處理后的金屬纖維氈放入油或者去離子水中100W功率超聲1?3min，使樣品完全潤濕，再進行分離。
[0044]實施例1
[0045]未經(jīng)任何處理的不銹鋼纖維氈高倍形貌如圖1所示，可以看出纖維氈骨架直徑大概在20?50 μ m，表面光滑，纖維之間錯落有致，疊加而成。
[0046]將孔徑為15 μm的不銹鋼纖維氈依次放入乙醇和丙酮溶液，超聲清洗后，取出再放入lmol/L的稀鹽酸水溶液中浸泡lOmin，以去除油污和氧化皮，最后用去離子水反復沖洗，置于烘箱烘干。隨后，采用化學刻蝕法，將不銹鋼纖維氈預粗糙化；所述化學刻蝕法是將不銹鋼纖維氈放入0.10g/ml FeCl#P 30% HC1的混合水溶液中，并加入l/4vol的無水乙醇，先超聲震蕩5min，以去除氣泡，使刻蝕液完全浸入纖維氈內部，然后室溫放置30min，使刻蝕反應充分進行。預粗糙化后的不銹鋼纖維氈如圖2所示，與原始不銹鋼纖維氈相比，預粗糙化之后的纖維氈骨架表面出現(xiàn)坑坑洼洼的結構，粗糙度明顯提高，比表面積增大，且內部骨架也被刻蝕均勻。
[0047]采用濕化學法，將上述預粗糙化的不銹鋼纖維氈倒置懸浮于2mol/L K0H和0.25mol/L Zn (N03) 2溶液中，35°C水浴，1500r/min磁子攪拌或100W功率超聲條件下，生長4h后取出，依次用去離子水、無水乙醇沖洗，烘箱烘干，從而在不銹鋼纖維氈骨架表面獲得ZnO納米椎結構。
[0048]制備得到的用于分離乳化油的不銹鋼纖維氈形貌如圖3-5所示，可以看到骨架表面ZnO納米椎結構分布均勻，且與基底結合牢固。圖4和圖5顯示在不銹鋼纖維氈內部也可以均勾生長著ZnO納米椎結構。
[0049]采用本發(fā)明所述制備乳化油的方法配置了油包水型乳化液，首先將0.06g(0.05% )表面活性劑(span80)加入到57mL十六烷中至全部溶解，然后加入3ml去離子水，5000r/min高速磁子攪拌5min，直至出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，且渾濁度不再變化；最后將混合物取出，超聲5min，使其均勻。得到的乳化液光學圖片如圖6所示。
[0050]本發(fā)明所述分離乳化油的方法為，首先將上面制得的不銹鋼纖維氈放入20ml油中，超聲1?3min，使纖維租被油液完全潤濕，隨后取出，用自制油水分離裝置進行油包水型乳化液的分離。分離后的乳液光學顯微圖片如圖7所示?？梢钥闯?，分離前乳化油呈奶白色的乳液狀，油中水滴最大粒徑達50 μπι，分離之后，乳化液明顯變澄清，且水滴粒徑在Ιμπι以下，說明有很好的分離效果。
[0051]實施例2
[0052]將孔徑為5 μπι的不銹鋼纖維氈依次放入乙醇和丙酮溶液，超聲清洗后，取出再放入2mol/L的稀鹽酸水溶液中浸泡lOmin，以去除油污和氧化皮，最后用去離子水反復沖洗，用烘箱烘干。隨后，采用化學刻蝕法，將不銹鋼纖維氈預粗糙化；所述化學刻蝕法是將不銹鋼纖維氈放入0.16g/ml FeClJP 20% HC1的混合水溶液中，并加入1/3總體積的無水乙醇，先超聲震蕩5min，以去除氣泡，使刻蝕液完全浸入纖維氈內部，然后室溫放置30min，使刻蝕反應充分進行，得到預粗糙化的不銹鋼纖維氈。
[0053]采用濕化學法，將上述預粗糙化的不銹鋼纖維氈倒置懸浮于2mol/L Κ0Η和0.25mol/L Zn (N03) 2溶液中，30°C水浴，1200r/min磁子攪拌或100W功率超聲條件下，生長2h后取出，依次用去離子水、無水乙醇沖洗，烘箱烘干，從而在不銹鋼纖維氈骨架表面獲得ZnO納米椎結構。
[0054]實施例3
[0055]將孔徑為15 μπι的不銹鋼纖維氈依次放入乙醇和丙酮溶液，超聲清洗后，取出再放入lmol/L的稀鹽酸水溶液中浸泡lOmin，以去除油污和氧化皮，最后用去離子水反復沖洗，置于烘箱烘干。隨后，采用化學刻蝕法，將不銹鋼纖維氈預粗糙化；所述化學刻蝕法是將不銹鋼纖維氈放入0.30g/ml FeCl#P 10% HC1的混合水溶液中，并加入l/2vol的無水乙醇，先超聲震蕩5min，以去除氣泡，使刻蝕液完全浸入纖維氈內部，然后室溫放置30min，使刻蝕反應充分進行。
