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一種鋰鈦型離子篩復(fù)合膜的制備方法及其用途與流程

文檔序號(hào):11102380閱讀:782來源:國(guó)知局
一種鋰鈦型離子篩復(fù)合膜的制備方法及其用途與制造工藝

本發(fā)明涉及一種鋰鈦型離子篩復(fù)合膜的制備方法及其用途,屬環(huán)境功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

鋰是自然界中原子半徑最小、質(zhì)量最輕的堿金屬,呈銀白色,具有許多特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)。鋰及其化合物廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域,不僅在傳統(tǒng)的消費(fèi)領(lǐng)域如玻璃、陶瓷、潤(rùn)滑劑等領(lǐng)域起到重要作用,也推動(dòng)了高新技術(shù)領(lǐng)域如鋰電池、核能、航空航天等領(lǐng)域的發(fā)展,被譽(yù)為“21世紀(jì)的新能源”,是國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)中具有重要意義的戰(zhàn)略物資。近年來隨著鋰的市場(chǎng)需求量不斷增長(zhǎng),陸地上的鋰資源已遠(yuǎn)不能滿足需求,從液態(tài)鋰資源中提取鋰成為人們關(guān)注的熱點(diǎn),已成為鋰工業(yè)發(fā)展的主攻方向。

鹽湖鹵水中的鋰儲(chǔ)量巨大,且以離子形態(tài)存在,為鋰鹽生產(chǎn)提供了理想的原料形態(tài),從而避免了固體鋰礦復(fù)雜的工藝流程,可使生產(chǎn)成本、總投資分別降低近40%。因此,從鹽湖鹵水中提取鋰將代替?zhèn)ゾr提鋰成為鋰工業(yè)的主流,并在鋰工業(yè)發(fā)展中較長(zhǎng)期占主導(dǎo)地位。當(dāng)今溶液提鋰的方法主要有沉淀法、蒸發(fā)結(jié)晶法、溶劑萃取法、鍛燒浸取法、鹽析法、碳化法和吸附劑法。其中,鹽湖鹵水提鋰較成熟的方法是蒸發(fā)結(jié)晶一沉淀法,但該方法不太適用于高鎂鋰比的鹽湖鹵水。溶劑萃取法與吸附劑法能夠盡可能避免沉淀法帶來的鋰損失,從而成為高鎂鋰比鹽湖鹵水提鏗最具前景的方法。吸附劑法具有工藝簡(jiǎn)單、吸附性能好、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)勢(shì),相比溶劑萃取法更適于從低品位的海水或鹽湖水中提鋰,是近年來該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

而鋰離子篩吸附材料被認(rèn)為是從海水中提鋰的最具有發(fā)展前景和最具實(shí)用性的方法,目前,此方法的研究已在國(guó)內(nèi)外研究中獲得了一定的進(jìn)展,但仍然屬于前沿課題,技術(shù)方面仍不成熟,需要通過進(jìn)一步的研究使其在不久的將來成為成熟的技術(shù),從而獲得廣泛的應(yīng)用。鋰鈦氧化物因具有資源豐富、價(jià)格低廉、對(duì)鋰的選擇吸附性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境無污染以及鈦的溶損極低,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且耐酸性好,吸附性能穩(wěn)定且可循環(huán)數(shù)次使用等諸多優(yōu)點(diǎn),已成為科學(xué)家們研究的熱點(diǎn)。但鋰鈦型氧化物離子篩為粉狀,其流動(dòng)性和滲透性都較差,不易于工業(yè)操作,阻礙其商業(yè)化應(yīng)用。因此不少研究者對(duì)粉體鋰離子篩進(jìn)行造粒研究,合成出粒狀鋰吸附劑。近年來也有研究者將鋰離子篩前驅(qū)體粉末加入到高分子膜材料鑄膜液中,制成鋰離子篩前驅(qū)體膜,經(jīng)酸洗脫鋰后,得到鋰離子篩膜。使用鋰離子篩膜從液態(tài)鋰資源中提取鋰具有操作過程相對(duì)簡(jiǎn)單、能耗少、無二次污染、可連續(xù)操作、成本低、可直接放大、循環(huán)使用后鋰離子篩的損失量較小等優(yōu)點(diǎn)。

