專利名稱：基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料分散劑的方法及染料組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于亞硫酸鹽制漿廢液回收利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于亞硫酸鹽法 制漿廢液制備染料分散劑的方法及染料組合物。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素磺酸鹽，又叫磺化木質(zhì)素，是亞硫酸鹽法造紙木漿的副產(chǎn)品，為線性高分子 化合物，具有廣泛的用途，如可用作動(dòng)物飼料的粘結(jié)劑、油井泥漿稀釋劑、土壤穩(wěn)定劑、染料 分散劑、農(nóng)藥加工助劑、農(nóng)藥緩釋劑、混凝土減水劑、混凝土超塑劑、陶瓷增強(qiáng)劑、耐火材料 增強(qiáng)劑、石膏板增強(qiáng)劑、蛋白質(zhì)沉淀劑、肥料造粒黏結(jié)劑、炭黑造粒黏結(jié)劑、浙青乳化劑、石 油采油助劑、酚醛樹脂替代劑、橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑、電池極板添加劑等。亞硫酸鹽法造紙制漿工藝中會(huì)產(chǎn)生大量廢液，該廢液的主要成分是木質(zhì)素或木質(zhì) 素磺酸鹽，可以對(duì)所述亞硫酸鹽法制漿廢液進(jìn)行磺化后提取木質(zhì)素磺酸鹽或者直接提取木 質(zhì)素磺酸鹽?，F(xiàn)有技術(shù)公開了多種以亞硫酸法制漿廢液為原料提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法， 如申請(qǐng)?zhí)枮?00510063459. 7的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種從造紙污水中提取木質(zhì)素磺酸鹽 的方法，主要包括以下步驟將造紙廢水濃縮、蒸發(fā)，用石灰、純堿改性干燥后得到木質(zhì)素磺 酸鹽，但是通過該方法得到的木質(zhì)素磺酸鹽中含有較多雜質(zhì)。目前也公開了采用分級(jí)法提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法，主要是通過逐級(jí)去除雜質(zhì)和 小分子量的木質(zhì)素磺酸鹽，得到分子量較大的木質(zhì)素磺酸鹽。如申請(qǐng)?zhí)枮?00810044890.0 的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種從亞硫酸鈉竹漿廢液中提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法，包括以下步 驟將廢液用篩子進(jìn)行第一次過濾，除去其中的纖維；然后在過濾機(jī)中進(jìn)行第二次過濾，除 去其中的細(xì)胞、微粒等雜質(zhì)；繼續(xù)在膜分離純化分離系統(tǒng)中分離，除去其中的無機(jī)鹽、有機(jī) 羧酸鹽、低分子糖類物質(zhì)、小分子木質(zhì)素磺酸鹽；將經(jīng)過三級(jí)分離的廢液經(jīng)過蒸發(fā)、濃縮后， 再與氫氧化鈣、氧化鎂或亞硫酸鈉反應(yīng)后，即可得到木質(zhì)素磺酸鹽。但是，該方法需要經(jīng)過 三級(jí)過濾，工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低，而且會(huì)產(chǎn)生大量廢水，造成二次污染。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料 分散劑的方法及染料組合物，本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率較高，得到的染料 分散劑用于分散染料和還原染料時(shí)具有較好的性能。本發(fā)明提供了一種基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料分散劑的方法，包括以下步 驟a)將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到濃縮液；所述亞硫酸鹽法制漿廢液中含有木 質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述濃縮液的pH值調(diào)至3. 5 6. 