專利名稱：一種研究氧化鋅納米材料原位生長過程的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種無機功能納米材料原位生長過程的研究，特別涉及一種采用高精 度、高靈敏度的RD496-2000微熱量計研究綠色法合成氧化鋅的原位生長過程的方法。
背景技術：
氧化鋅(S1O)是一種重要的寬禁帶半導體材料，帶寬可達3. 37eV，有很大的激子 束縛能(60meV)，具有優(yōu)良的化學性質(zhì)和熱穩(wěn)定性及良好的發(fā)光、光電轉換等性能，使得其 在眾多領域有著廣泛的潛在應用，例如可以用于發(fā)光材料、光電轉換材料、涂料及日用化工 材料，可以用來制造風光電極、變壓器和多種光學裝置。同時SiO還是一種生物安全和生物 相溶性良好的材料，可以用于生物醫(yī)藥的載體或生物傳感器等。納米材料由于具有量子尺 寸和宏觀量子隧道效應等而顯示特殊的光、電、磁和催化性能，引起了人們極大的興趣，其 制備和性能的研究已經(jīng)成為當前材料科學中十分活躍的領域，而材料的性能與粒子的大小 和形貌密切相關。有關ZnO納米材料的合成已有很多報道，包括物理濺射沉積法、化學氣相 沉積法、電化學合成法、熱蒸發(fā)、金屬有機氣相外延(MOVPE)技術，激光法，微乳液法、溶劑 熱合成、水熱合成與模板合成法等，合成出了 SiO的納米線、納米棒、納米帶、納米管、納米 環(huán)、納米弓、納米花、納米片等等。目前，研究納米材料的生長過程主要有以下幾種方法(1)用經(jīng)典的結晶動力學 理論來研究納米材料生長[Sugimoto T, Kimijima K. Journal of Physical Chemistry B. 2003;107;10753-9]，即在一定條件下對所合成的納米材料進行終態(tài)(或中間態(tài))檢 測，表征形態(tài)、結構、組成和物性，由檢測結果進行分析，探索可控合成的生長條件，研 究生長機理和生長動力學[郭敏，刁鵬，王新東，蔡生民.北京科技大學學報.2007 ；7 ； 735-8+749] ； (2)用電鏡原位研究納米材料生長過程[a)Zhang XZ, Zhang JM, Chen L， Xu J, You LP, Yu DP. AppliedPhyscis A =Materials Science & Processing. 2008 ;92 ； 669-672. b)Stach FA, Pauzuskie PJ, Kuykendall T, Goldberger J, He RR, Yang PD. Nano Letters.2003 ；3 ；867-9. c) Radisic A, VereeckenPM,Hannon JB,Searson PC,Rss FM. Nano Letters. 2006 ；6 ；238-42. d) Chou YC, Wu WW, ChengSL, Yoo B-Y, Myung N, Chen LJ, Tu KN. Nano Letters. 2008 ；8 ；2194-9. ] ； (3)用掃描隧道顯微鏡實時觀測納米材料生長[a) Skutnik PD, Sgarlata A, Nufris S, Motta N, Balzarotti A. PhysicalReview B.2004 ； 69 ；201309. b)Zell CA, Freyland W. Langmuir. 2003 ；19 ；7445-50. ] ； (4)用橢圓偏振診斷 技術對納米材料的生長動力學、性質(zhì)進行在線監(jiān)測[Logothetidis S，Gioti M，Patsalas P. Diamond and Related Materials. 2001 ；10 ；117-24. ] ； (5)用同位加速器 X 射線吸收原 位觀測納米結構成核以及生長過程[Lngham B, Llly BN, Ryan MP. Journal of Physical Chemistry C. 2008 ；112 ；2820-4. ] ； (6)用紫外光譜(UV)吸收對納米簇生長過程進行實 時在線動力學石if究[Mercado L, Castro W, Vicuiia Ε, Briano JG, Ishikawa Y, Irizarry R, SolaL, Castro ME. International Conference on Computational Nanoscience and Nanotechnology-ICCN. 2002 ；439-42. ] ； (6)用石英晶體微天平結合原位X射線光電子能譜對納米結構的生長速率進行在線監(jiān)測[Chelly R,fferckmann J,Angot T,Louis P,Bolmont D, Koulmann JJ. Thin SolidFilms. 1997 ；294 ；84-7.]。