專利名稱：一種絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油田調(diào)剖堵水技術(shù)領(lǐng)域，特別是調(diào)剖堵水用交聯(lián)劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺凍膠是交聯(lián)劑與聚丙烯酰胺水溶液發(fā)生反應(yīng)得到的具有三維網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)的粘彈體，在國內(nèi)各大油田開展的調(diào)剖堵水技術(shù)措施中得到了廣泛應(yīng)用，表現(xiàn)出了良好 的降水增油效果。鉻交聯(lián)體系是目前常用的聚合物交聯(lián)體系之一，主要分為氧化還原鉻和有機絡(luò)合 鉻兩大類型。氧化還原鉻體系主要由重鉻酸鹽與還原劑反應(yīng)得到。專利CN200410023616. 7 和CN200710120774. 8，以及劉喜林、鄭延成、李宜坤等人發(fā)表的文獻提供了氧化還原鉻交聯(lián) 劑的基本制備方法，其中汪廬山、李慶龍?zhí)峁┝藨?yīng)用乳酸(乙酸)、重鉻酸鈉和還原劑制備氧 化還原乳酸(乙酸)鉻體系的方法。重鉻酸鹽制備氧化還原鉻的反應(yīng)需要的原料種類繁多， 制備工藝流程復(fù)雜，反應(yīng)具有伴生刺激性氣體，同時存在重鉻酸鹽反應(yīng)不完全，殘留物毒性 劇烈、易污染環(huán)境的問題，給鉻交聯(lián)劑體系的生產(chǎn)和使用均帶來較大的不便，提高了油田經(jīng) 濟和社會成本。針對氧化還原反應(yīng)制備交聯(lián)劑的缺陷，宋丹、吳雄軍等人嘗試了用絡(luò)合方法制備 檸檬酸鋁、醋酸鉻交聯(lián)劑。絡(luò)合的檸檬酸鋁和醋酸鉻制備工藝相對簡單，反應(yīng)無伴生氣體， 無劇毒殘留物，但凝膠強度不高(檸檬酸鋁體系交聯(lián)后粘度范圍100 IOOOmPa · S)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有較低毒性，與聚合物交聯(lián)后具有較高的成膠強度和 穩(wěn)定性，生產(chǎn)、應(yīng)用成本低廉的調(diào)剖堵水用絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法。本發(fā)明主要由氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水經(jīng)反應(yīng)制成。本發(fā)明以下步驟制成
1)先向反應(yīng)釜加入部分水；
2)攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜加入氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉；
3)再向所述反應(yīng)釜加入水，并攪拌均勻；
4)密閉反應(yīng)釜，使反應(yīng)釜升溫至65 70°C，恒溫8 M小時；
5)出料，并將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，密封靜置至少3天，即成；
投料時，上述氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水分別占投料總質(zhì)量的6 13%、18 33%、 9 14%和 40 55%。所述步驟1)中，加入的水占總用水體積量的1/3 2/3。本發(fā)明經(jīng)過65 70°C、8 M小時的絡(luò)化反應(yīng)，反應(yīng)充分，無伴生氣體產(chǎn)生，再經(jīng) 至少3天的老化，安全可靠，現(xiàn)場配液簡單，具有以下特點
1)本發(fā)明所需原料種類少，制備所需設(shè)備少，工藝簡單；
2)交聯(lián)劑生產(chǎn)過程中無危險、刺激性氣體產(chǎn)生，制備過程安全可靠；3)交聯(lián)劑主要成分為絡(luò)合乳酸鉻，成品為深藍綠色液體，具有延緩交聯(lián)性能，成膠時間 可控，與HPAM交聯(lián)成膠時間可以通過調(diào)整聚交比和添加劑的量控制在數(shù)小時至3天；
4)交聯(lián)劑成膠濃度范圍較寬，聚交比在5 50范圍內(nèi)均可成膠，聚交比推薦使用范圍 20 30 ；
5)形成的凝膠性能穩(wěn)定，與HPAM交聯(lián)形成的凝膠在70°C密閉條件下可穩(wěn)定6個月，其 凝膠粘度可達到11000 3000mPa · s。
具體實施例方式一、生產(chǎn)工藝
1、生產(chǎn)設(shè)備具有密閉攪拌、加溫及冷卻系統(tǒng)的搪瓷反應(yīng)釜。2、生產(chǎn)原則
1)先向反應(yīng)釜加入部分水；
2)攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜加入氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉；
