專利名稱：一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝，屬于氰尿酸生產(chǎn)制備領(lǐng)域，具體為一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氰尿酸又稱三聚氰酸(C3N6 (CH2OH)6),分子式C3H3N3O3,分子量129. 07，英文名稱CYANURIC ACID,密度I. 768 (0°C )，熔點(°C ) 360 (分解)，330°C分解為氰酸、異氰酸。主要用作廣泛用于添加到動物飼料中。FDA規(guī)定了最高含量，氰尿酸+三縮脲〈30%。同時由于其與硝銨的混溶性和抗爆性，也廣泛應(yīng)用于硝基復(fù)肥的防爆劑。用于合成氯代衍生物，三氯異氰尿酸；二氯異氰尿酸鈉或鉀；用于合成氰尿酸-甲醛樹脂；環(huán)氧樹脂；抗氧劑；涂料；粘合劑；農(nóng)藥除草劑；金屬氰化緩蝕劑；高分子材料改性劑等；用于藥物鹵三羥嗪的生產(chǎn)。制造氰尿酸氯化物、油漆、涂料、鹽類、脂類；主要用于合成新型漂白劑、抗氧劑、油漆涂料、農(nóng)業(yè)除草劑，和金屬氰化緩蝕劑，可用于游泳池氯穩(wěn)定劑、殺菌、去污；還可直接用于尼龍、賽克，燃劑及化妝品添加劑等。生產(chǎn)方法加熱尿素或縮二尿聚合而得。3C0 (NH2) 2 — C3N3O3H3+3NH3 t
3(CONH2) 2NH — 2C3N303H3+3NH3 個
常規(guī)方法為將尿素與氯化銨混合，在工業(yè)爐中加熱融熔，攪拌升溫至210°C溶液變稠，升溫至230°C以上融熔物漸漸固化，翻炒均勻，繼續(xù)升溫至250°C，保溫15min。冷至100°C，加少量水浸泡，降至常溫，在水中浸泡后粉碎，濾出固體物。將水和鹽酸加入固體物中，攪拌加熱至110°C，保溫3h，分次補加鹽酸和水，降溫至30°C，水洗至中性，過濾，濾餅用水洗滌，干燥得成品。工業(yè)品純度彡95%，每噸產(chǎn)品消耗尿素1200kg。傳統(tǒng)工藝采用普通的蒸發(fā)鍋爐進(jìn)行加熱反應(yīng)，因在反應(yīng)過程中溶液逐漸變稠，反應(yīng)時間長，傳熱效果差，勞動強(qiáng)度大，環(huán)境污染大，生產(chǎn)周期長，能耗高。反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣態(tài)氨和廢液對環(huán)境有嚴(yán)重污染。目前，為了解決傳統(tǒng)氰尿酸生產(chǎn)的間斷性，反應(yīng)時間長，占地大，生產(chǎn)投資大，后續(xù)處理難度大的問題，有人提出多種生產(chǎn)工藝?yán)缌骰?，振動床，滾動窯，半循環(huán)法，熔鹽熱解法，液相裂解法等等?，F(xiàn)在常用的生產(chǎn)氰尿酸通常的工藝有三種
1)直接熱解法，該法投入少、設(shè)備簡單，適用于間隙生產(chǎn)，但收率只有45%
左右，生產(chǎn)環(huán)境差，能耗大成本高，廢水量大；
2)熔鹽熱解法，就是利用硝酸銨、硝酸鈉等能與尿素混熔而來熔解于氰
尿酸的鹽，在熱解過程中，產(chǎn)品氰尿酸逐漸從熔融液中結(jié)晶出來，雖然采用該法使收率和純度均有所提高，但不足仍然是能耗高、收率不高，生產(chǎn)中選擇熔鹽時很難照顧到收率和純度；
3)溶劑熱解法，通過溶劑的選擇，使收率能達(dá)到93%以上，產(chǎn)品的純度達(dá)99 %以上，適用于連續(xù)化生產(chǎn)，而且溶劑可以重復(fù)使用，是倍受國內(nèi)外普遍關(guān)注的有效方法，但是選用的溶劑價格偏高卻又增大了投資費用，而且維護(hù)生產(chǎn)運行成本也高。上述生產(chǎn)方法均無法完全徹底解決廢氣、廢水量大、產(chǎn)品后續(xù)處理困難的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對以上技術(shù)問題，提供可使產(chǎn)品純度達(dá)到80%以上，而且產(chǎn)品一次性研磨細(xì)化可以直接用作復(fù)合肥抗爆劑的添加劑也可直接送去做精加工，無須進(jìn)行破碎細(xì)化。反應(yīng)中產(chǎn)生的廢氣可以在常壓或加壓條件下回收利用，不會造成環(huán)境污染的一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，采用了雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，具體包括以下步驟
(1)升溫脫氨將尿素溶液按生產(chǎn)負(fù)荷加入一級反應(yīng)器，加熱至160-210°c，在一級反應(yīng)器內(nèi)尿素脫氨熱解，并放出氣態(tài)氨，放出的氣態(tài)氨進(jìn)入尿素裝置或硝酸銨裝置進(jìn)行回收處理，尿素溶液在一級反應(yīng)器停留時間為3-5分鐘；
