專利名稱：一種催化劑器外活化用的活化爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及催化劑生產(chǎn)設(shè)備，特別涉及一種固定床苯氧化制順酐催化劑器外活化
直O(jiān)
背景技術(shù)：
催化劑使用前需要經(jīng)過活化，一般有器內(nèi)活化和器外活化兩種方法。器內(nèi)活化是指催化劑在反應(yīng)器內(nèi)完成活化，即催化劑填裝在反應(yīng)器的列管內(nèi)，反應(yīng)器升溫到一定溫度后投原料苯，保溫活化一定時間后，再降低鹽溫進(jìn)行正常氧化反應(yīng)。此步驟需要2 3天完成。此活化過程會使順酐生產(chǎn)廠家增加順酐生產(chǎn)成本。器外活化是指將催化劑在生產(chǎn)階段就完成活化，順酐生產(chǎn)廠將催化劑裝填完畢后升溫到正常生產(chǎn)操作溫度后就可以直接投料進(jìn)行產(chǎn)品的生產(chǎn)。國內(nèi)一篇發(fā)明專利C擬643995Y是用于苯氧化制順酐催化劑的活化，由于活化氣氛比本專利方法復(fù)雜，設(shè)備相對也比較復(fù)雜，投資成本會增高，降低經(jīng)濟(jì)效益。專利C擬658577Y為流化床活化爐，針對載體進(jìn)行活化，不控制活化氣氛，主要強(qiáng)調(diào)控溫裝置的改進(jìn)。專利CN2565845Y具有保溫絕熱層的加熱系統(tǒng)，有進(jìn)出料口的移動式活化爐，可以通氣進(jìn)入活化爐，但是無出氣口系統(tǒng)，對于可調(diào)控的活化氣氛實(shí)現(xiàn)不了。專利CN88100831為活性炭活化爐，兩層火道，一層活化爐的多層結(jié)構(gòu)，針對活性炭生產(chǎn)工藝，采用的是煤燃料加熱，不同于電爐絲加熱，原理也不近相同。CN1058944A， CN85103761A，CN1699158A都為移動式活化爐，物料停留時間、處理方式屬于移動狀態(tài)，而且時間短，與本發(fā)明不同。CN1077934A為化學(xué)法活化活性炭裝置，系統(tǒng)加熱為紅外和熱傳導(dǎo)， 同時帶攪拌系統(tǒng)方式，不同于本發(fā)明的帶活化氣氛電加熱活化。CN1736860A為換熱式果殼型活化爐，具體原理不同于本發(fā)明。CN101164871A沒有活化氣氛，連有冷卻、通風(fēng)系統(tǒng)， 而且為移動式活化爐，不同于本發(fā)明。CN101219786A活化加熱方式類似本系統(tǒng)，但是控制活化氣氛方式?jīng)]有，不同于本系統(tǒng)，而且為移動式活化爐。CN200943040Y，CN201158593Y, CN101475166A，CN101780953A等專利基本都為活性炭活化爐，主要控制進(jìn)出料系統(tǒng)，改進(jìn)其方式，如回轉(zhuǎn)式等等，以達(dá)到節(jié)能降耗的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了一種活化爐，適用于苯氧化制順酐催化劑器外活化新方法。經(jīng)本活化爐活化后的催化劑可以直接在廠家的反應(yīng)裝置升溫至生產(chǎn)操作溫度投料進(jìn)行產(chǎn)品生產(chǎn)，催化劑的性能良好。本發(fā)明的產(chǎn)品技術(shù)方案是本發(fā)明催化劑器外活化用活化爐，包括一圓柱體形活化爐本體，活化爐本體側(cè)壁設(shè)有(1)石棉布或保溫磚保溫，(2)電爐絲加熱，以及(3)自動化數(shù)字熱電偶控溫顯示?；罨癄t本體中央設(shè)有圓柱襯網(wǎng)作為活化爐體，其中裝入活化催化劑；圓柱襯網(wǎng)外圍的活化氣氛，采用由活化爐的進(jìn)出口控制活化氛圍，其中進(jìn)氣口為活化所需要?dú)夥諝怏w進(jìn)口，出口為活化產(chǎn)生氣體排放出口，以此達(dá)到活化氣氛平衡。進(jìn)氣口的氣體可以是還原性氣體，如NH3, H2等；也可以是氧化性氣體，如空氣，純氧氣等；還可以是惰性氣體，如N2、AR等；具體根據(jù)活化氣氛需要，進(jìn)行通氣。