在整個多孔材料中胞元的大小、分布狀態(tài)均一，即 使將多孔材料的任一部位切斷進行觀察，也得到上述觀察結果。進而，本發(fā)明的彈性體組合物大量且致密地具有非常微細的胞元。因此，與孔隙度 相同的利用化學發(fā)泡等得到的現(xiàn)有多孔材料相比，每單位面積的胞元數(shù)顯著不同。本發(fā)明 的彈性體多孔材料的孔隙度例如為30%以上、優(yōu)選為40%以上，每一平方毫米的胞元數(shù)為 200以上、優(yōu)選為1000以上、更優(yōu)選為2000以上。以下，以有機硅彈性體多孔材料為例說明本發(fā)明的彈性體多孔材料及其制造方法。有機硅彈性體多孔材料可以基本由油包水型乳液制造，所述油包水型乳液含有 進行固化生成有機硅彈性體的液狀硅橡膠材料、及作為分散相的水或含有醇等水系溶劑的 水。此時，液狀硅橡膠材料優(yōu)選將具有低粘度的液狀硅橡膠材料和水在減壓下充分攪拌，使 其生成乳液，然后立刻加熱使其固化。本發(fā)明的有機硅彈性體多孔材料可以在減壓下制造含有進行固化生成有機硅彈 性體的液狀硅橡膠材料及水、以及具有表面活性作用的硅油材料的油包水型乳液，經由該 油包水型乳液適當?shù)刂圃臁?br>
液狀硅橡膠材料只要是通過加熱進行固化生成有機硅彈性體的材料即可，沒有特 別限定，優(yōu)選使用所謂的加成反應固化型液狀硅橡膠。另外，本發(fā)明的彈性體多孔材料如上所述具有基本上為真球狀的胞元，為了制造 該彈性體多孔材料，必須在減壓下調制乳液組合物。此處，減壓下調制乳液組合物是指在減 壓下進行將原料混合攪拌制成乳液的工藝，即使賦予將調制后的乳液組合物在減壓狀態(tài)下 脫氣的工序也是不夠的。在本發(fā)明中，液狀硅橡膠材料可以使用市售的液狀硅橡膠材料。例如加成反應固 化型液狀硅橡膠以各自的包裝提供構成它的具有不飽和脂肪族基團的聚硅氧烷和含有活 潑氫的聚硅氧烷，后述二者固化所需的固化催化劑被添加到具有不飽和脂肪族基團的聚硅 氧烷中。當然液狀硅橡膠材料也可以并用2種以上。具有表面活性作用的硅油材料作為用于使水穩(wěn)定地分散在乳液中的分散穩(wěn)定劑 發(fā)揮作用。S卩，該具有表面活性作用的硅油材料對水顯示出親和性、同時對液狀硅橡膠材料 也顯示出親和性。水在上述油包水型乳液中自然也以粒子(水滴)的形態(tài)作為不連續(xù)相(分散相) 分散存在。如下所述，該水粒子的粒徑基本上決定了本發(fā)明的有機硅彈性體多孔材料的胞 元(氣泡)的直徑。上述油包水型乳液中，相對于100重量份液狀硅橡膠材料，以0. 2 10重量份的 比例使用具有表面活性作用的硅油材料，以10 250重量份的比例使用水，得到水分散穩(wěn) 定性特別優(yōu)異的乳液，故而優(yōu)選。通過使用上述水分散穩(wěn)定性優(yōu)異的乳液，能夠更穩(wěn)定地制 造良好的多孔材料。另外，當然也可以并用2種以上具有表面活性作用的硅油材料。此處，液狀橡膠材料為有機硅以外的材料時，乳液組合物以液狀橡膠材料為連續(xù) 相、以與連續(xù)相相分離的溶劑為分散相，根據需要添加表面活性劑或具有表面活性作用的 物質制成乳液者作為乳液組合物即可。本發(fā)明的彈性體多孔材料可以根據用途含有各種添加劑。作為上述添加劑，可以 舉出著色料(顏料、染料)、導電性賦予材料(炭黑、金屬粉末等)、填充材料(氧化硅等)。本發(fā)明采用的乳液組合物可以通過各種方法制造。如果以含有有機硅彈性體的油 包水型乳液組合物為例，則通常將液狀硅橡膠材料、具有表面活性作用的硅油材料及水與 根據需要使用的其他添加劑一起在減壓下混合，進行充分攪拌，加以制造。需要說明的是， 得到乳液組合物時的材料的混合順序、混合方法沒有特別限定，可以順次添加各材料，也可 以將混合了幾種材料的混合物彼此混合。此處，減壓條件例如在_30kPa以下、優(yōu)選在_60kPa以下，下限約_100kPa。另外，代替在減壓下混合·攪拌，也可以將各原料預先脫氣后，在不接觸空氣等氣 體的狀態(tài)下攪拌制成乳液。為了使用乳液組合物制造彈性體多孔材料，根據需要在固化催化劑的存在下，在 不使乳液組合物的成分揮發(fā)的狀態(tài)下進行一次加熱，實施固化，然后，邊進行二次加熱，實 施脫液處理，邊使其完全固化。制造有機硅彈性體多孔材料時，先將乳液組合物一次加熱。一次加熱時，為了不使 乳液中的水揮發(fā)，使液狀硅橡膠材料加熱固化，優(yōu)選使用130°C以下的加熱溫度。一次加熱 時的加熱溫度通常在80°C以上，加熱時間通常為5分 60分左右。通過一次加熱，液狀硅橡膠材料固化，乳液中的水粒子保持在乳液中的狀態(tài)被封入。固化的硅橡膠固化至耐受后 述二次加熱使水分蒸發(fā)時的膨脹力的程度。為了從封入了水粒子的固化硅橡膠中除去水 分，進行二次加熱。該二次加熱優(yōu)選在70°C 300°C的溫度下進行。加熱溫度不足70°C時 除水費時，如果加熱溫度超過300°C，則固化的硅橡膠可能劣化。在70°C 300°C下加熱1 小時 24小時揮發(fā)除去水分。通過二次加熱揮發(fā)除去水分的同時硅橡膠材料的最終固化 也完成。