專利名稱：一種合成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種合成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的方法。
背景技術：
一些半導體金屬氧化物廣泛應用在氣體傳感器、生物醫(yī)藥移植、高介電系 數(shù)陶瓷、場發(fā)射器和光伏電池等眾多領域。在納米尺度下對上述應用領域的金 屬氧化物的結構進行控制對提高它們的性能具有明顯的作用。
當前，通過陽極氧化法合成的二氧化鈦納米管在光催化、光伏電池和氣體 傳感器等領域顯示了其優(yōu)越的性能。但是，上述二氧化鈦納米管陣列都是對無
定形的二氧化鈦納米管在不低于45(TC溫度下熱處理一小時以上而獲得的，其高 溫熱處理無定形的二氧化鈦納米管的目的是為了獲得的結晶度高的二氧化鈦納 米管。以前陽極氧化法制備結晶態(tài)二氧化鈦納米管的工藝中，都是在純鈦箔表 面通過陽極氧化，然后經(jīng)高溫熱處理，可以獲得結晶度好的二氧化鈦納米管。 但在形成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的過程中，同時增加了 二氧化鈦納米管陣列和 鈦基底障礙層的厚度；增加的障礙層厚度延長了二氧化鈦納米管陣列的電子傳 輸?shù)解伣饘倩椎木嚯x，而且電子傳輸?shù)解伝椎膹秃纤俾室泊蟠笤黾樱瑥亩?降低了光電轉(zhuǎn)換的效率。此外，高溫熱處理獲得的結晶度好的二氧化鈦納米管 陣列在某些領域，例如高分子催化薄膜方面的應用受到溫度的限制。因此，在 低溫下合成出結晶態(tài)的二氧化鈦納米管陣列在一些受高溫影響較大的領域方面 獲得應用具有十分重要的意義。
目前制備結晶度好的二氧化鈦納米管的工藝包括水熱法，溶膠-凝膠法和煅 燒法。水熱法制備的二氧化鈦納米管陣列由于氧化物過多的吸附和在形成過程 中對氧化物微米級結構的破壞，導致結晶好的二氧化鈦納米管陣列易于還原， 破壞了原有二氧化鈦納米管的成分；溶膠-凝膠法制備的二氧化鈦納米管陣列則 由于納米管高的比表面而在合成過程中易于團聚；煅燒法制備的納米二氧化鈦 陣列由于二氧化鈦納米管結晶體太大而不能形成薄的納米管管壁。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，可以在溫度為80-l:30。C條件下合成
出結晶度高的二氧化鈦納米管的方法。本發(fā)明以純鈦箔為基底材料，用重量百分比為30%的雙氧水在80。C下或用 過硫酸銨在130。C下將純鈦箔熱處理，然后將熱處理好的鈦箔經(jīng)鹽酸浸泡后在恒 壓下，放到含氟的電解液里進行陽極氧化處理一定時間即得到結晶度高的二氧 化鈦納米管。
具體步驟為
(1) 根據(jù)應用要求選取0. 1-0. 5毫米厚的純鈦箔剪成所要求大小和形狀，用 500號碳化硅砂紙打磨拋光鈦箔以獲得粗糙的表面；
(2) 將步驟(1)被拋光的鈦箔先用丙酮超聲清洗5分鐘，然后用去離子水 超聲5分鐘；
(3) 將步驟(2)清洗后的鈦箔放到重量百分比為30%的雙氧水，5毫摩爾/升 的辟u酸鈉和O. 5摩爾/升的磷酸混合電解液中，在80。C下浸泡48 - 72小時或在 0. 05摩爾/升的過硫酸銨的電解液中，在13(TC下浸泡3-5小時；
(4) 將經(jīng)過步驟(3)氧化處理的鈦箔在l摩爾/升的鹽酸溶液中于室溫下沖 洗2小時備陽極氧化用；
(5 )將步驟(4 )的鈥箔浸泡在0. 2-0. 4摩爾/升的氟化銨，0. 1摩爾/升的 磷酸和0. 05摩爾/升的雙氧水的電解液中，通過恒壓恒流電源裝置，在30伏下 進行陽極氧化16-20小時；
(6)將經(jīng)過步驟(5)陽極氧化的鈦箔用氮氣吹干即得到鈦箔表面一層結 晶度好的二氧化鈦納米管。
