專利名稱：一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體地說是一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝。
背景技術(shù)：
羥乙基纖維素是用天然纖維素在溶劑和堿的作用下，和環(huán)氧乙烷反應(yīng)而制得，目前國內(nèi)全部采用一步醚化工藝，即一次性加入足量的環(huán)氧乙烷，然后分段進(jìn)行反應(yīng)而制得； 由于過量的、高濃度的環(huán)氧乙烷在體系中，副反應(yīng)很快，不容易控制，取代度一般只能達(dá)到 1.5-2.0，影響該產(chǎn)品在乳膠漆中的應(yīng)用效果，所以目前國內(nèi)具備規(guī)模的乳膠漆生產(chǎn)單位有 80%采用進(jìn)口的羥乙基纖維素。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，進(jìn)行分步醚化而制得，整個(gè)反應(yīng)過程通過計(jì)算機(jī)程序控制。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下通過以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000-12000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入200-280 質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60-85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟⑴中得到的粉碎精制纖維素，在15-35°C下堿化0. 5-1. 5小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40% -65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為 65-85°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35% -60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為 65-85°C的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5-2小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用300-500質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40_60°C的情況下中和反應(yīng) 0. 5-1小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5) 一次分離分離使得固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35 °C的情況下洗滌1_2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250 質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40% -65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C 的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35% -60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段， 第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為 70-75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5-1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40_60°C的情況下中和反應(yīng) 0. 5-1小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5) 一次分離分離使得固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35 °C的情況下洗滌1_2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。本發(fā)明采用多步法——即根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，副反應(yīng)速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行，取代度可以達(dá)到2. 0-2. 6，同時(shí)可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性， 其產(chǎn)品的耐霉性能可以提高30%，生產(chǎn)的乳膠漆貨架期延長3個(gè)月，本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)過程采用計(jì)算機(jī)DCS程序控制，降低了勞動強(qiáng)度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個(gè)定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。


附圖為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述實(shí)施例1(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000質(zhì)量份數(shù)的異丙醇溶液并攪拌，加入200質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20°C下堿化0.5小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45°C的情況下反應(yīng)1. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)1 小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為55°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為85°C的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用300質(zhì)量份數(shù)的醋酸溶液在溫度為40°C的情況下中和反應(yīng)0. 5小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為5. 5 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20 0C的情況下洗滌2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例2(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入12000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在15°C下堿化1.5小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為60°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為85°C的情況下反應(yīng) 0. 5小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為60°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為65°C的情況下反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用500質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為50°C的情況下中和反應(yīng)1小時(shí)， 以調(diào)整所得溶液的PH值為7;(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度35 °C的情況下洗滌1小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例3(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0. 03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的正丁醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在35°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量50%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為65°C的情況下反應(yīng)1. 5 小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量50%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45°C的情況下反應(yīng)1. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的草酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)0. 8小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為6 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1. 5小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例4(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250 質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40% -65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C 的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35% -60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段， 第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為 70-75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5-1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40_60°C的情況下中和反應(yīng) 0. 5-1小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5) 一次分離分離使得固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35 °C的情況下洗滌1_2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例5(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入220質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在25°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量45%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量55%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為55°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用350質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為45°C的情況下中和反應(yīng)0. 6小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為8. 5 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1. 5小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例6(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0. 03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的異丙醇溶液并攪拌，加入240質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20°C下堿化0.5小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為55°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用400質(zhì)量份數(shù)的醋酸溶液在溫度為40°C的情況下中和反應(yīng)0. 5小
8時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為5. 5 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20 0C的情況下洗滌2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例7(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入8000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在30°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°c的情況下反應(yīng)0. 5 小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為55°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為50°C的情況下中和反應(yīng)1小時(shí)， 以調(diào)整所得溶液的PH值為7;(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度35°C的情況下洗滌1小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例8(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的正丁醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在25°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量50%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為52°C的情況下反應(yīng)0. 6小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1 小時(shí)；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量50%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為52°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為72°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的草酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)0. 8小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為6 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1. 5小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例9(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入7000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入200質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在25°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量45%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量55%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為55°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用400質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為45°C的情況下中和反應(yīng)0. 6小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值為8. 5 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1. 5小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。實(shí)施例10(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離，達(dá)到0.03-0. 15mm(約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入12000質(zhì)量份數(shù)的異丁醇溶液并攪拌，加入280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20°C下堿化1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)0. 6 小時(shí)；然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量40%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)0. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用500質(zhì)量份數(shù)的磷酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)1小時(shí)， 以調(diào)整所得溶液的PH值為5. 5 ；(5) 一次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20 0C的情況下洗滌2小時(shí)；(7) 二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機(jī)分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)，均取得較好的效果，產(chǎn)品達(dá)到的主要指標(biāo)為取代度2. 0-2. 6，比目前常規(guī)工藝提高10-30%，達(dá)到國外同等質(zhì)量水平。透光率85-90 %，比目前常規(guī)工藝提高5-15 %，達(dá)到國際最好水平。粘度NDJ-I粘度水溶液)10-50000mPa. S。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，其特征在于，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000-12000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入200-280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60-85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟⑴中得到的粉碎精制纖維素，在15-35°C下堿化0. 5-1. 5小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40% -65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1.5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為65-851的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35% -60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為65_85°C 的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5-2小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用300-500質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5)一次分離分離使得固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時(shí)；(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，其特征在于，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時(shí)；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入配方量40% -65%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量35% -60%的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個(gè)階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)時(shí)間0. 5-1小時(shí)；上述兩步反應(yīng)過程由計(jì)算機(jī)程序控制；(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時(shí)，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5)一次分離分離使得固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時(shí)；(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進(jìn)入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，采用多步法——即根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，副反應(yīng)速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行，取代度可以達(dá)到2.0-2.6，同時(shí)可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，其產(chǎn)品的耐霉性能可以提高30％，生產(chǎn)的乳膠漆貨架期延長3個(gè)月，本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)過程采用計(jì)算機(jī)DCS程序控制，降低了勞動強(qiáng)度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個(gè)定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。
文檔編號C09D5/02GK102180978SQ20111007732
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者劉傳榮, 邸勇, 邸蓉 申請人:劉傳榮