揮發(fā)除去的水分在固化的硅橡膠材料(有機硅彈性體)中殘留直徑與水粒子的粒 徑大致相等的胞元。由此本發(fā)明的彈性體多孔材料可以不伴隨化學發(fā)泡等發(fā)泡現(xiàn)象地由乳液組合物 進行制造。乳液組合物中的水粒子等分散相被封入通過一次加熱固化的彈性體，二次加熱 時只是揮發(fā)。本發(fā)明的有機硅彈性體多孔材料可以在各種領域利用。例如可以用于復印機、激 光打印機等的圖像制作部件，例如顯影輥、調色劑供給輥、轉印輥、清潔輥，另外可以用于復 印機、各種打印機、制圖儀的用紙傳送輥，進而也可以用于定影部件、例如定影輥、加壓輥 等。任一輥的基本構成相同，在芯棒周圍具有包含本發(fā)明的有機硅彈性體多孔材料的彈性 層。彈性層的厚度因各輥而異，通常為0.1mm 15mm左右，長度通常在400mm以下。芯棒 的外徑也因各輥而異，通常為5mm 50mm左右。實施例(實施例1)在減壓攪拌裝置內，在_98kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調制油包水型乳 液組合物。作為液狀硅橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀硅橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的硅油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然后，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調制油包水型乳 液組合物。將得到的乳液注入放置了橡膠面長的長度為310mm、外徑Φ 20mm的鐵制芯棒的金 屬模內，在設定溫度130°C下加熱(一次加熱)40分鐘，進行成形。將得到的成形體(多孔 材料前體)在電爐中于200°C下加熱(二次加熱)6小時，除去水。然后，進行研磨，得到外 徑 Φ 35mm、硬度(AskerC) 40° 的輥。(實施例2)在減壓攪拌裝置中，于_60kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調制油包水型乳 液組合物。作為液狀硅橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀硅橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的硅油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然后，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調制油包水型乳 液組合物。以下與實施例1同樣地得到外徑Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的輥。(實施例3)在減壓攪拌裝置中，于_30kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調制油包水型乳 液組合物。
作為液狀硅橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀硅橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的硅油，混合、攪拌，得到 混合物。然后，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調制油包水型乳液組 合物。以下與實施例1同樣地得到外徑Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的輥。(比較例1)將Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的有機硅彈性體多孔材料(將信越化學工業(yè)社制 硅橡膠KE-951U和適合該有機硅彈性體多孔材料的硫化劑及化學發(fā)泡劑混煉發(fā)泡制得)作 為比較例1的輥。(比較例2)作為液狀硅橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀硅橡膠(商 品名DY35-7002)中混合5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的硅油，用手動攪拌機攪 拌，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調制油包水型乳液組合物。使得到的乳液在真空減壓機內脫泡，除去混入空氣后，注入設置了橡膠面長的長 度為310mm、外徑20mm的鐵制芯棒的金屬模內，在設定溫度130°C下加熱(一次加熱)40分 鐘，進行成形。將得到的成形體(多孔材料前體)在電爐中于200°C下加熱(二次加熱)6 小時，除去水。然后，進行研磨，得到外徑Φ35πιπι、硬度(Asker C)40°的輥。