因此本發(fā)明通過對(duì)鋰離子篩與膜分離技術(shù)相結(jié)合,制備具有選擇性提鋰的離子篩復(fù)合膜。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明涉及一種鋰鈦型離子篩復(fù)合膜的制備方法。首先,將TiO2和Li2CO3的物質(zhì)的量濃度比為1~1.05溶解于無水乙醇中,混合均勻后,置于烘干箱中85℃烘干后,將產(chǎn)物以5℃/min的升溫速率升溫至850℃,維持24h,在空氣中焙燒,即得到鋰離子篩Li2TiO3。將制備好的鋰離子篩Li2TiO3在0.1mol/L HCl溶液中,60℃磁力攪拌進(jìn)行交換吸附反應(yīng),每隔一定的時(shí)間取上清液2.0mL,測(cè)定Li+的濃度,然后離心并用乙醇多次洗滌后置于于烘箱中,得到偏鈦酸型吸附劑H2TiO3。最后,將0.5g吸附劑H2TiO3、3g聚偏氟乙烯(PVDF)粉末、1g聚乙二醇溶解于30mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,50℃機(jī)械攪拌12h,混勻后,制得鋰鈦型離子篩鑄膜液,用刮刀將鑄膜液勻速涂在玻璃板上,然后置于蒸餾水中,即得到對(duì)鋰離子具有選擇性吸附的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜,可用于鋰離子的選擇性吸附分離。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

一種鋰鈦型離子篩復(fù)合膜的制備方法,步驟如下:

步驟1、制備鋰離子篩Li2TiO3前驅(qū)體:將TiO2和Li2CO3加入到無水乙醇中,混合均勻后,烘干,焙燒,將焙燒后的鋰離子篩Li2TiO3酸洗,即得到鋰離子篩Li2TiO3前驅(qū)體;

步驟2、制備鋰鈦型離子篩復(fù)合膜:將鋰離子篩H2TiO3前驅(qū)體、聚偏氟乙烯(PVDF)粉末、聚乙二醇溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,恒溫機(jī)械攪拌混勻后,制得鋰鈦型離子篩鑄膜液,然后置于蒸餾水中,即得到對(duì)鋰離子具有特殊性識(shí)別的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜。

步驟1中,所使用的TiO2和Li2CO3在無水乙醇中的物質(zhì)的量濃度比為1~1.05;所述的焙燒方式為5℃/min的升溫速率升溫至850℃,在空氣中焙燒,維持24h;酸洗時(shí),所使用的酸為0.1mol/L鹽酸。

步驟2中,所述鋰離子篩H2TiO3前驅(qū)體、聚偏氟乙烯粉末、聚乙二醇于N-甲基吡咯烷酮的用量比為0.25~1g:1.5~6g:0.5~2g:30mL;所述恒溫機(jī)械攪拌的溫度為50℃,機(jī)械攪拌時(shí)間為12h。

所述的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜用于選擇性識(shí)別、分離鋰離子。

本發(fā)明的有益效果在于:

(1)本發(fā)明鋰鈦型氧化物具有鈦的溶損極低,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且耐酸性好,吸附性能穩(wěn)定且可循環(huán)數(shù)次使用等諸多優(yōu)點(diǎn)是極具發(fā)展前景的鋰吸附劑。

(2)制得的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜機(jī)械性能好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、同時(shí)可以高效選擇性識(shí)別、分離鋰離子,如鹽湖鹵水中選擇性吸附、分離鋰離子。