5，通入空氣反應(yīng)后得到第一溶液；c)向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，過濾、干燥后得到染料分散劑。優(yōu)選的，采用液膜蒸發(fā)的方法將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮。優(yōu)選的，將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮至比重為1. 10 1. 25。優(yōu)選的，所述第一溶液中，還原糖的含量低于3wt%。優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述反應(yīng)的溫度為50°C 100°C。優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為Ih 50h。優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述置換反應(yīng)的溫度為70°C 90°C。優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述置換反應(yīng)的時(shí)間為30min 120min。本發(fā)明還提供了一種染料組合物，包括上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的染料分散劑；染料，所述染料為分散染料或還原染料；所述染料分散劑與所述染料的質(zhì)量比為1 0. 7 1. 2。優(yōu)選的，還包括萘磺酸甲醛縮合物，所述萘磺酸甲醛縮合物與所述染料分散劑的 總質(zhì)量與所述染料的質(zhì)量比為1 0.7 1.2。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以含有木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖的亞硫酸鹽法制漿廢液為 原料，首先將所述廢液濃縮，得到濃縮液；然后將所述濃縮液的PH值調(diào)節(jié)至3. 5 6. 5，通 入空氣將廢液中的還原糖氧化，得到第一溶液；最后向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸 鈉，碳酸鈉或硫酸鈉與木質(zhì)素磺酸鈣發(fā)生置換反應(yīng)，生成木質(zhì)素磺酸鈉和碳酸鈣或硫酸鈣 沉淀，將沉淀過濾掉并將得到的溶液干燥后即可得到染料分散劑。由上述過程可知，本發(fā)明 提供的制備方法無需經(jīng)過復(fù)雜的過濾過程，生產(chǎn)工藝較為簡(jiǎn)單，而且生產(chǎn)周期較短、生產(chǎn)效 率較高。所述染料分散劑的主要成分為木質(zhì)素磺酸鈉，可用于分散染料或還原染料，性能較 好。實(shí)驗(yàn)表明，通過本發(fā)明提供的方法制備得到的染料分散劑用于C. I分散藍(lán)79時(shí)，其分 散性能、耐熱穩(wěn)定性、高溫分散穩(wěn)定性、纖維沾污性、偶氮染料還原性均較好，與萘系染料分 散劑的性能相當(dāng)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料分散劑的方法，包括以下步 驟a)將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到濃縮液；所述亞硫酸鹽法制漿廢液中含有木 質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述濃縮液的PH值調(diào)至3. 5 6. 5，通入空氣反應(yīng)后得到第一溶液；c)向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，過濾、干燥后得到染料 分散劑。本發(fā)明以含有木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖的亞硫酸鹽法制漿廢液為原料，首先將其中 的還原糖氧化后，再用碳酸鈉或硫酸鈉將木質(zhì)素磺酸鈣中的鈣離子置換掉，得到用作染料 分散劑的木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明以亞硫酸鹽法制漿廢液為原料制備染料分散劑，所述亞硫酸鹽法制漿廢液 是指采用亞硫酸鹽法制漿后產(chǎn)生的廢液，其主要成分為木質(zhì)素磺酸鹽。在本發(fā)明中，所述亞 硫酸鹽法制漿廢液優(yōu)選為以樟子松為原料，以白松、紅松等為配料，采用亞硫酸氫鈣為蒸煮液進(jìn)行制漿產(chǎn)生的廢液。