納米管陣列的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及a-Fe203納米管陣列制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于水熱法制備_Fe203納米管陣列的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米結(jié)構(gòu)a _Fe203是一種光催化劑，在光照和外置偏壓作用下，可實(shí)現(xiàn)對水的催化分解，獲得氫氣和氧氣；在環(huán)境污染日趨嚴(yán)重的形勢下，獲得清潔的氫能對環(huán)境保護(hù)意義重大。與打02等只能吸收紫外光的光催化材料相比，納米結(jié)構(gòu)a-Fe 203的禁帶寬度窄，對陽光的吸收效率高。載流子濃度和比表面積大小是影響納米結(jié)構(gòu)a _Fe203催化效率的重要因素，a _Fe203納米管的比表面積越大，光解水的效率越高。
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中，制備a _Fe203納米管陣列的方法主要有陽極氧化法和模板法，但是這兩種方法不僅制備效率低、而且需要使用復(fù)雜昂貴的生產(chǎn)設(shè)備，生產(chǎn)成本高、不易操作，因此不利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；而現(xiàn)有水熱法雖能合成a-Fe203納米管，但是其產(chǎn)物為粉體狀態(tài)，難以組裝成有序陣列。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種基于水熱法制備a _Fe203納米管陣列的方法，不僅制備效率高、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低，而且設(shè)備要求低、操作簡單、環(huán)保無污染，適合進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種基于水熱法制備a _Fe203納米管陣列的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟A、制備β -FeOOH納米棒陣列:將覆蓋有氟摻雜二氧化錫FT0的玻璃基片傾斜置于FeCl#P NaNO 3的混合溶液中，并以100°C水熱12小時(shí)，從而獲得生長在所述玻璃基片上的β-FeOOH納米棒陣列；
[0008]步驟B、制備a _Fe203納米管陣列:將β -FeOOH納米棒陣列在氮?dú)庵型嘶?小時(shí)，從而制得a-Fe203納米管陣列。
[0009]優(yōu)選地，在所述的步驟A中，F(xiàn)eCljP NaNO 3的混合溶液是由去離子水、FeCl 3.6H20以及NaN03按照1000:27:42.5的重量比混合而成。
[0010]優(yōu)選地，在所述的步驟A中，F(xiàn)eClJP NaNO 3的混合溶液盛放于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，當(dāng)覆蓋有FT0的玻璃基片傾斜置于FeClJP他勵(lì)3的混合溶液中時(shí)，所述玻璃基片的覆蓋有FT0的一面面向聚四氟乙烯內(nèi)膽的內(nèi)壁。
[0011]優(yōu)選地，在所述的步驟A中，當(dāng)覆蓋有FT0的玻璃基片傾斜置于FeClJP他勵(lì)3的混合溶液中后，將該聚四氟乙烯內(nèi)膽放置于自密封高壓釜中，再以100°C水熱12小時(shí)，自然冷卻后取出覆蓋有FT0的玻璃基片，并用去離子水在超聲下清潔，從而獲得生長在所述玻璃基片上的β-FeOOH納米棒陣列。
[0012]優(yōu)選地，在所述的步驟B中，將β-FeOOH納米棒陣列在氮?dú)庵幸?50 °C退火6小時(shí)，勻速升溫過程一小時(shí)，降溫為隨爐冷卻，從而制得a _Fe203納米管陣列。
[0013]優(yōu)選地，在進(jìn)行步驟A之前還設(shè)有以下步驟:FT0預(yù)處理:將FT0分別在丙酮、無水乙醇、去離子水中各超聲30min，然后用去離子水清洗，并在空氣中干燥。
[0014]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例所提供的基于水熱法制備a Fe203納米管陣列的方法以FeCl 3、NaN03、去離子水、氮?dú)庖约案采w有FT0的玻璃基片為原料，先制得β -FeOOH納米棒陣列，然后在550°C氮?dú)庵型嘶?小時(shí)，使β -FeOOH納米棒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閍 _Fe203納米管，從而制得了具有高密度氧空位、大比表面積、高載流子濃度、光催化活性好的a-Fe203納米管陣列。由此可見，本發(fā)明實(shí)施例所提供的基于水熱法制備a-Fe203納米管陣列的方法不僅制備效率高、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低，而且設(shè)備要求低、操作簡單、環(huán)保無污染，適合進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供β-FeOOH納米棒轉(zhuǎn)變?yōu)閍 _Fe203納米管的原理示意圖。