(2)高溫縮聚將步驟(I)中形成的熔融液在擠出機(jī)筒體內(nèi)被螺桿擠壓推動并且升溫，進(jìn)入二級反應(yīng)器后，在高溫擠出機(jī)筒節(jié)內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，溫度控制在270-300°C，物料開始出現(xiàn)固化，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣態(tài)氨進(jìn)入尿素裝置或硝酸銨裝置被回收處理，同時擠出機(jī)筒體內(nèi)的螺桿將對物料進(jìn)行破碎研磨；
(3)完全反應(yīng)和出料將步驟(2)中破碎研磨后所得粉狀物料繼續(xù)被螺桿推動前進(jìn)，繼續(xù)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，直到輸送至出料口，物料冷卻至100 150°C。在出料口之前設(shè)置一真空抽氣口，回收氣態(tài)氨和防止氣態(tài)氨外漏，整個反應(yīng)和出料的時間控制時間大約20-25分鐘。步驟(I)中反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)氨直接送到尿素系統(tǒng)洗滌回收，同時將氣態(tài)氨加壓到0. 3mpa再送到回收系統(tǒng)；步驟(2)產(chǎn)生的氣態(tài)氨需要用真空泵抽出或者自然排放到常壓回收系統(tǒng)。若工藝條件受限，步驟(I)中的氣態(tài)氨也可以進(jìn)行常壓回收。氣態(tài)氨也稱為氣氨。整個生產(chǎn)工藝中，反應(yīng)的溫度控制由雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器外部的加熱板和加入反應(yīng)器筒節(jié)內(nèi)冷卻水道的冷卻水來控制，并且每個筒節(jié)是獨立的，可以適應(yīng)多種溫度條件的操作；氰尿酸的生產(chǎn)負(fù)荷和擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速是呈正比的。步驟(2)中所述物料在高溫下完成縮聚反應(yīng)，這時通過螺桿中的螺塊組合破碎、壓磨物料，防止物料粘結(jié)成塊，同時由于物料壓磨細(xì)化后，粉狀的物料被更好的加熱，避免了常規(guī)反應(yīng)器中出現(xiàn)物料固化，粘接成塊后，物料不能被充分加熱而導(dǎo)致縮聚反應(yīng)時間加長，甚至可能導(dǎo)致尿素溶液被包裹無法繼續(xù)升溫，反應(yīng)后產(chǎn)品純度低等缺點。物料固化，會出現(xiàn)粘壁、成塊的現(xiàn)象，這也是很多其他的反應(yīng)器不能達(dá)到連續(xù)快速生產(chǎn)的重要原因之一。步驟(2)和步驟(3)中的物料經(jīng)研磨細(xì)化后降溫出料，產(chǎn)品即為粉末狀，整個過程均在擠出機(jī)筒體內(nèi)完成。避免了常規(guī)生產(chǎn)中先將物料冷至100°c，再加少量水浸泡，降至常溫，在水中浸泡后粉碎，濾出固體物等等這一連串的復(fù)雜操作，由此對比可以看出常規(guī)生產(chǎn)既費人工又費時間而且占地面積大，生產(chǎn)環(huán)境差，還造成了大量的廢水，污染了環(huán)境。步驟(I)中在一級反應(yīng)器的脫氨溫度控制在160-210°C，再升溫到230-260°C為后面的縮聚反應(yīng)做準(zhǔn)備；步驟(2)中在二級反應(yīng)器反應(yīng)溫度控制在270-300°C，物料出口溫度控制在100-150°C ;在二級反應(yīng)器出料口設(shè)置了真空抽氣口和分離器，出料段為負(fù)壓操作。所述的步驟(3)中對于含氨尾氣的回收，可以直接返回步驟(I)中的尿素低壓系統(tǒng)回收，也可以利用硝酸吸收氣態(tài)氨，達(dá)到與硝酸銨的聯(lián)產(chǎn)，步驟(3)中加工成粉狀產(chǎn)品是為了方便了對產(chǎn)品的精加工。整個工藝使用了新型的雙階式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，尿素在該反應(yīng)器內(nèi)