對于V-Mo-助劑系列苯氧化制順酐催化劑，所需活化氣體直接由活性組分分解產(chǎn)生，所以可以將進(jìn)氣口關(guān)閉，不用通入任何氣體。進(jìn)氣口設(shè)在活化爐本體的一側(cè)下方，穿過壁與進(jìn)氣蛇形管(蛇形管管壁設(shè)有均勻的小孔)連接，進(jìn)氣蛇形管圍繞在圓柱襯網(wǎng)外壁，并且向出氣口端延伸，最終與活化爐本體另一側(cè)上方的出氣口連接。進(jìn)氣口和出氣口分別設(shè)在活化爐本體的一側(cè)下方和另一側(cè)上方位置，并且穿過活化爐本體的壁與蛇形管連接。活化爐本體上下各設(shè)有蓋密封法蘭和密封墊片。活化爐本體下方可以設(shè)有底部支撐裝置。為了活化氣氛空間與催化劑活化爐間空間合理，及催化劑受熱均勻，可以采用圖2 所示為立式器外活化爐。圓柱襯網(wǎng)尺寸為直徑10 450mm，高度50 800mm ；活化爐本體外部整體尺寸內(nèi)直徑50 500mm，高度100 1000mm，體積1 200L。如果采用圖3所示為臥式器外活化爐，則再在內(nèi)部加一環(huán)或者更多環(huán)圓柱襯網(wǎng)8， 類似圓柱襯網(wǎng)6，以便活化爐內(nèi)部氣體保持均勻流通，保持圓柱襯網(wǎng)內(nèi)催化劑的活化氣氛均勻，如此類推；優(yōu)選活化爐內(nèi)直徑50 300mm，高度100 600mm，體積約1 50L，內(nèi)部裝有圓柱形襯網(wǎng)6的直徑30 200mm，高度100 500mm，內(nèi)部圓柱形襯網(wǎng)夾套內(nèi)夾一圓柱襯網(wǎng)8，優(yōu)選方案是與圓柱襯網(wǎng)6之間隔50-200mm?；罨癄t本體及其圓柱襯網(wǎng)材料均為金屬材料。器外活化所用催化劑為V-Mo-助劑系列苯氧化制順酐催化劑，具體制備方法參見專利CN1106714A(1995. 8. 16)。按此方法或者類似方法制備的V-Mo-助劑系列催化劑均適用。器外活化具體方法是首先，將上述方法制備的苯氧化制順酐系列催化劑裝入器外活化爐，對苯氧化制順酐系列催化劑進(jìn)行升溫，開始以40 70V/小時的速度進(jìn)行，溫度達(dá)300°C左右后，以每小時25 40°C左右溫度升溫，達(dá)到400 500°C溫度后進(jìn)行保溫，優(yōu)選溫度范圍是420 460°C ；保溫時間為4 12小時，優(yōu)選時間范圍是4 8小時。之后自然降溫至室溫。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)質(zhì)性區(qū)別在于本發(fā)明提供的催化劑活化爐，活化氣氛控制好，效果理想，設(shè)備簡單，易于操作，為企業(yè)節(jié)約了成本。而現(xiàn)有技術(shù)采用通入其他氣體， 如氨氣等來調(diào)整活化氣氛，活化方法復(fù)雜，設(shè)備復(fù)雜。另外，本發(fā)明技術(shù)達(dá)到的催化劑活化效果優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明使得順酐催化劑在生產(chǎn)時進(jìn)行活化，節(jié)省了生產(chǎn)廠家的成本，同時，提高了催化劑的性能，為企業(yè)創(chuàng)造了效益。


圖1是器外活化爐俯視示意圖；圖2是立式器外活化爐剖面示意圖；圖3是臥式器外活化爐剖面示意圖；圖4是器外活化爐本體示意圖。圖中1.進(jìn)氣口，2.出氣口，3.法蘭，4.保溫磚，5.底部支撐，6.圓柱形襯網(wǎng)，7.進(jìn)氣蛇形管，8.夾心圓柱襯網(wǎng)，9.加熱電爐絲，10.數(shù)字熱電偶，11.密封墊片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 如圖2所示，活化爐尺寸為活化爐內(nèi)直徑100mm，高度450mm，體積約3 4L，內(nèi)部裝有圓柱形襯網(wǎng)6的直徑50mm，高度200mm。外部加熱爐絲9及數(shù)字熱電偶控溫10裝置，