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中步驟3制得的β -FeOOH納米棒陣列和步驟4制得的a _Fe203納米管陣列的X射線衍射圖譜。
[0018]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中步驟3制得的β -FeOOH納米棒陣列和步驟4制得的a _Fe203納米管陣列的SEM照片。
[0019]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中步驟3制得的β-FeOOH納米棒陣列和步驟4制得的a _Fe203納米管陣列的TEM照片。
[0020]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中步驟4制得的a _Fe203納米管陣列的I_V曲線。
[0021]圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中步驟4制得的a _Fe203納米管陣列的M_S曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0023]下面對本發(fā)明所提供的基于水熱法制備a _Fe203納米管陣列的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0024]—種基于水熱法制備a _Fe203納米管陣列的方法，包括如下步驟:
[0025]步驟A、制備β -FeOOH納米棒陣列:將覆蓋有FT0 (氟摻雜二氧化錫)的玻璃基片傾斜置于FeCl#P NaNO 3的混合溶液中，并以100°C水熱12小時(shí)，從而獲得生長在所述玻璃基片上的β-FeOOH納米棒陣列。
[0026]具體地，該制備β -FeOOH納米棒陣列的步驟可以采用如下技術(shù)方案:
[0027](1)FT0預(yù)處理:將FT0 (例如:可以采用尺寸為30mm X 14mm的商用FT0)分別在丙酮、無水乙醇、去離子水中各超聲30min，然后用去離子水清洗，再將潔凈的FT0在空氣中干燥。
[0028](2)配制FeCl3和NaNO 3的混合溶液:將去離子水、FeCl 3.6H20以及NaN03按照1000:27:42.5的重量比混合，從而制得FeCl#P NaNO 3的混合溶液。
[0029](3)將FeCljP NaNO 3的混合溶液盛放于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，并將覆蓋有FT0的玻璃基片傾斜置于FeCljP他勵(lì)3的混合溶液中，所述玻璃基片的覆蓋有FT0的一面面向聚四氟乙烯內(nèi)膽的內(nèi)壁；然后，將該聚四氟乙烯內(nèi)膽放置于自密封高壓釜中，并以100°C水熱12小時(shí)，自然冷卻后取出覆蓋有FT0的玻璃基片，并用去離子水在超聲下清潔，從而獲得生長在所述玻璃基片上的β-FeOOH納米棒陣列。
[0030]步驟B、制備a _Fe203納米管陣列:將β -FeOOH納米棒陣列在氮?dú)庵型嘶?小時(shí)，從而制得a-Fe203納米管陣列。
[0031]具體地，該制備a _Fe203納米管陣列的步驟可以采用如下技術(shù)方案:將β -FeOOH納米棒陣列在氮?dú)庵幸?50°C退火6小時(shí)，勻速升溫過程一小時(shí)，降溫為隨爐冷卻，從而制得a-Fe203納米管陣列；冷卻之后的a-Fe 203納米管陣列可以直接用作光電極。
[0032]進(jìn)一步地，如圖1所示，本發(fā)明所提供的制備a _Fe203納米管陣列的原理如下:
[0033]圖1中展示了 β-FeOOH納米棒轉(zhuǎn)變?yōu)閍-Fe203納米管的過程，標(biāo)號1表示β-FeOOH，標(biāo)號2表示a-Fe203;具體的反應(yīng)方程如下:2β-FeOOH— a -Fe 203+H20 i。當(dāng)該反應(yīng)開始時(shí)，β -FeOOH納米棒外表面先脫水，體積縮小，從而形成了穩(wěn)定的a -Fe203外殼；隨著加熱的繼續(xù)進(jìn)行，β-FeOOH納米棒內(nèi)部開始轉(zhuǎn)變，此時(shí)最初形成的a -Fe203外殼不再形變，新生成的a _Fe203黏附在最初形成的a _Fe203外殼上，所以最終形成了中空管狀結(jié)構(gòu)的a-Fe203納米管。
[0034]本發(fā)明所提供的制備a _Fe203納米管陣列的方法至少具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0035](1)本發(fā)明實(shí)施例所制得的a _Fe203納米管陣列是一種有序的a -Fe 203納米管陣列薄膜，這些a-Fe203納米管陣列在FT0基底上分布均勾，且該a-Fe 203納米管陣列薄膜不僅具有高密度氧空位，而且比表面積大、載流子濃度高、具有較高的光催化活性，因此本發(fā)明實(shí)施例所制得的a _Fe203納米管陣列十分適合用作光電極。
[0036](2)本發(fā)明實(shí)施例是以FeCl3、NaN03、去離子水、氮?dú)庖约案采w有FT0的玻璃基片為原料，這些原料均非昂貴原料，而且在制備過程中，無需高真空、超高溫等復(fù)雜條件，僅需用到烘箱和退火爐等廉價(jià)設(shè)備，因此本發(fā)明所提供的制備a _Fe203納米管陣列的方法生產(chǎn)成本低廉、制備過程簡單易操作。