在以亞硫酸氫鈣為蒸煮液對(duì)樟子松等木材進(jìn)行蒸煮制漿時(shí)，亞硫 酸氫鈣能夠?qū)⒛静闹械哪举|(zhì)素磺化，溶解于蒸煮液中，與纖維素分離。得到的制漿廢液的主 要成分為木質(zhì)素磺酸鈣，還包括還原糖、半纖維素、無機(jī)鹽等雜質(zhì)。在所述制漿廢液中，所述 木質(zhì)素磺酸鈣的含量?jī)?yōu)選為50%以上，更優(yōu)選為60%以上。首先將所述制漿廢液濃縮，本發(fā)明優(yōu)選采用液膜蒸發(fā)的方式將所述廢液濃縮，更 優(yōu)選為采用五效蒸發(fā)器進(jìn)行液膜蒸發(fā)。按照本發(fā)明，優(yōu)選將所述制漿廢液濃縮至比重為 1. 10 1. 25，更優(yōu)選為1. 15 1. 25。所述制漿廢液中的還原糖對(duì)偶氮型結(jié)構(gòu)的染料具有還原作用，而且糖易發(fā)酵，會(huì) 使產(chǎn)品變質(zhì)變霉，性能下降，因此，需要將制漿廢液中的還原糖去除。本發(fā)明將所述濃縮液 的PH值調(diào)至3. 5 6. 5，通入空氣氧化還原糖，從而降低還原糖對(duì)產(chǎn)品的影響。 制漿廢液中酸性物質(zhì)含量較多，本發(fā)明優(yōu)選用氫氧化鈉或氫氧化鈣將所述濃縮液 的PH值調(diào)至3. 5 6. 5，更優(yōu)選為用氫氧化鈉，更優(yōu)選將pH值調(diào)節(jié)至4 6，然后向其中通 入空氣，利用空氣中的氧氣將還原糖氧化。所述氧化反應(yīng)的溫度優(yōu)選為50°C 100°C，更優(yōu) 選為60°C 90°C。還原糖在空氣的作用下氧化成糖酸，在氫氧化鈉或氫氧化鈣存在的條件 下，轉(zhuǎn)化為糖酸鈉或糖酸鈣，從而減輕還原糖對(duì)得到的染料分散劑性能的影響。在進(jìn)行降糖的過程中，通過控制空氣的流量可以控制降糖的速度。按照本發(fā)明，降 糖過程結(jié)束后得到的第一溶液中，還原糖的含量?jī)?yōu)選低于3%，更優(yōu)選低于2%。所述制漿廢液中的主要成分是木質(zhì)素磺酸鈣，木質(zhì)素磺酸鈣可以作為減水劑、增 粘劑等使用，但是不能作為染料分散劑使用。因?yàn)殁}離子會(huì)影響染料的色光，而且，鈣離 子會(huì)催化染料分散劑與偶氮結(jié)構(gòu)的分散染料的雙鍵發(fā)生作用，加速染料分散劑對(duì)燃料的破 壞，導(dǎo)致染料強(qiáng)度下降。本發(fā)明通過置換反應(yīng)將木質(zhì)素磺酸鈣轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鈉和碳酸 鈣或硫酸鈣，從而將鈣離子除去，使得到的染料分散劑性能較好。向除去還原糖后得到的第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉，碳酸鈉或硫酸鈉與木質(zhì) 素磺酸鈣發(fā)生置換反應(yīng)，生成木質(zhì)素磺酸鈉和碳酸鈣或硫酸鈣；碳酸鈣或硫酸鈣為不溶于 水的物質(zhì)，通過過濾可有效去除鈣離子。另外，在進(jìn)行降糖處理時(shí)，如果使用氫氧化鈣調(diào) 節(jié)pH值時(shí)，生成的糖酸鈣和過量的氫氧化鈣也會(huì)與碳酸鈉或硫酸鈉發(fā)生置換反應(yīng)，從而 最大程度減少鈣離子的含量。為了使置換反應(yīng)更容易進(jìn)行，所述置換反應(yīng)的溫度優(yōu)選為 70°C 90°C，更優(yōu)選為75°C 85°C ；所述置換反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為30min 120min，更優(yōu)選 為 40min 90min，更優(yōu)選為 60min 90min。在進(jìn)行置換反應(yīng)前，優(yōu)選將所述第一溶液的PH值調(diào)節(jié)至7 9，優(yōu)選用氫氧化鈉調(diào) 節(jié)所述第一溶液的PH值。如果不預(yù)先調(diào)節(jié)第一溶液的pH值時(shí)，在進(jìn)行置換反應(yīng)時(shí)，碳酸鈉 或硫酸鈉會(huì)首先與溶液中的酸發(fā)生反應(yīng)，生成大量泡沫，影響最終產(chǎn)物的收率。置換反應(yīng)結(jié)束后，將得到的溶液按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進(jìn)行過濾，將生 成的沉淀物去除，得到第二溶液。所述第二溶液主要含有木質(zhì)素磺酸鈉，其中的鈣離子濃度 優(yōu)選為300ppm以下，更優(yōu)選為200ppm以下。