專(zhuān)利名稱：一種立方相Sm₂O₃ 納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料的制備方法，具體涉及一種立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
Sm2O3是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無(wú)機(jī)酸的材料。Sm2O3是新一代的能量轉(zhuǎn)化材料、半導(dǎo)體材料及高性能催化劑材料。納米Sm2O3還可以用于陶瓷電容器。在磁性材料方面，納米Sm2O3主要用于制備稀土永磁材料；此外Sm2O3薄膜還可用于電子器體、磁性材料和特種玻璃的濾光器中，具有廣闊的發(fā)展應(yīng)有前景。Sm2O3晶體具有三種晶型，屬于多晶相轉(zhuǎn)化的氧化物，室溫下為單斜晶相，在常溫?！合聻榈S色半導(dǎo)體，其熔點(diǎn)為2269°C，沸點(diǎn)為3507°C。當(dāng)溫度高于850°C時(shí)，單斜晶相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄?，?000°C左右轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄?。隨著晶型的轉(zhuǎn)變Sm3+的基態(tài)發(fā)生了一定的變化，從而導(dǎo)致氧化釤的性能發(fā)生了變化。這些特殊的結(jié)構(gòu)在磁學(xué)、電學(xué)以及光學(xué)方面會(huì)產(chǎn)生一些新穎的特點(diǎn)，因而也引起了人們極大的研究熱情。目前所報(bào)道的制備Sm2O3的方法主要為低溫自蔓延燃燒法[薄麗麗，楊武，倪剛，何曉燕，呂維蓮.低溫自蔓延燃燒法制備納米Sm2O3,西北師范大學(xué)學(xué)報(bào)2005，41 (5) :40-42]；溶膠-凝膠法[鄧庚鳳.鐘淑梅.陳輝煌.周小華.溶膠-凝膠法制備超細(xì)氧化釤的工藝研究，稀土 2007，28(2) :40-42]和微乳液法[耿壽花朱文慶常鵬梅陳亞芍.反相微乳液介質(zhì)中納米 Sm2O3 的制備，2008，24 (9) =1609-1614];還有固相燒結(jié)法[Yanglong Hou, ZhichuanXu, Sheng Peng, Chuanbing Rong, J. Ping Liu, Shouheng Sun, A Facile Synthesis ofSmCo5 Magnets from Core/Shell Co/Sm2O3 Nanoparticles, 2007, 19:3349 - 3352] 低溫自蔓延燃燒法和溶膠-凝膠法是在氧氣氣氛下高溫合成Sm2O3,粉體易團(tuán)聚并且溶膠-凝膠的工藝周期長(zhǎng)，對(duì)Sm2O3原料的利用率很小；并且固相燒結(jié)法在還原性氣氛條件下燒結(jié)，也會(huì)引起納米晶的團(tuán)聚，顆粒異常長(zhǎng)大。同時(shí)微乳液法所制備的前軀體也需經(jīng)高溫?zé)崽幚聿拍塬@得Sm2O3納米晶，這樣易引入雜質(zhì)，且粉體易團(tuán)聚。為了達(dá)到實(shí)用化的目的，必須開(kāi)發(fā)生產(chǎn)成本低且方便可行的Sm2O3納米晶制備工藝。另有報(bào)道用微波水熱法制備Sm2O3納米晶[殷立雄，黃劍鋒，曹麗云等.一種微波水熱法制備Sm2O3納米粉體的方法[P].中國(guó)專(zhuān)利200910021192.]，還有[黃劍鋒，夏昌奎，曹麗云等.一種制備ZnO納米棒的方法[P].中國(guó)專(zhuān)利200710019174. 2]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單，容易控制，且比微波水熱法以及溶劑熱法操作簡(jiǎn)單，安全性好，可以低成本的合成立方相Sm2O3納米棒的水熱法制備Sm2O3納米棒狀結(jié)構(gòu)的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法如下I)將分析純Sm(NO3)3 · 6H20加入去離子水中攪拌制得Sm3+濃度為O. Γ . 5mol/L的溶液A ；2)將溶液A在35 50°C加熱攪拌采用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為6 12，繼續(xù)攪拌形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50 60%，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為160 240°C，壓力為2 20MPa，反應(yīng)6 72小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌4 6次后置于45 65°C的電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。所述步驟I)的攪拌采用磁力攪拌器攪拌。所述的NaOH溶液的濃度為I 5mol/L。
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所述的電熱鼓風(fēng)干燥箱采用DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱。所述的電熱真空干燥箱采用ZKF030型電熱真空干燥箱。由于本發(fā)明制備Sm2O3納米棒反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避免了 Sm2O3納米棒在熱處理過(guò)程中可能導(dǎo)致的團(tuán)聚、晶粒粗化以及氣氛反應(yīng)引入雜質(zhì)等缺陷，且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單。團(tuán)聚程度較輕，易得到合適的化學(xué)計(jì)量比，晶粒形貌單一立方相的Sm2O3納米棒；可以使用較便宜的原料；省去了高溫煅燒和球磨，避免了雜質(zhì)引入和結(jié)構(gòu)缺陷。所制備的Sm2O3納米棒純度高，分散性好，晶型單一，晶粒生長(zhǎng)可控。更重要的是，水熱法要求的設(shè)備及儀器更為簡(jiǎn)單，采用水作為溶劑，綠色，清潔，無(wú)害且更利于納米Sm2O3的擇優(yōu)取向生長(zhǎng)，所以更為經(jīng)濟(jì)、實(shí)用。制備出的晶粒發(fā)育完整，形貌單一，粒徑很小且分布均勻，純度較高的納米棒。所制備的納米晶表現(xiàn)出一定的取向生長(zhǎng)趨勢(shì)，且納米晶對(duì)紫外線有強(qiáng)烈吸收作用而對(duì)可見(jiàn)光有強(qiáng)烈增透作用。并且利用水熱方法比溶劑熱法簡(jiǎn)單，安全可靠，可行性強(qiáng)且可以更有利于納米晶的取向生長(zhǎng)。


圖I是本發(fā)明所制備立方相Sm2O3納米棒的XRD圖；圖2是本發(fā)明所制備立方相Sm2O3納米棒的SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I :I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. 5mol/L 的溶液 A ；2)將溶液A在40°C加熱攪拌采用濃度為lmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為6，繼續(xù)攪拌I小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50%，然后密封水熱釜，將其放入DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為180°C，壓力為8MPa，反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌6次后置于50°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。實(shí)施例2 I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. 