(3)本發(fā)明將離子篩與膜分離技術(shù)相結(jié)合有操作過程相對(duì)簡(jiǎn)單、能耗少、無二次污染、可連續(xù)操作、成本低、可直接放大、循環(huán)使用后鋰離子篩的損失量較小等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例2制備的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:

實(shí)施例1:

(1)將TiO2和Li2CO3按物質(zhì)的量濃度比為1.00加入到無水乙醇中,混合均勻后,置于烘干箱中85℃烘干后,將產(chǎn)物以5℃/min的升溫速率升溫至850℃,維持24h,在空氣中焙燒,即得到鋰離子篩LiTiO3。將制備好的鋰離子篩Li2TiO3在0.1mol/L HCl溶液中,60℃磁力攪拌進(jìn)行交換吸附反應(yīng),每隔一定的時(shí)間取上清液2.0mL,測(cè)定Li+的濃度,然后離心并用乙醇多次洗滌后置于于烘箱中,得到偏鈦酸型吸附劑H2TiO3。

(2)制備鋰錳型離子篩復(fù)合膜:將0.25g鋰離子篩H2TiO3前驅(qū)體、1.5g聚偏氟乙烯(PVDF)粉末、0.5g聚乙二醇溶解于30mLN-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,50℃機(jī)械攪拌12h混勻后,制得鋰鈦型離子篩鑄膜液,然后置于蒸餾水中,即得到對(duì)鋰離子具有特殊性識(shí)別的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜。

實(shí)施例2:

(1)將TiO2和Li2CO3按物質(zhì)的量濃度比為1.02加入到無水乙醇中,混合均勻后,置于烘干箱中85℃烘干后,將產(chǎn)物以5℃/min的升溫速率升溫至850℃,維持24h,在空氣中焙燒,即得到鋰離子篩Li2TiO3。將制備好的鋰離子篩Li2TiO3在0.1mol/L HCl溶液中,60℃磁力攪拌進(jìn)行交換吸附反應(yīng),每隔一定的時(shí)間取上清液2.0mL,測(cè)定Li+的濃度,然后離心并用乙醇多次洗滌后置于于烘箱中,得到偏鈦酸型吸附劑H2TiO3。

(2)制備鋰錳型離子篩復(fù)合膜:將0.5g鋰離子篩H2TiO3前驅(qū)體、3g聚偏氟乙烯(PVDF)粉末、1g聚乙二醇溶解于30mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,50℃機(jī)械攪拌12h混勻后,制得鋰鈦型離子篩鑄膜液,然后置于蒸餾水中,即得到對(duì)鋰離子具有特殊性識(shí)別的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜。

圖1為實(shí)施例2制備的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜;PVDF鋰離子篩前驅(qū)體膜表面粗糙,存在聚合物,表明前驅(qū)體已被成功地加入到膜中。

實(shí)施例3:

(1)將TiO2和Li2CO3按物質(zhì)的量濃度比為1.05加入到無水乙醇中,混合均勻后,置于烘干箱中85℃烘干后,將產(chǎn)物以5℃/min的升溫速率升溫至850℃,維持24h,在空氣中焙燒,即得到鋰離子篩Li2TiO3。將制備好的鋰離子篩Li2TiO3在0.1mol/L HCl溶液中,60℃磁力攪拌進(jìn)行交換吸附反應(yīng),每隔一定的時(shí)間取上清液2.0mL,測(cè)定Li+的濃度,然后離心并用乙醇多次洗滌后置于于烘箱中,得到偏鈦酸型吸附劑H2TiO3。

(2)制備鋰錳型離子篩復(fù)合膜:將1g鋰離子篩H2TiO3前驅(qū)體、6g聚偏氟乙烯(PVDF)粉末、2g聚乙二醇溶解于30mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,50℃機(jī)械攪拌12h混勻后,制得鋰鈦型離子篩鑄膜液,然后置于蒸餾水中,即得到對(duì)鋰離子具有特殊性識(shí)別的鋰鈦型離子篩復(fù)合膜。

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