升溫預(yù)熱，先脫氨再縮聚，反應(yīng)中放出氣態(tài)氨，最后產(chǎn)品氰尿酸以粉末狀產(chǎn)出。整個反 應(yīng)過程的熱量由反應(yīng)器外部的電加熱器提供。整個尿素反應(yīng)均在擠出機(jī)內(nèi)完成，幾乎為一個封閉環(huán)境，避免了尿素因高溫升華而損失。分別在一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中加入來自脫鹽水管網(wǎng)中25°C的脫鹽水作為筒體冷卻水，然后經(jīng)過換熱后的脫鹽水為40°C，回收到脫鹽水槽，循環(huán)回收利用。冷卻水要求使用脫鹽水或淺脫鹽水，避免在筒節(jié)的冷卻水道內(nèi)生成水垢。雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，包括一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器，一級反應(yīng)器的出料口一與二級反應(yīng)器的進(jìn)料口二連接，一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器上均設(shè)置了主電機(jī)、齒輪箱、擠出機(jī)筒體和雙螺桿，各反應(yīng)器的主電機(jī)均與齒輪箱連接，齒輪箱與擠出機(jī)筒體連接，擠出機(jī)筒體內(nèi)設(shè)置雙螺桿，雙螺桿為兩根平行共軛型螺桿。雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體上的第一個筒節(jié)頂部設(shè)有進(jìn)料口一，中段的兩個筒節(jié)頂部均設(shè)有氣態(tài)氨自然排氣口一；末端的筒節(jié)設(shè)置出料口一；二級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體的第一個筒節(jié)上設(shè)置側(cè)向進(jìn)料口，中段筒節(jié)頂部有自然排氣口二，末端的筒節(jié)設(shè)置出料口二，擠出機(jī)筒體靠近出料口二位置設(shè)置有真空排氣口二和分離器；二級反應(yīng)器的每個筒節(jié)上都設(shè)置了冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口 ；筒體冷卻水，使用脫鹽水或淺脫鹽水，升溫后的脫鹽水或淺脫鹽水再被冷卻回收利用。雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體為兩個以上的獨立的筒節(jié)組合而成，每個筒節(jié)內(nèi)部均設(shè)獨立的水道，且每個筒節(jié)有獨立的控制閥組，控制閥組與冷卻水進(jìn)口相連接，控制閥組為一只針型閥和一只電磁閥的組合。原料可以使用尿素溶液也可使用顆粒尿素，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣態(tài)氨全部進(jìn)行回收，沒有廢氣廢水的排放；尿素反應(yīng)程中的加熱、混煉、剪切、破碎、研磨、細(xì)化等操作均在
一、二級雙螺桿反應(yīng)器內(nèi)完成。本生產(chǎn)工藝，將以尿素為原料生產(chǎn)的純度為80%以上的氰尿酸。經(jīng)來自外界的99%尿素按負(fù)荷加入一級反應(yīng)器，尿素在大于160°C溫度下脫氨生成含有縮二脲，縮三脲等成分的混合溶液。隨著擠出機(jī)的推動，物料進(jìn)入二級反應(yīng)器，溫度在270-300°C，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，尿素繼續(xù)轉(zhuǎn)化，在高溫下熔融態(tài)的混合物含有尿素，縮二脲、縮三脲、氰尿酸等成分。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，氰尿酸的組分開始升高，其他組分開始減少。最后大部分轉(zhuǎn)化為氰尿酸。固化的氰尿酸被擠出機(jī)破碎研磨細(xì)化，最后以粉末狀被擠出。生成氰尿酸的反應(yīng)式如下
CO (NH2) 2 — HNC0+NH3 f
HNCO+ CO (NH2) 2 — NH (CONH2) 2NH(CONH2)2 + HNCO — H2NC0NHC0NHC0NH2H2NC0NHC0NHC0NH2 — (CONH) 3+ NH3 個總的反應(yīng)式為3C0 (NH2)2= (CONH) 3+3NH3 t可以看出整個反應(yīng)過程都伴隨著氣態(tài)氨的生成，因此及時的排出氣態(tài)氨，也是影響產(chǎn)品純度的因素。該工藝中反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)氨幾乎全部被回收，而且出料口設(shè)置的真空抽氣口更是避免了氣態(tài)氨的外漏。本發(fā)明的積極效果體現(xiàn)在
(一)、無廢水。每生產(chǎn)一噸氰尿酸最多需要使用6噸脫鹽水作為冷卻水，冷卻水全部回收，循環(huán)利用，沒有排放。