頂蓋法蘭3。量取苯氧化制順酐催化劑^K)ml，裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3， 封閉活化器一端進(jìn)氣口 1或者從進(jìn)氣口 1通入所需活化氣體。以每小時50°c速率升溫至 300°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到450°C，保溫4小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，取出活化后的催化劑，備用。實(shí)施例2 如圖3所示活化爐尺寸選為活化爐內(nèi)直徑200mm，高度300mm，體積約9 10L， 內(nèi)部裝有圓柱形襯網(wǎng)6的直徑150mm，高度200mm，在圓柱襯網(wǎng)6內(nèi)部套圓柱襯網(wǎng)8，圓柱襯網(wǎng)8直徑35mm，高度200mm。外部加熱爐絲9及數(shù)字熱電偶控溫10裝置，頂蓋法蘭3。量取苯氧化制順酐催化劑1000ml，裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3，封閉活化器一端進(jìn)氣口 1或者從進(jìn)氣口 1通入活化所需氣體。以每小時50°C升溫至 300°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到450°C，保溫4小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，取出活化后的催化劑，備用。實(shí)施例3 如圖2所示，活化爐尺寸選為活化爐內(nèi)直徑50mm，高度800mm，體積約1 2L，內(nèi)部裝有圓柱形襯網(wǎng)6的直徑30mm，高度600mm。外部加熱爐絲9及數(shù)字熱電偶控溫裝置，頂
蓋法二 3 ο量取苯氧化制順酐催化劑^Oml,裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3， 封閉活化器一端進(jìn)氣口 1。以每小時50°C升溫至300°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到450°C，保溫4小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，取出活化后的催化劑，應(yīng)用實(shí)例所用的苯氧化制順酐催化劑器外活化爐為圓柱狀，內(nèi)直徑100mm，高度450mm，體積3530ml，內(nèi)部裝圓柱形襯網(wǎng)的直徑50mm，高度200mm。實(shí)例1量取苯氧化制順酐催化劑150ml，裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3， 封閉活化器一端進(jìn)氣口 1。以每小時50°C升溫至300°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到450°C，保溫4小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，取出活化后的催化劑， 裝入120ml評價裝置上，在空速2000111"-1，苯濃度48 Mg/M3條件下進(jìn)行評價。實(shí)例2量取苯氧化制順酐系列催化劑^K)ml，裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3，封閉活化器一端進(jìn)氣口 1。以每小時50°C升溫至300°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到450°C，保溫6小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，同實(shí)施例1。