本發(fā)明簡單可行，結果可重復性好。
具體實施方式
實施例1:
(1) 選取O. 25毫米厚的純鈦箔用剪刀剪成邊長為20毫米的形狀，用500號
碳化硅^吵紙打磨拋光鈦蕩以獲得粗糙的表面；
(2) 將步驟(1)被拋光的鈦箔先用丙酮超聲清洗5分鐘，然后用去離子水 超聲5分鐘；
(3)將步驟(2)清洗后的鈦箔放到重量百分比為30%的雙氧水，5毫摩爾/ 升的疏酸鈉和O. 5摩爾/升的磷酸混合電解液中，在80。C下浸泡48小時；
(4)將經(jīng)過步驟(3)氧化處理的鈦箔在l摩爾/升的鹽酸溶液中于室溫下沖 洗2小時備陽極氧化用；
(5 )將步驟(4 )的鈦箔浸泡在0. 2摩爾/升的氟化銨，0. 1摩爾/升的磷酸和0. 05摩爾/升的雙氧水的電解液中，通過恒壓恒流電源裝置，在30伏下進行 陽才及氧化16小時；
(6)將經(jīng)過步驟(5)陽極氧化的鈦箔用氮氣吹干即得到鈦箔表面一層結 晶度好的二氧化鈦納米管。 實施例2:
(1) 選取O. 1毫米厚的純鈦箔用剪刀剪成尺寸為寬10毫米長20毫米的長方 形，用500號碳化硅砂紙打磨拋光鈦箔以獲得粗糙的表面；
(2) 將步驟(1)被拋光的鈦箔先用丙酮超聲清洗5分鐘，然后用去離子水 超聲5分鐘；
O)將步驟(2)清洗后的鈦箔放在O. 05摩爾/升的過硫酸銨的電解液中，在 13(TC下浸泡5小時；
(4)將步驟(3)的產(chǎn)物在l摩爾/升的鹽酸溶液中于室溫下沖洗2小時備陽 極氧化用。
(4)將經(jīng)過步驟(3)氧化處理的鈦箔浸泡在0. 4摩爾/升的氟化銨，0. 1摩 爾/升的磷酸和0. 05摩爾/升的雙氧水的電解液中，通過恒壓恒流電源裝置，在 30伏下進行陽4及氧化20小時。
(6)將經(jīng)過步驟(5)陽極氧化的鈦箔用氮氣吹干即得到鈦箔表面一層結 晶度好的二氧化鈦納米管。
權利要求
1. 一種合成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的方法，其特征在于具體步驟為(1)根據(jù)應用要求選取0.1-0.5毫米厚的純鈦箔剪成所要求大小和形狀，用500號碳化硅砂紙打磨拋光鈦箔以獲得粗糙的表面；(2)將步驟(1)被拋光的鈦箔先用丙酮超聲清洗5分鐘，然后用去離子水超聲5分鐘；(3)將步驟(2)清洗后的鈦箔放到重量百分比為30％的雙氧水，5毫摩爾/升的硫酸鈉和0.5摩爾/升的磷酸混合電解液中，在80℃下浸泡48-72小時或在0.05摩爾/升的過硫酸銨的電解液中，在130℃下浸泡3-5小時；(4)將經(jīng)過步驟(3)氧化處理的鈦箔在1摩爾/升的鹽酸溶液中于室溫下沖洗2小時備陽極氧化用；(5)將步驟(4)的鈦箔浸泡在0.2-0.4摩爾/升的氟化銨，0.1摩爾/升的磷酸和0.05摩爾/升的雙氧水的電解液中，通過恒壓恒流電源裝置，在30伏下進行陽極氧化16-20小時；(6)將經(jīng)過步驟(5)陽極氧化的鈦箔用氮氣吹干即得到鈦箔表面一層結晶度好的二氧化鈦納米管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的方法。以純鈦箔為基底材料，用重量百分比為30％的雙氧水在80℃下或過硫酸銨在130℃下熱處理，然后將熱處理后的鈦箔經(jīng)鹽酸浸泡后在恒壓下，放到含氟的電解液里進行陽極氧化處理一定時間即得到結晶度高的二氧化鈦納米管。本發(fā)明提供的溫度為80-130℃條件下合成結晶態(tài)二氧化鈦納米管的方法簡單可行，結果可重復性好。
文檔編號C25D11/02GK101545129SQ20091011396
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月2日 優(yōu)先權日2009年4月2日
發(fā)明者李惠敏, 海 王 申請人:桂林工學院