[0056]采用濕化學法，將上述預粗糙化的不銹鋼纖維氈倒置懸浮于2mol/L Κ0Η和
0.25mol/L Zn (N03) 2溶液中，60°C水浴，800r/min磁子攪拌或100W功率超聲條件下，生長6h后取出，依次用去離子水、無水乙醇沖洗，烘箱烘干，從而在不銹鋼纖維氈骨架表面獲得ZnO納米椎結構。
【主權項】
1.一種用于分離乳化油的金屬纖維氈，其特征在于，將潔凈的金屬纖維氈先使用Feci 3和HC1混合刻蝕水溶液刻蝕，再采用濕化學法，將金屬纖維氈倒置懸浮于ZnO生長液中在金屬纖維氈表面構建ZnO納米錐結構，得到用于分離乳化油的金屬纖維氈；所述的ZnO生長液是加有表面活性劑的含有2 mol/L K0H和0.25 mol/L Ζη(Ν03)2溶液。2.根據(jù)權利要求1所述的用于分離乳化油的金屬纖維氈，其特征在于，所述的表面活性劑為聚氧化乙基胺、十二燒基硫酸鈉、Tween 20、Span 80或氟碳表面活性劑中的任一種或多種混合使用，用量為0.01~1 wt.%。3.根據(jù)權利要求1所述的用于分離乳化油的金屬纖維氈，其特征在于，所述的不銹鋼纖維租的孔徑為5~20 μ m。4.根據(jù)權利要求1所述的用于分離乳化油的金屬纖維氈，其特征在于，所述的混合刻蝕水溶液中，F(xiàn)eCl3濃度為0.1-0.3 g/mL，HC1濃度為10-30 vol%。5.基于權利要求1~4任一所述的用于分離乳化油的金屬纖維氈的改性方法，其特征在于，步驟為: (1)前處理:依次采用乙醇、丙酮、稀酸清洗不銹鋼纖維氈去除表面油污和氧化皮，最后去離子水洗凈、烘干備用； (2)預粗糙化:將金屬纖維氈放入FeCljPHC1混合刻蝕水溶液中，再加入無水乙醇，超聲處理后，靜置刻蝕； (3)骨架表面納米結構構建:采用濕化學法，將金屬纖維氈倒置懸浮于ZnO生長液中，水浴，磁子攪拌或超聲條件下，生長充分后取出，洗凈、吹干在骨架表面獲得ZnO納米椎結構，獲得用于分離乳化油的金屬纖維氈。6.根據(jù)權利要求5所述的基于用于分離乳化油的金屬纖維氈的改性方法，其特征在于，步驟(2)中乙醇加入量與混合刻蝕液體積比為1: 2~4。7.根據(jù)權利要求5所述的基于用于分離乳化油的金屬纖維氈的改性方法，其特征在于，水浴溫度為30~60 °C，時間是2~6h。8.根據(jù)權利要求5所述的基于用于分離乳化油的金屬纖維氈的改性方法，其特征在于，步驟(3)中磁子攪拌轉速為800~1500r/min，超聲功率為100W。9.基于權利要求1~4任一所述的用于分離乳化油的金屬纖維氈的應用，其特征在于，將金屬纖維氈放入純油液中超聲1~3 min至完全潤濕，取出后用于分離油包水乳液；將金屬纖維氈放入水中超聲1~3 min至完全潤濕，取出后用于分離水包油乳液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于分離乳化油的金屬纖維氈及其改性方法和應用。采用化學刻蝕-濕化學復合法，首先將待處理的金屬纖維氈除油去氧化皮后，放入FeCl3和HCl的混合水溶液中，并加入一定量的無水乙醇以降低表面張力，先超聲震蕩，再在室溫下刻蝕一段時間。隨后，采用濕化學法生長ZnO納米椎結構。分離前，用油或水預潤濕得到超疏水超親油或超疏油超親水纖維氈，可以實現(xiàn)油包水型或水包油型乳化油的高效分離。本發(fā)明制備的金屬纖維氈孔徑細小、超浸潤性好、與基底結合牢固等特點，在乳化油的分離中具有重大應用前景。并且該方法具有設備及工藝簡單、易操作、成本低和適合工業(yè)化生產等優(yōu)點。
【IPC分類】B01D17/022
【公開號】CN105327526
【申請?zhí)枴緾N201510860903
【發(fā)明人】張友法, 高琳, 余新泉
【申請人】東南大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月30日