(比較例3)在減壓攪拌裝置中，于_20kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調制油包水型乳 液組合物。作為液狀硅橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀硅橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的硅油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然后，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調制油包水型乳 液組合物。以下與比較例2同樣地得到外徑Φ35πιπι、硬度(Asker C)40°的輥。(試驗例1)將實施例1 3及比較例1 3的輥的軸向中央附近在徑向及與其垂直的長軸方 向切斷，用電子顯微鏡(日本電子制JSM5600)觀察各切面，拍攝有40 80個胞元的狀態(tài) 的圖像(實施例的倍率為1000、比較例的倍率為100)。然后，從各切面的圖像中選擇能夠 觀察到整體的包含胞元的規(guī)定矩形區(qū)域分別作為第1觀察區(qū)域、第2觀察區(qū)域，對于包含在 該矩形區(qū)域內的胞元(界線上的胞元也全部包含在內)進行以下測定。需要說明的是，在 該試驗中，將徑向切面設定為第1觀察區(qū)域，將長軸方向的切面設定為第2觀察區(qū)域，但并 不限定于此，只要設定任意的互相垂直的切面為第1及第2切面即可。各實施例1 3及比較例1 3各自徑向切面的SEM照片及第1觀察區(qū)域以及長 軸方向切面的SEM照片及第2觀察區(qū)域示于圖1 圖12。將拍攝圖像輸入Microsoft社制EXCEL上安裝的Microsoft lenaraf200，設定基 準長度，描繪各觀察區(qū)域中包含的各胞元的邊界，提取各胞元的形狀，用下述方法算出長徑 比、SF1、SF2。結果示于表1?！撮L徑比〉
在1個胞元上點20點左右的點，讀取形狀的提取點中的最大長度a及垂直于最大 長度a的方向的直徑b，算出各胞元的長徑比a/b。<SF1>在1個胞元上點20點左右的點，讀取形狀的提取點中的最大長度a的數(shù)值及用軟 件計算的胞元面積，由上述數(shù)值算出SF1。各實施例1 3及比較例1 3的SF1的柱狀圖 圖示于圖13 圖24。<SF2>在1個胞元上點20點左右的點，讀取用軟件計算的胞元周長及用軟件計算的胞元 面積，由上述數(shù)值計算SF2。各實施例1 3及比較例1 3的SF2的柱狀示于圖25 圖36。(試驗例2)打印出試驗例1中得到的拍攝圖像，將第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域中包含的胞 元內部用黑筆涂滿。用掃描儀讀取該圖像，用T0Y0B0制V10 for Windows (注冊商標)95 計算胞元徑 胞元個數(shù)。需要說明的是，為了使軟件良好地識別胞元，使鮮明度為150。另 外，孔隙度由面積(平均胞元徑X胞元個數(shù))在圖像面積中所占的比例算出，每一平方毫 米的胞元數(shù)由胞元個數(shù)/觀察區(qū)域面積算出。結果示于表1。 (結果總結)實施例1的輥在第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域中的任一區(qū)域，胞元徑均以約10 ym為中心正態(tài)分布，在任一區(qū)域長徑比在1.3以下的胞元的比例均在87%以上。另外，由圖 13及圖14可知，實施例1的輥的形狀系數(shù)SF1在第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域幾乎沒有差 別，在任一區(qū)域分布范圍均窄，以120附近為中心分布，幾乎分布在130以下的范圍。由此 可知實施例1的輥的胞元為接近真球狀的形狀。進而，可知表示不對稱度、即周面的凹凸狀 態(tài)的SF2如圖25及圖26所示，在任一觀察區(qū)域均幾乎在130以下，分布范圍小。另外，實施例2、3的輥在第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域中的任一區(qū)域，胞元徑也均 以約10 iim為中心正態(tài)分布，長徑比在1. 3以下的胞元的比例也均在70%以上。另外，由圖 15 圖18可知，實施例2、3的輥的形狀系數(shù)SF1在第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域也幾乎沒 有差別，分布范圍均窄，80%以上分布在150以下的范圍。由此可知，實施例2、3的輥的胞 元也是接近真球狀的形狀。進而，可知表示不對稱度、即周面的凹凸狀態(tài)的SF2如圖27 圖30所示在任一觀察區(qū)域也是80%以上分布在130以下。相反，確認了比較例1的輥的長徑比在1. 3以下的胞元的比例小，扁平的球狀胞元 多。