(二)、無廢氣。反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)氨全部回收利用，直接返回尿素裝置或硝酸銨裝置洗滌回收?，F(xiàn)在很多生產(chǎn)工藝對氣態(tài)氨回收都做了改進(jìn)，大多采用酸洗回收的方式，這對于沒有尿素生產(chǎn)裝置的工廠是很合適，但是也存在由于溶液濃度低，循環(huán)提濃能耗高的弊端。(三)采用新型反應(yīng)器，解決了物料固化粘結(jié)，并強(qiáng)化了整個反應(yīng)過程的傳熱傳質(zhì)，減少能耗，節(jié)約成本，實現(xiàn)了連續(xù)型清潔生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明中實施例I的生產(chǎn)工藝流程示意圖。圖2為本發(fā)明中采用的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明中采用的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器的單個筒體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本本發(fā)明中采用的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的二級雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，I—一級反應(yīng)器、2—二級反應(yīng)器、3—側(cè)向進(jìn)料口、4—分離器、5——進(jìn)料口一、6——自然排氣口一、7——控制閥組、8——出料口一、10——自然排氣口
二、11——出料口二、12——真空排氣口二、14——冷卻水進(jìn)口、15——冷卻水出口。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實施例。實施例I :
以99%的尿素為原料先進(jìn)入一級反應(yīng)器進(jìn)行升溫脫氨；然后將高溫的多組分熔融物料繼續(xù)升溫脫氨，并被擠出到二級反應(yīng)器，再在二級反應(yīng)器中將升溫脫氨，被擠出到二級反應(yīng)器的物料加熱至250°C，在擠出機(jī)內(nèi)被破碎研磨細(xì)化；
再在二級反應(yīng)器中將破碎研磨細(xì)化形成的粉末狀物料被螺桿擠出到出料口，這個過程中物料在280°C的環(huán)境溫度下進(jìn)行完全反應(yīng)，最后再降溫到120°C后被擠出；整個生產(chǎn)過程的氣態(tài)氨均被回收到尿素裝置；反應(yīng)過程的溫度通過反應(yīng)筒體外的電加熱板和筒體內(nèi)的冷卻水來控制。以一個年產(chǎn)5000噸氰尿酸的雙階式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器為例，其使用的參數(shù)為尿素850千克/小時，回收氣態(tài)氨230千克/小時，產(chǎn)品氰尿酸600千克/小時。一級反應(yīng)器脫熱反應(yīng)溫度210 C ；_■級反應(yīng)器縮聚反應(yīng)溫度280 C ；_■級反應(yīng)器出料溫度120 C ；實施例2
以99%的尿素為原料先進(jìn)入一級反應(yīng)器進(jìn)行升溫脫氨；然后將高溫的多組分熔融物料繼續(xù)升溫脫氨，并被擠出到二級反應(yīng)器，再在二級反應(yīng)器中將升溫脫氨，被擠出到二級反應(yīng)器的物料加熱至230°C，在擠出機(jī)內(nèi)被破碎研磨細(xì)化；
再在二級反應(yīng)器中將破碎研磨細(xì)化形成的粉末狀物料被螺桿擠出到出料口，這個過程中物料在280°C的環(huán)境溫度下進(jìn)行完全反應(yīng)，最后再降溫到120°C后被擠出；整個生產(chǎn)過程的氣態(tài)氨均被回收到尿素裝置；反應(yīng)過程的溫度通過反應(yīng)筒體外的電加熱板和筒體內(nèi)的冷卻水來控制。反應(yīng)器使用的參數(shù)為尿素740千克/小時，回收氣態(tài)氨190千克/小時，產(chǎn)品氰尿酸500千克/小時。一級反應(yīng)器脫氨反應(yīng)溫度210°C;二級反應(yīng)器縮聚反應(yīng)溫度280°C;~■級反應(yīng)器出料溫度120 C ；
實施例3
以99%的尿素為原料先進(jìn)入一級反應(yīng)器進(jìn)行升溫脫氨；然后將高溫的多組分熔融物料繼續(xù)升溫脫氨，并被擠出到二級反應(yīng)器，再在二級反應(yīng)器中將升溫脫氨，被擠出到二級反應(yīng)器的物料加熱至230°C，在擠出機(jī)內(nèi)被破碎研磨細(xì)化；
