專利名稱：無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面處理技術(shù)，涉及無氰電鍍鎘鈦工藝中主要成分鈥鹽 的制備方法。
背景技術(shù)：
對(duì)于高強(qiáng)度鋼的表面防護(hù)，目前多釆用含氰的電鍍鎘鈦工藝，以減 少氫脆對(duì)高強(qiáng)度鋼的危害。對(duì)于這種電鍍技術(shù)，其主要功能性成分鈥鹽 決定了工藝的穩(wěn)定性和可靠性。國內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)無氰的電鍍鎘鈦工藝，該 工藝取消了劇毒的氰化物，有利于保護(hù)環(huán)境和操作者的安全。但是,作為 電鍍配方中的主要成分的鈦鹽如何制備，現(xiàn)在尚沒有公開的文獻(xiàn)可以借 鑒，而且目前國內(nèi)沒有任何企業(yè)生產(chǎn)上述鈦鹽，使用方只能自行研制， 限制了無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法，該方 法能配制出高質(zhì)量的鈦鹽，滿足無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案是無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法，其特每在 于，制備的步驟如下
1、 藥品準(zhǔn)備；
硫酸氧鈦(TiS04 2H20 ) 工業(yè)級(jí)； 偏鈦酸(H2Ti03) 工業(yè)級(jí)； 鹽酸(比重1.19) 化學(xué)純； 硫酸(比重l. 84) 工業(yè)級(jí)； 氨水(1: 1) 化學(xué)純；
2、 制備鈦鹽；
2.1、制備硫酸氧鈦水溶液；稱取不小于500克的硫酸氧鈥放入容器 中，加入3 4倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢璩吻搴蟮玫綗o色透明硫酸氧 鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈的密閉的玻璃瓶內(nèi) 備用；2. 2、制備氫氧化鈦;按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈦含量， 計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量，量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在 一個(gè)容器內(nèi)，加入3~5倍的去離子水稀釋，然后用1: 1的氨水緩慢地 加入到硫酸氧鈥水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫氧化鈥沉淀產(chǎn) 生，反應(yīng)過程中的溫度控制在0-1(TC,加入氨水時(shí)，經(jīng)常用pH試紙測定 pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7 ~ 8時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫氧化鈦沉淀；
2.3、提純氫氧化鈦沉淀；將制成的氫氧化鈦沉淀，釆用虹吸方法用 大量去離子水清洗，直到濾去硫酸根離子，直到在清洗水中滴加氯化鋇溶 液不產(chǎn)生沉淀為止，然后用濾布將氫氧化鈦沉淀過濾、擠干；
2. 4、測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；要求氫氧化鈦沉淀中的鈦含量不 低于1. 0%,分析方法按HB5421進(jìn)行；
2.5、向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸;將步驟1.2.3得到的氫氧 化鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1. 19,鹽酸加入量為氫氧化鈦沉淀 重量的10%±1%，加入鹽酸后，待溶液全部澄清后，經(jīng)過濾，加入無氰電 鍍鎘鈦槽液中。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是能配制出高質(zhì)量的無氰電鍍鎘鈦技術(shù)所需要的鈦 鹽，滿足了無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的要求，便于無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的推廣。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明的制備原理是用工業(yè)硫酸 氧鈦，先將硫酸氧鈦配制成水溶液，然后加氨水，生成鈦鹽，再將沉淀 物和鹽酸作用制備成氯氧鈦，以用于電鍍，其化學(xué)反應(yīng)式如下
TiS04+2NH3H20+H20=Ti ( OH ) 4 i + (冊(cè)4) 2S04;
Ti (OH) 4+2HCL=TiOCl2+3H20。
本發(fā)明無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法，其特征在于，制備的步-驟如
下
1、藥品準(zhǔn)備；