另外，由圖19及圖20可知，比較例1的輥在第1觀察區(qū)域及第2觀察區(qū)域SF1非常大， 另外，在任一區(qū)域均分布不均，胞元不均一，顯著扁平。進而，由圖31及圖32可知，形狀系 數(shù)SF2也比實施例1 3大，并且分布不均，胞元的形狀不均一，為變形的球狀。另外，確認比較例2、3的輥的長徑比在1. 3以下的胞元的比例小，為62 67%，扁 平的球狀胞元多于實施例1 3。另外，由圖21 圖24可知，比較例2、3的輥在第1觀察 區(qū)域及第2觀察區(qū)域SF1大，SF1在150以下的胞元為60%左右，分布不均，胞元不均一，顯 著扁平。進而，由圖33 圖36可知，形狀系數(shù)SF2也大于實施例1 3，SF2在130以下的 胞元為70%左右，并且分布不均，胞元的形狀不均一，為變形的球狀。另外，實施例1的輥的胞元徑在50 iim以下的胞元的比例為100%，胞元的個數(shù)/ mm2在4884以上，而比較例1的輥的胞元徑在50 y m以下的胞元的比例為0，胞元的個數(shù)/ mm2在22以下。由此可知，實施例1的輥與比較例1相比致密地存在非常微細的胞元。(試驗例3)如圖37所示，使用具備定影輥21、加壓輥22、加熱輥23及定影帶25的帶式定影 裝置10進行耐久試驗。該帶式定影裝置10在自由旋轉地軸支撐的定影輥21的下方以轉 接狀態(tài)自由旋轉地支撐加壓輥22，在大致上方自由旋轉地支撐加熱輥23。在加熱輥23內 部配設加熱源24，定影帶(傳熱帶)25跨過加熱輥23和定影輥21環(huán)形卷繞。在上述帶式定影裝置10中，作為定影輥搭載實施例1 3及各比較例1 3的 輥，測定直至定影輥被破壞的時間。需要說明的是，加壓輥22使用在 35mm、厚度2. 5mm、 硬度為Asker C 68°的有機硅海綿上被覆了厚度30 y m的PFA管的輥，輥隙寬度為10. 5 11.5mm。此處的耐久運轉條件為將帶表面加熱到160 170°C，進行8小時/日的連續(xù)運 轉的同時，進行關閉加熱源(加熱器)的16小時/日的連續(xù)運轉。分別進行5次同樣的試 驗。另外，測定此時的預熱時間，測定相對于比較例1的預熱時間的比率。此處，預熱時間 是指從待機狀態(tài)開始的啟動時間。結果示于表2。[表2] (結果總結)由表2可知，實施例1 3及比較例2 3的輥為與比較例1的輥相同程度的預 熱時間。由此可知，實施例1 3的輥具有與現(xiàn)有海綿輥相同程度的絕熱性。另外，實施例1 3的輥均可連續(xù)運轉至500小時以上。相反，比較例1的輥大部 分運轉100小時以下的時間就可能破壞，比較例2 3的輥運轉300小時左右就可能破壞。 由此可知，實施例1 3的輥顯示高于比較例1 3的現(xiàn)有輥的耐久性。
權利要求
一種彈性體多孔材料，其特征在于，在觀察使規(guī)定剖面為規(guī)定倍率的第1觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SF1為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80％以上，并且觀察使與上述規(guī)定剖面垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SF1為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80％以上，[數(shù)1] <mrow><mi>SF</mi><mn>1</mn><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mi>π</mi><msup> <mi>a</mi> <mn>2</mn></msup> </mrow> <mrow><mn>4</mn><mi>A</mi> </mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>.</mo> </mrow>
2.權利要求1所述的彈性體多孔材料，其特征在于，所述彈性體多孔材料是經由以固 化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續(xù)相的乳液組合物制造的彈性體多孔材料。
3.權利要求1或2所述的彈性體多孔材料，其特征在于，上述液狀橡膠材料為液狀硅橡 膠材料。
4.權利要求1 3中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第1觀察區(qū) 域或第2觀察區(qū)域中，具有50 y m以下直徑的胞元占總胞元數(shù)的50%以上。
5.權利要求1 4中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第1觀察區(qū) 域中，使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2為130以 下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，[數(shù)2]