得到第二溶液后，將所述第二溶液進(jìn)行干燥，得到染料分散劑。所述干燥的方法優(yōu) 選為噴霧干燥。本發(fā)明制備的染料分散劑的主要成分為木質(zhì)素磺酸鈉，還包括部分糖酸鈉等，可 以用于分散染料或還原染料，以提高染料的溶解性、提高印染效果。得到染料分散劑，對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試將C. I分散藍(lán)79與所述染料分散劑按質(zhì)量比為1 1混合，配制成35% 40% 的染料分散體系；將所述分散體系在砂磨機(jī)上用標(biāo)準(zhǔn)砂進(jìn)行研磨，當(dāng)顆粒直徑為2 μ m時(shí)， 進(jìn)行點(diǎn)滲圈實(shí)驗(yàn)，觀察其分散性能；將上述研磨好的染料漿狀物在玻璃板上鋪成薄層，低于100°C的溫度下烘干或 晾干，然后將玻璃板和染料在預(yù)先加熱的恒溫烘箱內(nèi)加熱5min，加熱溫度分別為130°C、 140°C和150°C，加熱完畢后，分別進(jìn)行點(diǎn)滲圈實(shí)驗(yàn)，觀察其耐熱穩(wěn)定性；將上述研磨好的染料漿狀物配制成染液，將染液在130°C下加熱60min，冷卻后， 將染液在雙層濾紙上過濾，計(jì)算殘?jiān)亓?，并觀察其高溫分散性能；將占布料質(zhì)量5%的染料分散劑在染色條件下對(duì)布料進(jìn)行染色pH值為4 5，溫 度130°C，時(shí)間1.5h，然后將布料水洗、晾干，用白度計(jì)測(cè)定染色布料與空白布料，測(cè)定其纖 維沾污性；將1. Og C. I分散藍(lán)79與IOg染料分散劑在以下條件下對(duì)布料進(jìn)行染色浴比 1 40 80，pH值4 5，溫度130°C，時(shí)間60min，然后將布料水洗、晾干后，測(cè)定染色布料 與空白布料的強(qiáng)度，測(cè)定染料分散劑的偶氮染料還原性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過本發(fā)明提供的方法得到的染料分散劑具有良好的分散性能、 耐熱穩(wěn)定性、高溫分散性能、纖維沾污性和偶氮染料還原性。本發(fā)明還提供了一種染料組合物，包括通過上述技術(shù)方案所述的方法得到的染 料分散劑和染料，所述染料為分散染料或還原染料，所述染料分散劑和染料的質(zhì)量比為 1 0. 7 1.2，更優(yōu)選為1 1 1.2。所述染料可以為C. I分散藍(lán)79或者其他分散染料 或還原染料。本發(fā)明提供的染料組合物中，優(yōu)選還包括其他染料分散劑，如商品名稱為MF的 萘磺酸甲醛縮合物等。當(dāng)染料組合物中包括上述技術(shù)方案所述的染料分散劑和萘磺酸甲 醛縮合物時(shí)，所述染料分散劑和萘磺酸甲醛縮合物的質(zhì)量和與所述染料的質(zhì)量的比例為 1 0.7 1.2，更優(yōu)選為1.1 1.2。所述染料分散劑與所述萘磺酸甲醛縮合物的質(zhì)量比 優(yōu)選為1 0.4 2. 5，更優(yōu)選為1 0.7 2，最優(yōu)選為1 0. 7 0. 8。在與其他染色分 散劑配合使用時(shí)，可以先將本發(fā)明提供的染色分散劑與其他染料分散劑混合，再與染料混 合；也可以將用其他染色分散劑與染料混合，然后再補(bǔ)加本發(fā)明提供的染色分散劑。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的基于亞硫酸鹽法制漿廢 液制備染料分散劑的方法及染料組合物進(jìn)行詳細(xì)描述。除了制漿廢液外，以下各實(shí)施例中所用原料均為從市場(chǎng)上購(gòu)得。實(shí)施例1以樟子松為原料，以白松、紅松等為配料，采用亞硫酸氫鈣為蒸煮液進(jìn)行制漿產(chǎn)生 的廢液，其中，木質(zhì)素磺酸鈣含量為60 %，還原糖含量為20%，其它雜質(zhì)含量為10 % ；將所 述廢液采用五效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，得到固含量為35%的濃縮液，比重約為1. 10 ；向^57kg 廢液中加入150公斤氫氧化鈉，得到的溶液pH值約為6. 3，將得到的溶液升溫至90°C，通空 氣進(jìn)行降糖反應(yīng)，反應(yīng)池，得到第一溶液，其中還原糖含量降至；向所述第一溶液中加入240kg輕質(zhì)碳酸鈉，溫度為80°C 90°C時(shí)進(jìn)行置換反應(yīng)， 反應(yīng)40min 60min ；采用板框過濾機(jī)將溶液過濾，除去沉淀后，得到第二溶液，第二溶液中鈣離子濃度小于IOOppm ；將所述第二溶液噴霧干燥后，得到染料分散劑。