以上這些方法存在的問題是不能用通常的生長參數(shù)(溫度、濃度等)描述納米材 料非平衡生長過程的瞬時變化動態(tài)精細信息。即無法用通常的某種參數(shù)跟蹤描述納米材 料生長的全過程，包括化學反應、成核生長和形貌演化的熱力學信息、動力學信息及生長機 理，無法說明生長過程的不同與最終形貌不同的必然聯(lián)系，在很多情況下對生長機理的解 釋只是推測的結果。如用XRD研究納米粒子的生長動力學，僅對球形粒子適用而且不能同 步跟蹤；電鏡原位研究納米材料生長是在電鏡監(jiān)測所需要的特殊條件下進行的，與通常納 米材料的生長實際環(huán)境完全不同，不能夠應用于普遍的納米材料生長過程研究。另外，原位 電鏡法雖然能直觀觀察納米材料的生長演變過程，但仍然不能獲得納米材料非平衡生長過 程中粒子間相互作用的熱力學信息和動力學信息；用掃描隧道顯微鏡能從原子、分子水平 上進行納米材料生長機理的研究，也不能獲得納米材料生長過程中粒子間相互作用的熱力 學信息和動力學信息，另外，所需設備昂貴、條件苛刻，不能用于通常條件下的納米材料生 長過程研究。
發(fā)明內(nèi)容
采用高精度、高靈敏度的RD496-2000微熱量計對由氯化鈉溶液、氧氣與鋅片反應 合成氧化鋅的原位生長過程進行研究，獲得整個反應過程的熱譜曲線。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)將兩種反應物分別置于自制規(guī)格的玻璃內(nèi)、外套管中，在RD496-2000微熱量計中 反應，由儀器記錄反應全過程的熱譜曲線，結合產(chǎn)物的電鏡圖片研究納米材料的原位生長機理。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下特點1、本發(fā)明中氧化鋅的原位生長研究采用的是微量熱法，該方法能自動化地在線監(jiān) 測體系變化過程，能同時提供過程熱力學信息和動力學信息。2、本發(fā)明在RD496-2000微熱量計中進行，能高精度精細地控制納米體系的環(huán)境 條件；對體系的溶劑性質(zhì)、光譜性質(zhì)和電學性質(zhì)等沒有任何條件限制。3、本發(fā)明可廣泛應用于其他無機功能材料原位生長過程的研究。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，實施例的描述僅為便于理解本發(fā) 明，而非對本發(fā)明保護的限制。實施例11)、將剪好的鋅片裝入直徑1. 2cm、高6. 5cm的大玻璃樣品池中，取少量氯化鈉溶 液裝入直徑1. Ocm、高4. 5cm的小玻璃樣品池，用小樣品池收集氧氣待氧氣充滿后用密封 膜封住，將小樣品池套入大樣品池中，用密封膜封住大樣品池口，再將大樣品池放入不銹鋼 反應池中，然后將不銹鋼反應池放入RD496-2000微熱量計中，待基線穩(wěn)定后將小樣品池捅 破，設定26°C，樣品在量熱儀中反應33000秒，通過微量熱計記錄熱電勢的變化，獲取氧化 鋅原位生長的熱譜曲線；
2)、利用電鏡技術表征液相中離心、清洗處理后的氧化鋅以及鋅片上生長的氧化 鋅；4)、將得到的的電鏡圖片與熱譜曲線進行結合，研究其生長機理。
圖1為本發(fā)明實施例1所得到液相中生長的氧化鋅納米材料的X-射線衍射圖 (XRD)圖2為本發(fā)明實施例1中鋅片上生長的氧化鋅的掃描電鏡圖；圖3為本發(fā)明實施例1中液相中生長的氧化鋅的掃描電鏡圖；圖4為本發(fā)明實施例1中獲取的熱譜曲線圖。
權利要求
1.一種研究氧化鋅納米材料原位生長過程的方法，其特征在于該方法是采用高精 度、高靈敏度的RD496-2000微熱量計對氧化鋅的原位生長動態(tài)進行實時在線監(jiān)測，獲取氧 化鋅生長過程的熱動力學信息。
2.與電鏡表征技術相結合，研究氧化鋅生長過程的熱動力學和生長機理。
3.基于權利要求1，該方法的研究對象為由氯化鈉溶液、氧氣、鋅片合成氧化鋅的原位 生長過程。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種研究氧化鋅納米材料原位生長過程的方法，將少量氯化鈉溶液裝入直徑1.0cm、高4.5cm的小玻璃樣品池中，用該小樣品池收集整管氧氣后密封，將剪好的鋅片裝入直徑1.2cm、高6.5cm的大玻璃樣品池中，立即把小樣品池套入大樣品池中后密封大樣品池，再將大樣品池放入不銹鋼反應池中，然后將不銹鋼反應池放入RD496-2000微熱量計中，待基線穩(wěn)定后將小樣品池捅破，通過微熱量計實時記錄熱電勢的變化來獲取氧化鋅生長過程的熱動力學信息，與電鏡表征技術相結合，從而研究其生長過程的熱動力學和生長機理。
文檔編號B82Y40/00GK102120604SQ20101060258
公開日2011年7月13日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權日2010年12月23日
發(fā)明者王騰輝, 王路得, 郭云霄, 黃在銀 申請人:廣西民族大學