硫酸氧鈦(TiS04 . 2H20 ) 工業(yè)級(jí)； 偏鈥酸(H2Ti03) 工業(yè)級(jí)； 鹽酸(比重1.19) 化學(xué)純； 硫酸(比重1.84) 工業(yè)級(jí)； 氨水(1: 1) 化學(xué)純；2、制備鈦鹽；2.1、制備硫酸氧鈦水溶液；稱取不小于500克的硫酸氧鈥放入容器 中，加入3 4倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢璩吻搴蟮玫綗o色透明硫酸氧 鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈的密閉的玻璃瓶內(nèi) 備用；2. 2、制備氫氧化鈦;按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈦含量， 計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量，量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在 一個(gè)容器內(nèi)，加入3~5倍的去離子水稀釋，然后用1: 1的氨水緩慢地 加入到硫酸氧鈦水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫氧化鈥沉淀產(chǎn) 生，反應(yīng)過程中的溫度控制在0 1(TC，加入氨水時(shí)，經(jīng)常用pH試紙測定 pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7 ~ 8時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫氧化鈥沉淀；2.3、 提純氫氧化鈦沉淀；將制成的氫氧化鈦沉淀，釆用虹吸方法用 大量去離子水清洗，直到濾去硫酸根離子，直到在清洗水中滴加氯化鋇溶 液不產(chǎn)生沉淀為止，然后用濾布將氫氧化鈦沉淀過濾、擠干；2.4、 測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；要求氫氧化鈦沉淀中的鈦含量不 低于1. 0%，分析方法按HB5421進(jìn)行；2.5、 向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸；將步驟.2. 3得到的氫氧化 鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1. 19，鹽酸加入量為氫氧化鈦沉淀重 量的10%±1 /。，加入鹽酸后，待溶液全部澄清后，經(jīng)過濾，加入無氰電鍍 鎘鈦槽液中。實(shí)施例1。 2、制備鈦鹽；2.1、制備硫酸氧鈦水溶液；稱取812克的硫酸氧鈥放入容器中，加 入3.5倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢韬螅o止24小時(shí)，澄清后得到無色 透明硫酸氧鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈的密閉 的玻璃瓶內(nèi)備用；2. 2、制備氫氧化鈦;按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈥含量， 計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量,量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在 一個(gè)容器內(nèi)，加入5倍的去離子水稀釋，然后將l: l的3000亳升氨水溶液緩慢地加入到硫酸氧鈦水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫氧 化鈦沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)過程中的溫度控制在7'C左右。加入氨水時(shí)，經(jīng)常用pH試紙測定pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7, 4時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫氧化 鐵沉淀；2.3、提純氫氧化鈦沉淀8. 6千克。2, 4、測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；氫氧化鈦沉淀中的鈦含量為1. 2%，2.5、向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸;將步驟.2. 3得到的氫氧化 鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1. 19，鹽酸加入量為氫氧化鈥沉淀重 量的10%±1%，加入0. 86千克鹽酸后，待4小時(shí)溶液全部澄清后，經(jīng)過濾， 加入無氰電鍍鎘鈦槽液中。實(shí)施例22、制備鈦鹽；2.1、 制備硫酸氧鈦水溶液；稱取不小于500克的硫酸氧鈦放入容器 中，加入3倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢韬?，靜止24小時(shí)，澄清后得到 無色透明硫酸氧鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈的 密閉的玻璃瓶內(nèi)備用；2.2、 制備氫氧化鈦;按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈥含量，計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量，量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在 一個(gè)容器內(nèi)，加入3.8倍的去離子水稀釋，然后將l: 1的1850毫升氨 水溶液緩慢地加入到硫酸氧鈦水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫 氧化鈦沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)過程中的溫度控制在5C左右。加入氨水時(shí)，經(jīng)常 用pH試紙測定pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7. 8時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫 氧化鈦沉淀；2.3、 提純氫氧化鈦沉淀5.29千克。