實(shí)例3量取苯氧化制順酐系列催化劑180ml，裝入活化爐的圓柱形襯網(wǎng)6中，封住頂蓋法蘭3，封閉活化器一端進(jìn)氣口 1。以每小時50°C升溫至310°C，溫度到達(dá)后，以每小時25°C繼續(xù)升溫，溫度升到460°C，保溫5小時。自然降溫至室溫，切斷電源。之后，同實(shí)施例1。實(shí)例 4量取苯氧化制順酐系列催化劑120ml，裝入120ml反應(yīng)器內(nèi)，關(guān)閉一端的空氣進(jìn)料口，尾氣口與大氣相通。加熱至100°c，然后以每小時25°C速度升溫至450°C，溫度到達(dá)后進(jìn)行保溫，保溫時間為8小時。之后自然降溫至340°C，通入空氣，投料苯，進(jìn)行苯氧化制順酐試驗(yàn)。實(shí)例 5量取苯氧化制順酐系列催化劑120ml，裝入120ml反應(yīng)器內(nèi)，關(guān)閉一端的空氣進(jìn)料口，尾氣口與大氣相通。加熱至100°c，然后以每小時25°C速度升溫至450°C，溫度到達(dá)后進(jìn)行保溫，保溫時間為8小時。之后自然降溫至350°C，通入空氣，投料苯，進(jìn)行苯氧化制順酐試驗(yàn)。對比例量取苯氧化制順酐系列催化劑120ml，裝入120ml反應(yīng)器內(nèi)，進(jìn)行器內(nèi)帶料活化。 首先將反應(yīng)器加熱至300°C，開始通入空氣和原料苯，再以每小時25°C速度升溫至420°C， 保溫M小時，之后降溫至正常操作溫度350 360°C，在空速ZOOOhr-1，苯濃度48 Mg/ M3條件下，進(jìn)行苯氧化制順酐試驗(yàn)。評價結(jié)果列于下表
權(quán)利要求
1.一種催化劑器外活化用活化爐，包括一圓柱體形活化爐本體，其特征在于，活化爐本體側(cè)壁設(shè)有⑴石棉布或保溫磚，⑵電爐絲，以及⑶自動化數(shù)字熱電偶，所述活化爐本體中央設(shè)有圓柱襯網(wǎng)作為活化爐體，其中裝入活化催化劑；所述活化爐本體一側(cè)下方設(shè)有進(jìn)氣口，穿過壁與進(jìn)氣蛇形管連接，進(jìn)氣蛇形管圍繞在圓柱襯網(wǎng)外壁，并且向出氣口斷延伸，最終與活化爐體另一側(cè)上方的出氣口連接；活化爐本體上下各設(shè)有蓋密封法蘭和密封墊片；活化爐本體下方設(shè)有底部支撐裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活化爐，其特征在于是立式活化爐；圓柱襯網(wǎng)尺寸為直徑 10 450mm，高度50 800mm ；活化爐本體外部整體尺寸內(nèi)直徑50 500mm，高度100 1000mm，體積 1 200L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活化爐，其特征在于是臥式活化爐，并且在內(nèi)部加一環(huán)或者更多環(huán)圓柱襯網(wǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的活化爐，其特征在于活化爐本體內(nèi)直徑50 300mm，高度 100 600mm，體積約1 50L，內(nèi)部裝有圓柱襯網(wǎng)6的直徑30 200mm，高度100 500mm， 內(nèi)部圓柱襯網(wǎng)6夾套內(nèi)夾一圓柱襯網(wǎng)8，與圓柱襯網(wǎng)6之間隔50-200mm。
5.根據(jù)以上任一權(quán)利要求所述的活化爐，其特征在于所述催化劑為V-Mo-助劑系列苯氧化制順酐催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化劑器外活化用活化爐，包括一圓柱體形活化爐本體，其特征在于，活化爐本體側(cè)壁設(shè)有(1)石棉布或保溫磚，(2)電爐絲，以及(3)自動化數(shù)字熱電偶，所述活化爐本體中央設(shè)有圓柱襯網(wǎng)作為活化爐體，其中裝入活化催化劑；所述活化爐體的下方設(shè)有進(jìn)氣口，穿過壁與進(jìn)氣蛇形管連接，進(jìn)氣蛇形管圍繞在圓柱襯網(wǎng)外壁，并且向出氣口斷延伸，最終與活化爐體的壁上方的出氣口連接。活化氣氛控制好，效果理想，設(shè)備簡單，易于操作，為企業(yè)節(jié)約了成本。
文檔編號B01J23/38GK102371188SQ20101026478
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月27日
發(fā)明者任建寅, 胡波, 賈雪飛, 陳雅萍 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院