3)再向所述反應(yīng)釜加入水，并攪拌均勻；
4)密閉反應(yīng)釜，使反應(yīng)釜升溫至65 70°C，恒溫8 M小時；
5)出料，并將混合料冷卻至室溫，密封靜置至少3天，即成。投料時，上述氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水分別占投料總質(zhì)量的6 13%、18 33%,9 14%和 40 55%。實例
向反應(yīng)釜中加入300kg水，開動攪拌機，在攪拌狀態(tài)先加入氯化鉻120kg、乳酸鈉 200kg、乙酸鈉120kg，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入235kg水。然后使反應(yīng)釜加溫至65 70°C，攪拌狀態(tài)下恒溫密閉反應(yīng)8 Mh。反應(yīng)結(jié)束后出料冷，卻至室溫下封裝入容器放置3天以上即可使用。二、應(yīng)用
1、將所生產(chǎn)的絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑與質(zhì)量濃度為0. 4%的HPAM混合交聯(lián)，并控制HPAM和 絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑中鉻離子的質(zhì)量比為20 1。經(jīng)流變儀檢測，凝膠粘度約IlOOOmPa ·S。2、將所生產(chǎn)的絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑與質(zhì)量濃度為0. 2%的HPAM混合交聯(lián)，并控制 HPAM和絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑中鉻離子的質(zhì)量比為20 1。經(jīng)流變儀檢測，凝膠粘度為2500 3000mPa · s。經(jīng)試驗，本發(fā)明主要應(yīng)用于油藏溫度不高于80°C，地層水礦化度不超過30000ppm 的注水井調(diào)剖或油井堵水。
權(quán)利要求
1.一種絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于主要由氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水 經(jīng)反應(yīng)制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于包括以步驟1)先向反應(yīng)釜加入部分水；2)攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜加入氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉；3)再向所述反應(yīng)釜加入水，并攪拌均勻；4)密閉反應(yīng)釜，使反應(yīng)釜升溫至65 70°C，恒溫8 M小時；5)出料，并將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，密封靜置至少3天，即成；投料時，上述氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水分別占投料總質(zhì)量的6 13%、18 33%、 9 14%和 40 55%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于所述步驟1)中，加 入的水占總用水體積量的1/3 2/3。
全文摘要
一種絡(luò)合乳酸鉻交聯(lián)劑的制備方法，涉及油田調(diào)剖堵水用交聯(lián)劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，主要由氯化鉻、乳酸鈉、乙酸鈉和水經(jīng)反應(yīng)制成。本發(fā)明所需原料種類少，制備所需設(shè)備少，工藝簡單；交聯(lián)劑生產(chǎn)過程中無危險、刺激性氣體產(chǎn)生，制備過程安全可靠；主要成分為絡(luò)合乳酸鉻，成品為深藍綠色液體，具有延緩交聯(lián)性能，成膠時間可控，與HPAM交聯(lián)成膠時間可以通過調(diào)整聚交比和添加劑的量控制在數(shù)小時至3天；本發(fā)明交聯(lián)劑成膠濃度范圍較寬，聚交比在5～50范圍內(nèi)均可成膠，聚交比推薦使用范圍20～30；形成的凝膠性能穩(wěn)定，與HPAM交聯(lián)形成的凝膠在70℃密閉條件下可穩(wěn)定6個月，其凝膠粘度可達到11000～3000mPa·s。
文檔編號C09K8/588GK102127412SQ20111002003
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者徐衛(wèi)華, 李科星, 湯元春, 薛蕓, 鄧秀模, 錢志鴻, 陸焰 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司