2mol/L 的溶液 Α;2)將溶液A在35°C加熱攪拌采用濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為9，繼續(xù)攪拌I. 5小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在55%，然后密封水熱釜，將其放入 DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為200°C，壓力為15MPa，反應(yīng)60小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌4次后置于55°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。實(shí)施例3 I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. lmol/L 的溶液 A ;2)將溶液A在45°C加熱攪拌采用濃度為3. 5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為10，繼續(xù)攪拌2小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50%，然后密封水熱釜，將其放入DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為160°C，壓力為20MPa，反應(yīng)72小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌5次后置于45°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。實(shí)施例4 I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A ;2)將溶液A在50°C加熱攪拌采用濃度為4mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為11，繼續(xù)攪拌2. 5小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50%，然后密封水熱釜，將其放入DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為220°C，壓力為18MPa，反應(yīng)36小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌6次后置于50°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。實(shí)施例5 I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. 8mol/L 的溶液 A ；2)將溶液A在45°C加熱攪拌采用濃度為4. 5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為12，繼續(xù)攪拌3小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在60 %，然后密封水熱釜，將其放入DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為230°C，壓力為I OMPa，反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌6次后置于60°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。實(shí)施例6 I)將分析純Sm(NO3)3 ·6Η20加入去離子水中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為1.5mol/L 的溶液 Α;2)將溶液A在40°C加熱攪拌采用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值·為7，繼續(xù)攪拌I. 5小時(shí)形成前驅(qū)溶液；3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在55%，然后密封水熱釜，將其放入DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為240°C，壓力為2MPa，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌6次后置于65°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。由圖I可看出本發(fā)明所制備的Sm2O3納米棒純度高，衍射峰較尖銳，并且是單一的立方相Sm2O3,與標(biāo)準(zhǔn)的JCPDS 74-1807Sm203卡片相吻合。由圖2可看出本發(fā)明所制備的立方相Sm2O3納米棒，顆粒小且分布均勻，團(tuán)聚較輕，呈現(xiàn)細(xì)小的短棒狀形貌。
權(quán)利要求
1.一種立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法其特征在于包括以下步驟 1)將分析純Sm(NO3)3· 6H20加入去離子水中攪拌制得Sm3+濃度為O. Γ . 5mol/L的溶液A ； 2)將溶液A在35 50°C加熱攪拌采用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為6 12，繼續(xù)攪拌形成前驅(qū)溶液； 3)將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50 60%，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制水熱溫度為160 240°C，壓力為2 20MPa，反應(yīng)6 72小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 4)打開(kāi)水熱釜，取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌4 6次后置于45 65°C的電熱真空干燥箱內(nèi)干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法其特征在于所述步驟I)的攪拌采用磁力攪拌器攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法其特征在于所述的NaOH溶液的濃度為I 5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法其特征在于所述的電熱鼓風(fēng)干燥箱米用DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法其特征在于所述的電熱真空干燥箱采用ZKF030型電熱真空干燥箱。
全文摘要
一種立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料的制備方法，將分析純Sm(NO3)3·6H2O加入去離子水中攪拌制得溶液A；采用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為6~12形成前驅(qū)溶液；將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，加熱加壓反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；取出產(chǎn)物用去離子水洗滌并離心分離，再用無(wú)水乙醇洗滌并離心分離，依次采用去離子水和無(wú)水乙醇重復(fù)洗滌后干燥即獲得立方相Sm2O3納米棒半導(dǎo)體材料。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102897821SQ20121040188
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者殷立雄, 黃劍鋒, 郝巍, 李嘉胤, 吳建鵬, 曹麗云, 費(fèi)杰 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)