再在二級反應(yīng)器中將破碎研磨細(xì)化形成的粉末狀物料被螺桿擠出到出料口，這個過程中物料在280°C的環(huán)境溫度下進(jìn)行完全反應(yīng)，最后再降溫到120°C后被擠出；整個生產(chǎn)過程的氣態(tài)氨均被回收到尿素裝置；反應(yīng)過程的溫度通過反應(yīng)筒體外的電加熱板和筒體內(nèi)的冷卻水來控制。反應(yīng)器使用的參數(shù)為尿素550千克/小時，回收氣態(tài)氨105千克/小時，產(chǎn)品氰尿酸400千克/小時。一級反應(yīng)器脫氨反應(yīng)溫度200°C;二級反應(yīng)器縮聚反應(yīng)溫度280°C;~■級反應(yīng)器出料溫度100 C ；
實施例4
以99%的尿素為原料先進(jìn)入一級反應(yīng)器進(jìn)行升溫脫氨；然后將高溫的多組分熔融物料繼續(xù)升溫脫氨，并被擠出到二級反應(yīng)器，被擠出到二級反應(yīng)器的物料加熱至230°C，在擠出機(jī)內(nèi)被破碎研磨細(xì)化；再在二級反應(yīng)器中將破碎研磨細(xì)化形成的粉末狀物料被螺桿擠出到出料口，這個過程中物料在280°C的環(huán)境溫度下進(jìn)行完全反應(yīng)，最后再降溫到150°C后被擠出；反應(yīng)過程的溫度通過反應(yīng)筒體外的電加熱板和筒體內(nèi)的冷卻水來控制。整個生產(chǎn)過程的氣態(tài)氨均被回收到硝酸吸收裝置，在尾氣洗滌塔內(nèi)與酸性的硝銨循環(huán)液逆流接觸，氣態(tài)氨與硝酸反應(yīng)生成硝酸銨。 反應(yīng)器其使用的參數(shù)為尿素550千克/小時，回收氣態(tài)氨150千克/小時,產(chǎn)品氰尿酸380千克/小時，副產(chǎn)硝酸銨670千克/小時。一級反應(yīng)器脫氨反應(yīng)溫度200°C;二級反應(yīng)器縮聚反應(yīng)溫度280 C ；_■級反應(yīng)器出料溫度150 C ；
本發(fā)明中的反應(yīng)器不僅可在常壓進(jìn)行操作反應(yīng)，也可以在加壓下操作，而且沒有廢氣廢液的排放。
權(quán)利要求
1.一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于在該工藝中采用了雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器，該氰尿酸的生產(chǎn)工藝具體包括以下步驟 (1)升溫脫氨將尿素溶液按生產(chǎn)負(fù)荷加入一級反應(yīng)器，對一級反應(yīng)器加熱，在一級反應(yīng)器內(nèi)將尿素溶液進(jìn)行脫氨熱解反應(yīng)，并放出氣態(tài)氨； (2)高溫縮聚將步驟(I)中形成的熔融液在一級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體內(nèi)被螺桿擠壓推動，進(jìn)入二級反應(yīng)器，對二級反應(yīng)器進(jìn)行升溫，然后在二級反應(yīng)器擠出機(jī)筒節(jié)內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣態(tài)氨被回收處理，同時二級反應(yīng)器中擠出機(jī)筒體內(nèi)的螺桿將對物料進(jìn)行破碎研磨； (3)完全反應(yīng)和出料將步驟(2)中破碎研磨后所得粉狀物料繼續(xù)被二級反應(yīng)器中的螺桿推動前進(jìn)，繼續(xù)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，直到輸送至出料口二，將物料進(jìn)行冷卻，在出料口之前設(shè)置真空抽氣口，回收氣態(tài)氨和防止氣態(tài)氨外漏。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，尿素溶液在一級反應(yīng)器停留進(jìn)行脫氨熱解的反應(yīng)時間為3-5分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中在一級反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的脫氨反應(yīng)的溫度控制在160-210°C，然后再繼續(xù)升溫到230-260°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(2)和步驟(3)中在二級反應(yīng)器中的縮聚反應(yīng)溫度均控制為270-300°C，物料出口溫度控制在100-150°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于分別在一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中加入來自脫鹽水管網(wǎng)中的25°C的脫鹽水作為筒體冷卻水，然后經(jīng)過換熱后的脫鹽水為40°C，回收到脫鹽水槽，循環(huán)回收利用。