專利名稱：以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉及其制備方法。屬于發(fā)光材料技術領域。
背景技術：
蓄光性熒光粉是一種經(jīng)太陽或其它光源照射后具有蓄光性能、在暗處能夠長時間地發(fā)出殘光、可以多次重復蓄光和再發(fā)光的材料。以往蓄光性熒光粉多為硫化物類化合物，例如ZnSCu、Co或CaSCe等，這類蓄光性熒光粉的殘光時間一般在1～2小時到十幾小時，且硫化物類化合物的弱的化學性決定了它們不耐水，易老化，使用壽命短等問題。另一類蓄光性熒光粉含有放射性物質，由于公知的原因已被國際禁用。
二十世紀九十年代初開始出現(xiàn)了以堿土金屬鋁酸鹽為基質的蓄光性熒光粉。這類由Eu激活的鋁酸鹽蓄光性熒光粉的發(fā)光亮度高，殘光時間可達24小時以上，且穩(wěn)定性優(yōu)良，耐濕、耐陽光暴曬，壽命長，從而在各個領域獲得應用。但是，這類鋁酸鹽蓄光性熒光粉，目前在工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)中多數(shù)采用將α-Al2O3和幾種必要組份的化合物混合后，通過1300℃以上的高溫固相反應，在這種情況下，得到的最后產(chǎn)物往往是陶瓷狀的硬結塊，這是因為α-Al2O3的化學活性很低，只有在足夠的高溫度下才能與堿土金屬等其它組份的化合物互相作用，生成單斜晶型鋁酸鹽，并使稀土激活劑如Eu2O3等進入晶格，形成發(fā)光中心和電子深陷阱。對于這樣堅硬如石的產(chǎn)品必須經(jīng)過強力的粉碎球磨機等處理，才能達到實際要求的幾十微米的粉末。而這樣的結果必然使發(fā)光晶體結構受到一定程度的破壞，產(chǎn)生許多缺陷。這些缺陷會吸收激發(fā)光能而少發(fā)光。如繼續(xù)粉碎細到10μm以下，亮度就急劇下降，殘光也快速衰減，再細到3μm以下，其微弱的發(fā)光已失去了它的實用性。

發(fā)明內容
鑒于上述情況本發(fā)明的目的是既采用常規(guī)的工業(yè)硫酸鋅基料，而經(jīng)加入氯化鈉和氯化鎂、硫酸銀和硝酸銦等物質及特殊的制備工藝后，獲得避免1300℃以上的高溫和強力粉碎球磨機處理等的苛求，仍使本發(fā)明的蓄光性熒光粉殘光時間達到12小時以上的效果。
具體實施例方式
基料采用常規(guī)工業(yè)硫酸鋅結晶(H7O2)其純度98％以上；(1)采用硫酸鋅含量高雜質少(內不含鐵、錳等雜質)，不然則采用添加氧化劑如高錳酸鉀溶液(高錳酸鉀溶液高錳酸鉀加入溫度33～43℃水，其濃度控制在32～34％左右)以沉淀其內中的鐵、錳等雜質；(2)在PH3.5左右開始氧化加熱(80℃)；(3)經(jīng)硫化鋅調整沉淀過濾，濾去殘渣；(4)加入硫酸以調整其PH至5；
(5)加硫化氨進行攪拌，使硫酸鋅進一步沉淀，加壓濾干(此時，粉末含有硫酸鋅外，還有約7％的硫——稱之為多硫化鋅)；(6)以重量比，按多硫化鋅1000份分別加入0.5％的氯化鈉和0.5％的氯化鎂，同時加入0.32硫酸銀和0.62硝酸銦混合；(7)加溫至800℃左右，進行焙燒——冷卻——粉碎——精篩。后所得的熒光粉有良好的蓄光性，殘光時間可達到12小時以上。
綜上所述可知，本發(fā)明的一種以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉，雖然采用了常規(guī)的工業(yè)硫酸鋅結晶作為基料。但其另劈蹊徑，經(jīng)加入氯化鈉和氯化鎂、硫酸銀和硝酸銦等物質及特殊的制備工藝后，獲得了既避免了1300℃以上的高溫和強力粉碎球磨機處理等的苛求，仍使其蓄光性熒光粉的殘光時間達到12小時以上的效果。
本發(fā)明材料可廣泛應用，例如夜光油墨、夜光涂料、夜光塑料、夜光玻璃印刷、涂布及制成各種門牌、路標、安全警示牌等的指示，工藝美術品、宗教及吉祥物等裝飾類產(chǎn)品和在低照度光源等方面。
權利要求
1.以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉，其特征在于除基質外還含有至少一種氯化物，硫酸銀和硝酸銦等物質。
2.如權利要求1所述的以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉，其特征在于基質硫酸鋅結晶(H7O2)中加入高錳酸鉀溶液。
3.如權利要求1或2所述的以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉，其特征在于以重量比，按基質純度為98％的硫酸鋅結晶(H7O2)1000中加入0.5％的氯化鈉和0.5％的氯化鎂；同時加入0.32硫酸銀和0.62硝酸銦。
4.如權利要求3所述的以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉其制備方法，其特征在于采用基質純度為98％的工業(yè)硫酸鋅結晶(H7O2)(硫酸鋅含量高雜質少——內不含鐵、錳等雜質，不然則采用添加氧化劑如高錳酸鉀溶液；高錳酸鉀溶液高錳酸鉀加入溫度33～43℃的水，其濃度按重量比控制在32～34％左右；以沉淀其內中的鐵、錳雜質)當PH在3.5左右開始氧化加熱(80℃)；經(jīng)硫化鋅調整沉淀過濾，濾去殘渣；加入硫酸以調整其PH至5；加硫化氨進行攪拌，使硫酸鋅進一步沉淀，后加壓濾干(此時，粉末含有硫酸鋅外，還有約7％的硫——稱之為多硫化鋅)；以重量比，按多硫化鋅1000分別加入0.5％的氯化鈉和0.5％的氯化鎂；同時加入0.32硫酸銀和0.62硝酸銦混合加溫至800℃左右，進行焙燒——冷卻——粉碎——精篩。
全文摘要
本發(fā)明的一種以硫酸鋅為基質的長余輝蓄光性熒光粉，采用了常規(guī)的工業(yè)硫酸鋅結晶作為基料。但其另劈蹊徑，經(jīng)加入氯化鈉和氯化鎂、硫酸銀和硝酸銦等物質及特殊的制備工藝后，獲得了既避免了1300℃以上的高溫和強力粉碎球磨機處理等的苛求，仍使其蓄光性熒光粉的殘光時間達到12小時以上的效果。本發(fā)明材料可廣泛應用，例如夜光油墨、夜光涂料、夜光塑料、夜光玻璃印刷、涂布及制成各種門牌、路標、安全警示牌等的指示，工藝美術品、宗教及吉祥物等裝飾類產(chǎn)品和在低照度光源等方面。
文檔編號C09K11/56GK1472277SQ0213636
公開日2004年2月4日 申請日期2002年8月2日 優(yōu)先權日2002年8月2日
發(fā)明者徐國慶 申請人:徐國慶