按照上文所述的方法對(duì)所述染料分散劑進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明，所述染料分散 劑的分散性能可達(dá)5級(jí)，其在150°C下具有良好的耐熱穩(wěn)定性，其在130°C下具有良好的高 溫分散性能，其基本不會(huì)沾污纖維，對(duì)偶氮染料的還原性也較弱。實(shí)施例2以樟子松為原料，以白松、紅松等為配料，采用亞硫酸氫鈣為蒸煮液進(jìn)行制漿產(chǎn)生 的廢液，其中，木質(zhì)素磺酸鈣含量為60%，還原糖含量為20%，其它雜質(zhì)含量為10% ；將所 述廢液采用五效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，得到固含量為40%的濃縮液，比重約為1. 15 ；向^57kg 廢液中加入50公斤氫氧化鈣，得到的溶液pH值約為6. 3，將得到的溶液升溫至65°C，通空 氣進(jìn)行降糖反應(yīng)，反應(yīng)48h，得到第一溶液，其中還原糖含量降至；向所述第一溶液中加入240kg輕質(zhì)碳酸鈉，溫度為80°C 90°C時(shí)進(jìn)行置換反應(yīng)， 反應(yīng)40min 60min ；采用板框過濾機(jī)將溶液過濾，除去沉淀后，得到第二溶液，第二溶液中 鈣離子濃度小于IOOppm ；將所述第二溶液噴霧干燥后，得到染料分散劑。按照上文所述的方法對(duì)所述染料分散劑進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明，所述染料分散 劑的分散性能可達(dá)5級(jí)，其在150°C下具有良好的耐熱穩(wěn)定性，其在130°C下具有良好的高 溫分散性能，其基本不會(huì)沾污纖維，對(duì)偶氮染料的還原性也較弱。實(shí)施例3以樟子松為原料，以白松、紅松等為配料，采用亞硫酸氫鈣為蒸煮液進(jìn)行制漿產(chǎn)生 的廢液，其中，木質(zhì)素磺酸鈣含量為60%，還原糖含量為20%，其它雜質(zhì)含量為10% ；將所 述廢液采用五效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，得到固含量為45%的濃縮液，比重約為1. 25 ；向^57kg 廢液中加入陽(yáng)公斤氫氧化鈣，得到的溶液PH值約為6. 3，將得到的溶液升溫至65°C，通空 氣進(jìn)行降糖反應(yīng)，反應(yīng)48h，得到第一溶液，其中還原糖含量降至；向所述第一溶液中加入55公斤質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液，將溶液pH值調(diào) 價(jià)至7 8，然后加入240kg輕質(zhì)碳酸鈉，溫度為80°C 90°C時(shí)進(jìn)行置換反應(yīng)，反應(yīng)40min 60min ；采用板框過濾機(jī)將溶液過濾，除去沉淀后，得到第二溶液，第二溶液中鈣離子濃度小 于 IOOppm ；將所述第二溶液噴霧干燥后，得到染料分散劑。按照上文所述的方法對(duì)所述染料分散劑進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明，所述染料分散 劑的分散性能可達(dá)5級(jí)，其在150°C下具有良好的耐熱穩(wěn)定性，其在130°C下具有良好的高 溫分散性能，其基本不會(huì)沾污纖維，對(duì)偶氮染料的還原性也較弱。實(shí)施例4將市售的擴(kuò)散劑MF與實(shí)施例3制備的染料分散劑按32 68的質(zhì)量比混合均勻， 得到添加劑；將所述添加劑按3 1的質(zhì)量比與強(qiáng)度400分、色光微綠的C. I分散藍(lán)79混 合均勻，配成35%的染料分散體系，進(jìn)行研磨，分散性能達(dá)到5級(jí)時(shí)，停止研磨，得到染料組 合物。用所述染料組合物分別進(jìn)行耐熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和熱熔染色實(shí)驗(yàn)，結(jié)果參見表1，表1 為本發(fā)明實(shí)施例4 5提供的染料組合物染色實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
