一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法。本發(fā)明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述制備方法為：步驟一、預(yù)處理；步驟二、電解；步驟三、氮摻雜；步驟四、熱處理。經(jīng)實驗測定可得，所得產(chǎn)品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應(yīng)時間短，解決了現(xiàn)有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，還具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單可控的優(yōu)點。
【專利說明】
一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管 陣列的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化鈦具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗磨損性以及成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點，因而， 在光催化氧化、環(huán)境污染物、光電轉(zhuǎn)換、光化學(xué)合成等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，但目前二 氧化鈦光催化材料實用化的主要問題包括:光能利用率較低，二氧化鈦禁帶較寬，對太陽光 的吸收局限于紫外區(qū)，利用率不到只占4%左右;光生電子和空穴的復(fù)合導(dǎo)致其催化效率很 低;催化劑使用中的固定化問題，如何盡可能的提高光催化活性及光電性能，以及將其光響 應(yīng)拓展到可見光范圍以其更加充分的利用太陽能，一直是二氧化鈦半導(dǎo)體光電材料領(lǐng)域的 重要研究內(nèi)容。
[0003] 研究表明，相比于二氧化鈦納米粉體，二氧化鈦納米管因具有較高的活性比表面 積，而具有較高的光電性能和光催化性能。然而，現(xiàn)有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管 陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的技術(shù)缺陷。
[0004] 因此，研發(fā)出一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，用于解決現(xiàn)有技 術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的 技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方 法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長 以及摻雜含量低的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，還具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單 可控的優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述制備方法 為:步驟一、預(yù)處理:肽片清洗后，干燥，得第一產(chǎn)物;步驟二、電解:所述第一產(chǎn)物為陽極，鉑 片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產(chǎn)物;步驟三、氮摻雜:所述第 二產(chǎn)物在尿素溶液中浸泡，得第三產(chǎn)物；步驟四、熱處理:所述第三產(chǎn)物加熱后冷卻，得產(chǎn) 品。
[0007] 優(yōu)選地，所述清洗為:所述膠片依次經(jīng)丙酮、無水乙醇和去離子水各清洗15min。
[0008] 優(yōu)選地，所述清洗為超聲清洗。
[0009] 優(yōu)選地，所述電解液為:氟化銨為溶質(zhì)，水和乙二醇的混合液為溶劑的溶液;所述 氟化銨的質(zhì)量百分濃度為〇. 15 %~0.35 %，所述水和所述乙二醇的體積比為（1~3): (97~ 99)〇
[0010] 優(yōu)選地，所述通電的電壓為：10~25V的直流電壓。
[0011]優(yōu)選地，所述磁力攪拌氧化的時間為〇. 5~6h。
[0012]優(yōu)選地，所述尿素溶液的濃度為10~40mg/L。
[0013] 優(yōu)選地，所述浸泡的時間為2~4h。
[0014] 優(yōu)選地，所述加熱的溫度為350~550°C。
[0015] 優(yōu)選地，所述加熱的時間為3h。
[0016] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述 制備方法為:步驟一、預(yù)處理:肽片清洗后，干燥，得第一產(chǎn)物;步驟二、電解:所述第一產(chǎn)物 為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產(chǎn)物;步驟三、氮摻 雜:所述第二產(chǎn)物在尿素溶液中浸泡，得第三產(chǎn)物;步驟四、熱處理:所述第三產(chǎn)物加熱后冷 卻，得產(chǎn)品。經(jīng)實驗測定可得，所得產(chǎn)品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應(yīng)時間短，解決了現(xiàn) 有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量 低的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，還具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單可控的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0017] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù) 提供的附圖獲得其他的附圖。
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例1制得的產(chǎn)品1的紫外漫反射圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例1制得的產(chǎn)品1的光電特性圖。
【具體實施方式】
[0020] 本發(fā)明實施例提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，用于解決 現(xiàn)有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含 量低的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，還具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單可控的優(yōu)點。
[0021] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0022]為了更詳細(xì)說明本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種碳氮共摻雜二氧化 鈦納米管陣列的制備方法，進(jìn)行具體地描述。
[0023] 實施例1