2.4、 測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；氫氧化鈦沉淀中的鈦含量為 1,16%，2.5、 向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸;將步驟.2. 3得到的氫氧化 鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1.19,鹽酸加入量為氫氧化鈦沉淀重 量的10%±1%，加入0. 53千克鹽酸后，待溶液6小時(shí)全部澄清后，經(jīng)過濾， 加入無氰電鍍鎘鈦槽液中。實(shí)施例3。 2、制備鈦鹽；2.1、制備硫酸氧鈦水溶液；稱取不小于350克的硫酸氧鈦放入容器中，加入3. 5倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢韬?，靜止24小時(shí)，澄清后得 到無色透明硫酸氧鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈 的密閉的玻璃瓶內(nèi)備用；2. 2、制備氫氧化鈦;按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈦含量，計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量，量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在 一個(gè)容器內(nèi)，加入5倍的去離子水稀釋，然后將l: 1的1300亳升氨水溶液緩慢地加入到硫酸氧鈦水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫氧 化鈥沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)過程中的溫度控制在3C左右。加入氨水時(shí)，經(jīng)常用 pH試紙測定pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7. 5時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫氧化 鈦沉淀；2.3、 提純氫氧化鈦沉淀3. 75千克。2.4、 測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；氫氧化鈦沉淀中的鈦含量為 1. 15%,2.5、 向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸;將步驟.2. 3得到的氫氧化 鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1. 19,鹽酸加入量為氫氧化鈦沉淀重 量的10%±1%，加入0. 38千克鹽酸后，待溶液5. 5小時(shí)全部澄清后，經(jīng)過 濾，加入無氰電鍍鎘鈦槽液中。。
權(quán)利要求
1、無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下1.1、藥品準(zhǔn)備；硫酸氧鈦(TiSO4·2H2O) 工業(yè)級(jí)；偏鈦酸(H2TiO3) 工業(yè)級(jí)；鹽酸(比重1.19) 化學(xué)純；硫酸(比重1.84) 工業(yè)級(jí)；氨水(1∶1) 化學(xué)純；1.2、制備鈦鹽；1.2.1、制備硫酸氧鈦水溶液；稱取不小于500克的硫酸氧鈦放入容器中，加入3～4倍重量的去離子水，充分?jǐn)嚢璩吻搴蟮玫綗o色透明硫酸氧鈦水溶液，過濾后測量溶液的含鈦量，然后存放在干凈的密閉的玻璃瓶內(nèi)備用；1.2.2、制備氫氧化鈦；按無氰電鍍鎘鈦槽液配方所需要的金屬鈦含量，計(jì)算出所需要的硫酸氧鈦溶液量，量取所需要的硫酸氧鈦溶液，將其放在一個(gè)容器內(nèi)，加入3～5倍的去離子水稀釋，然后用1∶1的氨水緩慢地加入到硫酸氧鈦水溶液中，邊加邊攪拌，這時(shí)便有白色氫氧化鈦沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)過程中的溫度控制在0～10℃，加入氨水時(shí)，經(jīng)常用pH試紙測定pH值，當(dāng)pH值達(dá)到7～8時(shí)停止加氨水，通過過濾得到氫氧化鈦沉淀；1.2.3、提純氫氧化鈦沉淀；將制成的氫氧化鈦沉淀，采用虹吸方法用大量去離子水清洗，直到濾去硫酸根離子，直到在清洗水中滴加氯化鋇溶液不產(chǎn)生沉淀為止，然后用濾布將氫氧化鈦沉淀過濾、擠干；1.2.4、測量氫氧化鈦沉淀的鈦含量；要求氫氧化鈦沉淀中的鈦含量不低于1.0％，分析方法按HB5421進(jìn)行；1.2.5、向制成的氫氧化鈦沉淀中加入鹽酸；將步驟1.2.3得到的氫氧化鈦用化學(xué)純鹽酸溶解，鹽酸的比重為1.19，鹽酸加入量為氫氧化鈦沉淀重量的10％±1％，加入鹽酸后，待溶液全部澄清后，經(jīng)過濾，加入無氰電鍍鎘鈦槽液中。
全文摘要
本發(fā)明無氰電鍍鎘鈦用鈦鹽的制備方法屬于表面處理技術(shù)，涉及無氰電鍍鎘鈦工藝中主要成分鈦鹽的制備方法。其特征在于，制備的步驟如下藥品準(zhǔn)備；制備鈦鹽。本發(fā)明能配制出高質(zhì)量的無氰電鍍鎘鈦技術(shù)所需要的鈦鹽，滿足了無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的要求，便于無氰電鍍鎘鈦技術(shù)的推廣。
文檔編號(hào)C25D3/02GK101307476SQ20081013272
公開日2008年11月19日 申請(qǐng)日期2008年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月11日
發(fā)明者杰 萬, 于四龍, 巖 張, 李連軍, 王朝琳 申請(qǐng)人:哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司