專(zhuān)利名稱(chēng)：一種單分散硫化鎘納米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘納米球的制備方法，特別涉及一種單分散硫化鎘納米球的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)晶體是一種較典型的II - VI族壓電半導(dǎo)體材料，也是一種半導(dǎo)體光敏材料，因其具有特殊的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)，已被廣泛應(yīng)用于各種發(fā)光器件、光伏器件、光學(xué)探測(cè)器以及光敏傳感器等領(lǐng)域。目前，制備納米硫化鎘的方法主要有物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法、微乳液法、膠體化學(xué)法、水熱法、溶劑熱法等等。這些方法要么對(duì)設(shè)備要求高，比較昂貴；要么原料的利用率很??；要么工藝復(fù)雜，制備周期長(zhǎng)，可重復(fù)性差。為了達(dá)到實(shí)用化大規(guī)模生產(chǎn)的目的，必須開(kāi)發(fā)生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、制備周期短的納米硫化鎘制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用微波水熱法制備單分散硫化鎘納米球的方法。本發(fā)明可以制備出直徑約為lOOnm，大小均勻，分散性較好的硫化鎘納米球。且本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，無(wú)特殊氣氛要求，反應(yīng)時(shí)間短，溫度低，能耗小，所得的硫化鎘納米晶結(jié)晶良好，形貌完整，粒徑可控,重復(fù)性高。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 2 O. 8mol/L的透明溶液A ；2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為O. 5 O. 9mol/L的透明溶液B ；3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C ;4)配制濃度為O. I O. 3mol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 :3_7的體積比混合均勻得溶液E ;5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40 70%;將水熱釜密封后放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在80 140。。，水熱壓力控制在O. 3M Pa I. 8M Pa，反應(yīng)時(shí)間控制在IOmin 60min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。 所述的溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀采用MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀。所述的干燥采用電熱鼓風(fēng)干燥箱。本發(fā)明將水熱法具有的高溫高壓環(huán)境與微波法快速加熱的特點(diǎn)相結(jié)合，采用微波水熱法制備工藝，制備出了具有規(guī)則球形形貌的單分散硫化鎘納米晶。該法制備周期短、需求溫度低，污染小，能耗低且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。有益的效果I)此方法制得的CdS納米球的結(jié)晶性較好，大小均勻，分散性較好且可通過(guò)改變前驅(qū)液組成來(lái)調(diào)控球體直徑。2)這種工藝制備CdS球簇微晶的制備需求低，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高。3)這種工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉，能耗低，污染小。


圖I為實(shí)施例I制備的CdS納米球的X-射線(xiàn)衍射(XRD)圖譜。
圖2為實(shí)施例I制備的CdS納米球的掃描電鏡(SEM)圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I :I)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 2mol/L的透明溶液A ；2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為O. 6mol/L的透明溶液B;3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C ;4)配制濃度為O. lmol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 3的體積比混合均勻得溶液E ；5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40% ;將水熱釜密封后放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在100°C，水熱壓力控制在O. 3MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。圖I的測(cè)試結(jié)果表明，產(chǎn)物為對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)JCPDF卡片編號(hào)NO. 75-1545 [空間群P63mc(186)]六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的CdS晶。圖2的測(cè)試結(jié)果表明，產(chǎn)物為直徑IOOnm左右的單分散球體，分散性高，均勻度好，形貌完整。實(shí)施例2 I)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 4mol/L的透明溶液A ；2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為O. 8mol/L的透明溶液B;3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C ;4)配制濃度為O. 2mol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 5的體積比混合均勻得溶液E ；5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60% ;將水熱釜密封后放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在120°C，水熱壓力控制在l.OMPa，反應(yīng)時(shí)間控制在40min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。實(shí)施例3 I)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 6mol/L的透明溶液A ；2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為O. 9mol/L的透明溶液B;3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C ; 4)配制濃度為O. 3mol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 7的體積比混合均勻得溶液E ；5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ;將水熱釜密封后放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在140°C，水熱壓力控制在I. 5MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在20min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。實(shí)施例4 I)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 8mol/L的透明溶液A ；2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為
O.5mol/L的透明溶液B;3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C ;4)配制濃度為O. 2mol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 6的體積比混合均勻得溶液E ；5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50% ;將水熱釜密封后放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在80°C，水熱壓力控制在1.8MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在lOmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。
權(quán)利要求
1.一種單分散硫化鎘納米球的制備方法，其特征在于 1)將分析純的二水醋酸鎘(C4H6CdO4CH2O)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成Cd2+濃度為O. 2 O. 8mol/L的透明溶液A ； 2)將分析純的硫脲(CH4N2S)加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成S2_濃度為O.5 O.9mol/L的透明溶液B; 3)在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)過(guò)超聲分散得溶液C； 4)配制濃度為O.I O. 3mol/L的PVP溶液D，將溶液C與溶液D按100 :3_7的體積比混合均勻得溶液E ； 5)將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40 70%;將水熱釜密封后放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在80 140。。，水熱壓力控制在O. 3MPa I. 8M Pa，反應(yīng)時(shí)間控制在IOmin 60min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻； 6)室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌6次后再采用去離子水洗滌4次，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在60°C干燥得產(chǎn)物CdS納米球。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單分散硫化鎘納米球的制備方法，其特征在于所述的溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀采用MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單分散硫化鎘納米球的制備方法，其特征在于所述的干燥采用電熱鼓風(fēng)干燥箱。
全文摘要
一種單分散硫化鎘納米球的制備方法，將二水醋酸鎘、硫脲分別加入去離子水中得溶液A、B，將溶液B加到溶液A中得溶液C；將PVP溶液D與溶液C混合均勻得溶液E；將溶液E移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，將水熱釜密封后放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；室溫下打開(kāi)水熱釜，先用乙醇洗滌，再用去離子水洗滌，以無(wú)水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在60℃干燥得產(chǎn)物CdS納米球。本發(fā)明將水熱法具有的高溫高壓環(huán)境與微波法快速加熱的特點(diǎn)相結(jié)合，采用微波水熱法制備工藝，制備出了具有規(guī)則球形形貌的單分散硫化鎘納米晶。該法制備周期短、需求溫度低，污染小，能耗低且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102951675SQ201210458140
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者曹麗云, 張欽峰, 黃劍鋒, 吳建鵬, 費(fèi)杰, 盧靖, 李翠艷 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)