6.權利要求1 5中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特征在于，在上述第2觀察區(qū) 域中，使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀系數(shù)SF2為130以 下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，[數(shù)3]
7.權利要求1 6中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特征在于，孔隙度為30%以 上，在剖面中觀察到的每一平方毫米的胞元數(shù)為200以上。
8.—種輥構件，其特征在于，所述輥構件包含權利要求1 7中的任一項所述的彈性體 多孔材料。
9.一種定影構件，其特征在于，所述定影構件包含權利要求1 7中的任一項所述的彈 性體多孔材料。
10.一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，在減壓下調制以固化生成彈性體 的液狀橡膠材料為連續(xù)相的乳液組合物，將該乳液組合物固化的同時對分散相進行脫液處 理，制造彈性體多孔材料，所述彈性體多孔材料在觀察使規(guī)定剖面為規(guī)定倍率的第1觀察 區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SF1為 150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，并且觀察使與上述規(guī)定剖面垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形 狀系數(shù)SF1為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上，[數(shù)4]
11.權利要求10所述的彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，上述液狀橡膠材料 為液狀硅橡膠材料。
12.權利要求10或11所述的彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，上述乳液組合 物為含有液狀硅橡膠材料、具有表面活性作用的硅油材料及水的油包水型乳液組合物。
13.權利要求10 12中的任一項所述的彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得 到在上述第1觀察區(qū)域或第2觀察區(qū)域中具有50 y m以下直徑的胞元占總胞元數(shù)的50%以 上的彈性體多孔材料。
14.權利要求10 13中的任一項所述的彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得 到在上述第1觀察區(qū)域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀 系數(shù)SF2為130以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上的彈性體多孔材料，[數(shù)5]
15.權利要求10 14中的任一項所述的彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得 到在上述第2觀察區(qū)域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀 系數(shù)SF2為130以下的胞元為總胞元數(shù)的80%以上的彈性體多孔材料，[數(shù)6]
16.一種彈性體多孔材料的制造方法，其特征在于，得到孔隙度為30%以上、在剖面中 觀察到的每一平方毫米的胞元數(shù)為200以上的彈性體多孔材料。
全文摘要
一種彈性體多孔材料，其特征在于，觀察使規(guī)定剖面為規(guī)定倍率的第1觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SF1為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80％以上，并且觀察使與上述規(guī)定剖面垂直的剖面為規(guī)定倍率的第2觀察區(qū)域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀系數(shù)SF1為150以下的胞元為總胞元數(shù)的80％以上。
文檔編號F16C13/00GK101878255SQ20088011840
公開日2010年11月3日 申請日期2008年12月1日 優(yōu)先權日2007年11月30日
發(fā)明者小川潤, 小柳朝沙佳, 根本亙, 池田篤, 高遠和哉 申請人:新智德株式會社