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一種研究球型二氧化錳納米結(jié)構(gòu)原位生長過程的方法

文檔序號(hào):5269818閱讀:425來源:國知局
專利名稱:一種研究球型二氧化錳納米結(jié)構(gòu)原位生長過程的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能納米材料原位生長過程的研究,特別涉及一種采用高精 度、高靈敏度的RD496-2000微熱量計(jì)研究二氧化錳納米球原位生長過程的方法。
背景技術(shù)
納米材料為什么會(huì)生長和如何生長,生長過程的規(guī)律和特征如何?采用什么方法 獲取納米材料生長過程的信息,搞清楚納米材料生長過程的熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)及其生長機(jī)理, 總結(jié)納米材料生長的特征和規(guī)律,給出科學(xué)合理的解釋,從而實(shí)現(xiàn)納米材料的可控生長,進(jìn) 而達(dá)到結(jié)構(gòu)和物性的調(diào)控,一直是納米材料制備科學(xué)追求的目標(biāo)。目前,研究納米材料的生長過程主要有以下幾種方法(1)用經(jīng)典的結(jié)晶動(dòng)力學(xué) 理論來研究納米材料生長[Sugimoto T, Kimijima K. Journal of Physical Chemistry B. 2003;107;10753-9],即在一定條件下對(duì)所合成的納米材料進(jìn)行終態(tài)(或中間態(tài))檢 測(cè),表征形態(tài)、結(jié)構(gòu)、組成和物性,由檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,探索可控合成的生長條件,研 究生長機(jī)理和生長動(dòng)力學(xué)[郭敏,刁鵬,王新東,蔡生民.北京科技大學(xué)學(xué)報(bào).2007 ;7 ; 735-8+749] ; (2)用電鏡原位研究納米材料生長過程[a)Zhang XZ, Zhang JM, Chen L, Xu J, You LP, Yu DP.Applied Physcis A =Materials Science & Processing. 2008 ;92 ; 669-672. b)Stach FA, Pauzuskie PJ, Kuykendall T, Goldberger J, He RR, Yang PD. Nano Letters. 2003 ;3 ;867-9. c)Radisic A,Vereecken PM,Hannon JB,Searson PC,Rss FM.Nano Letters. 2006 ;6 ;238-42. d) Chou YC, Wu WW, Cheng SL, Yoo B-Y, Myung N, Chen LJ, Tu KN. Nano Letters. 2008 ;8 ;2194-9. ] ; (3)用掃描隧道顯微鏡實(shí)時(shí)觀測(cè)納米材料生長[a) Skutnik PD, Sgarlata A, Nufris S, Motta N, Balzarotti A.Physical Review B.2004 ; 69 ;201309. b)Zell CA, Freyland W. Langmuir. 2003 ;19 ;7445-50. ] ; (4)用橢圓偏振診斷 技術(shù)對(duì)納米材料的生長動(dòng)力學(xué)、性質(zhì)進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)[Logothetidis S,Gioti M,Patsalas P. Diamond and Related Materials. 