[0024] 將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產(chǎn)物 1。第一產(chǎn)物1為陽極，鉑片為陰極，在20V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 3h，得第二產(chǎn)物1。第二產(chǎn)物1在濃度為20mg/L的尿素溶液中浸泡3h，得第三產(chǎn)物1。第三產(chǎn)物 1在馬弗爐中以450°C的溫度加熱3h，冷卻后，得產(chǎn)品1。
[0025] 本發(fā)明實施例中，電解液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分?jǐn)?shù)為2.5%。
[0026] 實施例2
[0027] 將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產(chǎn)物 2。 第一產(chǎn)物2為陽極，鉬片為陰極，在10V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 0.5h，得第二產(chǎn)物2。第二產(chǎn)物2在濃度為10mg/L的尿素溶液中浸泡2h，得第三產(chǎn)物2。第三產(chǎn) 物2在馬弗爐中以350 °C的溫度加熱3h，冷卻后，得產(chǎn)品2。
[0028]本發(fā)明實施例中，電解液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分?jǐn)?shù)為1.0%。
[0029] 實施例3
[0030]將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產(chǎn)物 3。 第一產(chǎn)物3為陽極，鉑片為陰極，在25V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 6h，得第二產(chǎn)物3。第二產(chǎn)物3在在濃度為40mg/L的尿素溶液中浸泡4h，得第三產(chǎn)物3。第三產(chǎn) 物3在馬弗爐中以550 °C的溫度加熱3h，冷卻后，得產(chǎn)品3。
[0031 ]本發(fā)明實施例中，電解液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分?jǐn)?shù)為3.0%。
[0032] 實施例4
[0033] 表面元素性質(zhì)XPS(PHI_1600型電子能譜儀)分析采用Mg Ka(1253.6eV)作為激發(fā) 光源，功率為300W，以Cls(284.98eV)作為校正電荷。XPS測得產(chǎn)品3之元素0、Ti、N及C的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)分別為37.64、16.21、0.48及45.66%。具體實驗結(jié)果請參閱表1。
[0034] 表l:C-N_TNTAs的XPS分析元素含量
[0036] 其中，Name、Peak BE和FWHM/eV分別表示元素、峰結(jié)合能和半峰寬/eV。
[0037] 對產(chǎn)品1和產(chǎn)品2做相同檢測，得到類似的實驗結(jié)果，在此不再贅述。
[0038] 實施例5
[0039] 請參閱圖1，從產(chǎn)品1的紫外漫反射圖可以看出，紫外可見漫反射譜產(chǎn)生明顯紅移， 禁帶寬度由3.2eV降低到2.6eV，這有利于摻雜二氧化鈦納米管陣列在紫外可見光區(qū)的光催 化降解。
[0040] 對產(chǎn)品2和產(chǎn)品3做相同檢測，得到類似的實驗結(jié)果，在此不再贅述。
[0041 ] 實施例6
[0042] 請參閱圖2，從產(chǎn)品1的光電特性圖可以看出，在100W低壓汞燈(365nm)的照射下產(chǎn) 生的光電流(Light on)和暗電流(Light off)的條件下所得的光電特性圖，制得的納米管 陣列具有較高的光電流，這有利于運用在水的光解領(lǐng)域，所產(chǎn)生的的氫氣是一種可再生的 清潔能源，這種相對簡單，成本較低的工藝具有較高的可操作和實用性。
[0043] 對產(chǎn)品2和產(chǎn)品3做相同檢測，得到類似的實驗結(jié)果，在此不再贅述。
[0044] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述 制備方法為:步驟一、預(yù)處理:肽片清洗后，干燥，得第一產(chǎn)物;步驟二、電解:所述第一產(chǎn)物 為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產(chǎn)物;步驟三、氮摻 雜:所述第二產(chǎn)物在尿素溶液中浸泡，得第三產(chǎn)物;步驟四、熱處理:所述第三產(chǎn)物加熱后冷 卻，得產(chǎn)品。經(jīng)實驗測定可得，所得產(chǎn)品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應(yīng)時間短，解決了現(xiàn) 有技術(shù)中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量 低的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，還具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單可控的優(yōu)點。
[0045] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于，所述制備方法為： 步驟一、預(yù)處理:肽片清洗后，干燥，得第一產(chǎn)物； 步驟二、電解:所述第一產(chǎn)物為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌 氧化，得第二產(chǎn)物； 步驟三、氮摻雜:所述第二產(chǎn)物在尿素溶液中浸泡，得第三產(chǎn)物； 步驟四、熱處理:所述第三產(chǎn)物加熱后冷卻，得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述清洗為:所述膠片依次經(jīng)丙酮、無 水乙醇和去離子水各清洗15min。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述清洗為超聲清洗。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解液為:氟化銨為溶質(zhì)，水和乙 二醇的混合液為溶劑的溶液； 所述氟化銨的質(zhì)量百分濃度為0.15%~0.35%，所述水和所述乙二醇的體積比為（1~ 3):(97 ~99)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述通電的電壓為：10~25V的直流電 壓。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磁力攪拌氧化的時間為0.5~6h。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素溶液的濃度為10~40mg/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸泡的時間為2~4h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為350~550°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的時間為3h。
【文檔編號】C23C8/80GK105970272SQ201610357528
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】張耿崚, 彭彥彬
【申請人】廣東工業(yè)大學(xué), 東海大學(xué)