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(3)中在出料口之前設(shè)置真空抽氣口，回收氣態(tài)氨和防止氣態(tài)氨外漏，對于含氨尾氣的回收，可直接返回步驟(I)中的尿素低壓系統(tǒng)進(jìn)行回收，或利用無機(jī)酸吸收氣態(tài)氨，達(dá)到與無機(jī)酸鹽的聯(lián)產(chǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，包括一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器，一級反應(yīng)器的出料口一與二級反應(yīng)器的進(jìn)料口二連接，一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器上均設(shè)置了主電機(jī)、齒輪箱、擠出機(jī)筒體和雙螺桿，各反應(yīng)器的主電機(jī)均與齒輪箱連接，齒輪箱與擠出機(jī)筒體連接，擠出機(jī)筒體內(nèi)設(shè)置雙螺桿，雙螺桿為兩根平行同向嚙合型螺桿。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體上的第一個筒節(jié)頂部設(shè)有進(jìn)料口一，中段的兩個筒節(jié)頂部均設(shè)有氣態(tài)氨自然排氣口一 ；末端的筒節(jié)設(shè)置出料口一 ；二級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體的第一個筒節(jié)上設(shè)置側(cè)向進(jìn)料口，中段筒節(jié)頂部有自然排氣口二，末端的筒節(jié)設(shè)置出料口二，擠出機(jī)筒體靠近出料口二位置設(shè)置有真空排氣口二和分離器；一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中的每個筒節(jié)上均設(shè)置了冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中的擠出機(jī)筒體為兩個以上的獨立的筒節(jié)組合而成，每個筒節(jié)內(nèi)部均設(shè)獨立的水道，且每個筒節(jié)有獨立的控制閥組，控制閥組與冷卻水進(jìn)口相連接，控制閥組為一只針型閥和一只電磁閥的組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于整個生產(chǎn)工藝中，反應(yīng)的溫度由雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器外部的加熱板和雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器中的所有筒節(jié)內(nèi)的冷卻水道的冷卻水來控制，每個筒節(jié)是獨立的，可以適應(yīng)多種溫度條件的操作。全文摘要
本發(fā)明為一種新型的氰尿酸的生產(chǎn)工藝，該工藝中采用雙級式雙螺桿混煉擠出反應(yīng)器，其步驟包括(1)將尿素溶液按生產(chǎn)負(fù)荷加入一級反應(yīng)器，在一級反應(yīng)器內(nèi)尿素脫氨熱解，放出氣態(tài)氨；(2)將步驟(1)中形成的熔融液在擠出機(jī)筒體內(nèi)被螺桿擠壓推動，進(jìn)入二級反應(yīng)器，在高溫擠出機(jī)筒節(jié)內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，過程中產(chǎn)生的氣態(tài)氨被回收處理，螺桿對物料進(jìn)行破碎研磨；(3)將步驟(2)中破碎研磨后所得粉狀物料被螺桿推動前進(jìn)，直到輸送至出料口。本工藝生產(chǎn)的氰尿酸產(chǎn)品純度達(dá)80%以上，可直接使用或送去做精加工，無須進(jìn)行破碎細(xì)化。反應(yīng)中產(chǎn)生的廢氣可以在常壓或加壓條件下回收利用，不會造成環(huán)境污染。
文檔編號B01J19/20GK102633735SQ20121011149
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者劉勝, 張兵, 李勇, 李旭初, 李茂 , 王明權(quán), 郭志剛 申請人:四川金象賽瑞化工股份有限公司