2001 ;10 ;117-24. ] ; (5)用同位加速器 X 射線吸收原 位觀測(cè)納米結(jié)構(gòu)成核以及生長過程[Lngham B, Llly BN, Ryan MP. Journal of Physical Chemistry C. 2008 ;112 ;2820-4. ] ; (6)用紫外光譜(UV)吸收對(duì)納米簇生長過程進(jìn)行實(shí) 時(shí)在線動(dòng)力學(xué)石if究[Mercado L, Castro W, Vicuiia E, Briano JG, Ishikawa Y, Irizarry R, SolaL, Castro ME. International Conference on Computational Nanoscience and Nanotechnology-ICCN2002 ;439-42. ] ; (7)用石英晶體微天平結(jié)合原位X射線光電子能譜 對(duì)納米結(jié)構(gòu)的生長速率進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)[Chelly R,Werckmann J,Angot T,Louis P,Bolmont D, Koulmann JJ. Thin Solid Films. 1997 ;294 ;84-7.]。以上這些方法存在的問題是不能用通常的生長參數(shù)(溫度、濃度等)描述納米材 料非平衡生長過程的瞬時(shí)變化動(dòng)態(tài)精細(xì)信息。即無法用通常的某種參數(shù)跟蹤描述納米材 料生長的全過程,包括化學(xué)反應(yīng)、成核生長和形貌演化的熱力學(xué)信息、動(dòng)力學(xué)信息及生長機(jī) 理,無法說明生長過程的不同與最終形貌不同的必然聯(lián)系,在很多情況下對(duì)生長機(jī)理的解 釋只是推測(cè)的結(jié)果。如用XRD研究納米粒子的生長動(dòng)力學(xué),僅對(duì)球形粒子適用而且不能同步跟蹤;電鏡原位研究納米材料生長是在電鏡監(jiān)測(cè)所需要的特殊條件下進(jìn)行的,與通常納 米材料的生長實(shí)際環(huán)境完全不同,不能夠應(yīng)用于普遍的納米材料生長過程研究。另外,原位 電鏡法雖然能直觀觀察納米材料的生長演變過程,但仍然不能獲得納米材料非平衡生長過 程中粒子間相互作用的熱力學(xué)信息和動(dòng)力學(xué)信息;用掃描隧道顯微鏡能從原子、分子水平 上進(jìn)行納米材料生長機(jī)理的研究,也不能獲得納米材料生長過程中粒子間相互作用的熱力 學(xué)信息和動(dòng)力學(xué)信息,另外,所需設(shè)備昂貴、條件苛刻,不能用于通常條件下的納米材料生 長過程研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過使用RD496-2000微熱量計(jì)對(duì)球形納米MnO2的原位生長過程進(jìn)行實(shí)時(shí) 監(jiān)測(cè),從而得到其生長圖譜,并將此圖譜與球形納米MnO2生長過程中不同反應(yīng)時(shí)間的電鏡 圖片相結(jié)合,從而得到其生長熱動(dòng)力學(xué)信息,并研究其生長機(jī)理。本發(fā)明方法可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)制備溶液A和B,分別取適量A與B裝入小樣品池和大樣品池(圖1)。將小 樣品池套入大樣品池中,再將大樣品池放入不銹鋼反應(yīng)池中,最后將不銹鋼反應(yīng)池放入 RD496-2000微熱量計(jì)中。待基線穩(wěn)定后將小樣品池捅破使A與B混合,通過微量熱計(jì)記錄 熱電勢(shì)隨時(shí)間的變化,獲取所得晶體原位生長過程的熱譜曲線。洗滌反應(yīng)過程中不同反應(yīng) 時(shí)間得到的沉淀,再利用電鏡技術(shù)進(jìn)行表征,將其電鏡圖片與熱譜曲線相結(jié)合,得到其生長 熱動(dòng)力學(xué)信息,并研究其生長機(jī)理。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下特點(diǎn)1、本發(fā)明中的二氧化錳納米球原位生長研究采用的是微量熱法,該方法能自動(dòng)化 地在線監(jiān)測(cè)體系變化過程,能同時(shí)提供過程熱力學(xué)信息和動(dòng)力學(xué)信息。2、本發(fā)明在RD496-2000微熱量計(jì)中進(jìn)行,能高精度精細(xì)地控制納米體系的環(huán)境 條件;對(duì)體系的溶劑性質(zhì)、光譜性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)等沒有任何條件限制。3、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于其他無機(jī)功能材料原位生長過程的研究。