實(shí)施例5將市售的擴(kuò)散劑MF與實(shí)施例3制備的染料分散劑按50 50的質(zhì)量比混合均勻， 得到添加劑；將所述添加劑按1 1的質(zhì)量比與強(qiáng)度400分、色光微綠的C. I分散藍(lán)79混 合均勻，配成35%的染料分散體系，進(jìn)行研磨，分散性能達(dá)到5級(jí)時(shí)，停止研磨，得到染料組 合物。用所述染料組合物分別進(jìn)行耐熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和熱熔染色實(shí)驗(yàn)，結(jié)果參見表1，表1 為本發(fā)明實(shí)施例4 5提供的染料組合物染色實(shí)驗(yàn)結(jié)果。表1本發(fā)明實(shí)施例4 5提供的染料組合物染色實(shí)驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料分散劑的方法，包括以下步驟a)將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到濃縮液；所述亞硫酸鹽法制漿廢液中含有木質(zhì)素 磺酸鈣和還原糖；b)將所述濃縮液的pH值調(diào)至3.5 6. 5，通入空氣反應(yīng)后得到第一溶液；c)向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，過濾、干燥后得到染料分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用液膜蒸發(fā)的方法將亞硫酸鹽法制漿 廢液濃縮。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮至比重為 1. 10 1. 25。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶液中，還原糖的含量低于 3wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述反應(yīng)的溫度為 50 °C 100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為Ih 50h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中，所述置換反應(yīng)的溫度為 70 90 。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中，所述置換反應(yīng)的時(shí)間為 30min 120mino
9.一種染料組合物，包括權(quán)利要求1 8任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的染料分散劑；染料，所述染料為分散染料或還原染料；所述染料分散劑與所述染料的質(zhì)量比為1 0. 7 1. 2。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的染料組合物，其特征在于，還包括萘磺酸甲醛縮合物，所述 萘磺酸甲醛縮合物與所述染料分散劑的總質(zhì)量與所述染料的質(zhì)量比為1 0. 7 1. 2。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種基于亞硫酸鹽法制漿廢液制備染料分散劑的方法，包括以下步驟a)將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到濃縮液；所述亞硫酸鹽法制漿廢液中含有木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述濃縮液的pH值調(diào)至3.5～6.5，通入空氣反應(yīng)后得到第一溶液；c)向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，過濾、干燥后得到染料分散劑。本發(fā)明還提供了一種染料組合物，包括上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的染料分散劑；染料，所述染料為分散染料或還原染料；所述染料分散劑與所述染料的質(zhì)量比為1∶0.7～1.2。本發(fā)明提供的制備方法無需經(jīng)過復(fù)雜的過濾過程，生產(chǎn)工藝較為簡(jiǎn)單，而且生產(chǎn)周期較短、生產(chǎn)效率較高。
文檔編號(hào)C09B67/38GK102140261SQ20111002023
公開日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者徐龍杰, 朱德仁, 鄭艷民 申請(qǐng)人:延邊石峴白麓紙業(yè)股份有限公司