釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉領(lǐng)域，尤其涉及一種釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問(wèn)題，發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明提供的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉，其化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+，該上轉(zhuǎn)換熒光粉采用如下步驟制得:
[0007](I)、按化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+中的化學(xué)元素計(jì)量比，稱取RC1，GeCl4和NdCl3粉體，在剛玉研缽中研磨20?60分鐘，得到均勻的粉料前驅(qū)體；
[0008](2)、將步驟(I)的前驅(qū)體放入馬弗爐中以800?1100°C灼燒0.5?5小時(shí)，然后冷卻到100?300°C，保溫0.5?3小時(shí)后，隨爐冷卻到室溫，得到塊體材料；
[0009](3)、把塊體材料粉碎，得到化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的所述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉；
[0010]其中，R2GeCl6:xNd3+ 中，R 為 Li, Na, K, Rb 或 Cs ；x 取值為 0.01 ?0.08。
[0011]優(yōu)選實(shí)施例，步驟(I)中，原料粉體在剛玉研缽中研磨時(shí)間為40分鐘。
[0012]優(yōu)選實(shí)施例，步驟(2)中，前驅(qū)體放入馬弗爐中，灼燒溫度為950 V，灼燒時(shí)間為3小時(shí)；灼燒過(guò)后，冷卻溫度為200°C，冷卻保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0013]優(yōu)選實(shí)施例，步驟(3)中，R2GeCl6:xNd3+中的x取值為0.05。
[0014]本發(fā)明還提供上述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，包括如下步驟制得:
[0015](I)、按化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+中的化學(xué)元素計(jì)量比，稱取RC1，GeCl4和NdCl3粉體，在剛玉研缽中研磨20?60分鐘，得到均勻的粉料前驅(qū)體；
[0016](2)、將步驟(I)的前驅(qū)體放入馬弗爐中以800?1100°C灼燒0.5?5小時(shí)，然后冷卻到100?300°C，保溫0.5?3小時(shí)后，隨爐冷卻到室溫，得到塊體材料；
[0017](3)、把塊體材料粉碎，得到化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的所述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉；
[0018]其中，R2GeCl6:xNd3+ 中，R 為 Li, Na, K, Rb 或 Cs ；x 取值為 0.01 ?0.08。
[0019]本發(fā)明制備的釹摻雜氯鍺酸R2GeCl6:xNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光；Nd是重要的稀土元素，其4f電子在f-f組態(tài)內(nèi)或在f-d之間的能級(jí)躍遷都會(huì)輻射出可見(jiàn)光；在本體系中，Nd3+離子吸收了基質(zhì)傳遞過(guò)來(lái)的能量，能級(jí)2P372 — 4I1572的躍遷輻射出469藍(lán)光的發(fā)光峰。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。
[0020]另外，制備的方法簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過(guò)程無(wú)工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為實(shí)施例1制得的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]實(shí)施例1:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體，其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為L(zhǎng)i2GeCl6:0.05Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0024]圖1為實(shí)施例1制得的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜曲線圖；激發(fā)波長(zhǎng)為796nm。得到的469nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射發(fā)光。
[0025]實(shí)施例2:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在1100°C下灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為L(zhǎng)i2GeCl6:0.0lNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0026]實(shí)施例3:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為L(zhǎng)i2GeCl6:0.08Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0027]實(shí)施例4:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體，其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.05Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0028]實(shí)施例5:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在1100°C下灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.0lNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0029]實(shí)施例6:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.08Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0030]實(shí)施例7:選用KCl，66(:14和制(:13粉體，其摩爾比為2臟01，1臟01，0.05臟01，在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