圖1為本發(fā)明實(shí)施原位生長研究使用的自行研制的不銹鋼反應(yīng)池、大樣品池和小 樣品池的照片;圖2為本發(fā)明實(shí)施例1獲取的熱譜曲線圖;圖3為本發(fā)明方法制得的球型二氧化錳納米結(jié)構(gòu)的XRD衍射花樣;圖4為本發(fā)明方法制得的球型二氧化錳納米結(jié)構(gòu)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。其中 (a)低倍照片(b)高倍的照片(c)球表面結(jié)構(gòu)照片;
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,實(shí)施例的描述僅為便于理解本發(fā) 明,而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)的限制。實(shí)施例取0. 04mL 濃度為 6 X 10_4mo VLAgNO3 溶液和 ImL 濃度為 0. 04mol/L 的(NH4) 2S208 溶液裝入直 徑1. Ocm、高4. 5cm的小玻璃樣品池中。取ImL濃硫酸和等體積濃度為0. 04mol/L 的MnSO4溶液裝入直徑1. 2cm、高6. 5cm的大玻璃樣品池中,將小樣品池套入大樣品池中,再 將大樣品池放入不銹鋼反應(yīng)池中,最后將不銹鋼反應(yīng)池放入RD496-2000微熱量計(jì)中,待基 線穩(wěn)定后將小樣品池捅破使小樣品池中的溶液與大樣品池中的溶液混合。通過微量熱計(jì)記 錄熱電勢(shì)的變化,獲取二氧化錳納米球原位生長的熱譜曲線。量熱計(jì)中整個(gè)過程是在室溫 下進(jìn)行的,反應(yīng)時(shí)間為0 25個(gè)小時(shí)。將反應(yīng)過程中不同反應(yīng)時(shí)間得到的沉淀離心分離, 用丙酮、無水乙醇和蒸餾水多次洗滌,再利用電鏡技術(shù)進(jìn)行表征,將得到的電鏡圖片與熱譜 曲線相結(jié)合,研究其生長機(jī)理。
權(quán)利要求
1.一種研究二氧化錳納米球原位生長過程的方法,其特征在于該方法是采用高精度、 高靈敏度的RD496-2000量熱計(jì)對(duì)二氧化錳納米球的原位生長動(dòng)態(tài)實(shí)行在線監(jiān)測(cè),獲取二 氧化錳納米球生長過程的熱動(dòng)力學(xué)信息,與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合,研究其生長過程的熱動(dòng) 力學(xué)和生長機(jī)理。
2.量熱計(jì)中整個(gè)過程是在室溫下進(jìn)行的,反應(yīng)時(shí)間為O 25小時(shí)。
3.將實(shí)驗(yàn)過程中不同反應(yīng)時(shí)間得到的二氧化錳沉淀離心分離,用丙酮、無水乙醇和蒸 餾水多次洗滌,再利用電鏡技術(shù)進(jìn)行表征。
4.將不同反應(yīng)時(shí)間得到的二氧化錳顆粒的電鏡圖片與熱譜曲線相結(jié)合,研究其生長機(jī)理。
全文摘要
本發(fā)明采用微量熱法對(duì)球型二氧化錳納米結(jié)構(gòu)的原位生長過程進(jìn)行了研究。該方法取(NH4)2S2O8與AgNO3溶液裝入小玻璃樣品池中,濃硫酸和MnSO4溶液裝入大玻璃樣品池,將小樣品池套入大樣品池中,再將大樣品池放入不銹鋼反應(yīng)池中,最后將不銹鋼反應(yīng)池放入RD496-2000微熱量計(jì)中,待基線穩(wěn)定后將小樣品池捅破使大小樣品池中的溶液混合,通過微熱量計(jì)實(shí)時(shí)記錄熱電勢(shì)的變化來獲取二氧化錳納米球生長過程的熱動(dòng)力學(xué)信息,與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合,從而研究其生長過程的熱動(dòng)力學(xué)和生長機(jī)理。本發(fā)明方法也可廣泛用于無機(jī)功能材料原位生長過程的研究。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102107908SQ20101060254
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者王騰輝, 王路得, 郭云霄, 黃在銀 申請(qǐng)人:廣西民族大學(xué)
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