專利名稱:一種尿囊素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)品的制備領(lǐng)域,確切地說(shuō)是一種尿囊素的制備方法。
背景技術(shù):
尿囊素,又稱脲基醋酸內(nèi)酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲。尿囊素是一種有機(jī)精細(xì)化學(xué)品,也是尿素的重要的深加工產(chǎn)品之一,其廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)業(yè)方面。現(xiàn)有的尿囊素生產(chǎn)工藝中的氧化操作過(guò)程中易發(fā)生溫度突升,產(chǎn)生爆沸,使反應(yīng)不易控制等現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種安全,在常壓下、采用高效催化劑就可進(jìn)行的尿囊素的制備方法。一種尿囊素的制備方法,其特征在于:包括以下步驟;
(I)首先是將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質(zhì)反應(yīng)器中,加入催化劑,在30-45°C下,反應(yīng)45-120min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.6_1:1,催化劑用量為
0.05-0.15%,得到中間產(chǎn)物乙醛酸溶液;
(2)在(I)步驟制得的乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,在50-75 °C下,反應(yīng)60-150min,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產(chǎn)物尿囊素。所述的一種尿囊素 的制備方法,其特征在于:雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.8:1。所述的一種尿囊素的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為磷鑰酸與金屬單體鉬,或鉛,或鉍按照1:0.8-1的摩爾比混勻后而得。所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(I)所述的催化劑用量為
0.05-0.12%。所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為 1:2.5-3.5。所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的催化劑用量為0.05
0.3%。所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)洗滌操作所用的溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種。本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明的以采用催化劑磷鑰酸-鉍,可使反應(yīng)在常溫常壓較為溫和的條件下一鍋直接合成尿囊素的新工藝和新方法,該方法拋棄了硝酸氧化,再通過(guò)二步法生產(chǎn)尿囊素,不僅克服了氧化操作過(guò)程中易發(fā)生溫度突升,產(chǎn)生爆沸,使反應(yīng)不易控制等現(xiàn)象,而且縮短了反應(yīng)時(shí)間,降低了生產(chǎn)成本,減少了副產(chǎn)品草酸的生產(chǎn),提高了乙醛酸和尿囊素的收率,分別可達(dá)95%和65%左右;并且該催化劑回收簡(jiǎn)便,可重復(fù)使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、
(I)將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的非標(biāo)設(shè)備高效均質(zhì)反應(yīng)器中,加入催化齊U,在40°c下,反應(yīng)80min,雙氧水/乙二醛=0.8:1 (摩爾比),催化劑用量為0.1%。(2)在(I)步驟制得的溶液中,再加入尿素,在65°C下,反應(yīng)120min,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶、分離、干燥,粉碎制得目的產(chǎn)物尿囊素,尿囊素的收率為64.4%。實(shí)施例2:
(I)將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的非標(biāo)設(shè)備高效均質(zhì)反應(yīng)器中,加入催化劑,在35°C下,反應(yīng)90min,雙氧水/乙二醛=1.0:1 (摩爾比),催化劑用量為0.12%。(2)在(I) 步驟制得的溶液中,再加入尿素,在60°C下,反應(yīng)150min,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶、分離、干燥,粉碎制得目的產(chǎn)物尿囊素,尿囊素的收率為65.2%。以上的實(shí)施實(shí)例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述,并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定,在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下,本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn),均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種尿囊素的制備方法,其特征在于:包括以下步驟; (1)首先是將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質(zhì)反應(yīng)器中,加入催化劑,在30-45°C下,反應(yīng)45-120min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.6_1:1,催化劑用量為0.05-0.15%,得到中間產(chǎn)物乙醛酸溶液; (2)在(I)步驟制得的乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,在50-75°C下,反應(yīng)60-150min,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產(chǎn)物尿囊素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的制備方法,其特征在于:雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.8:lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為磷鑰酸與金屬單體鉬,或鉛,或鉍按照1:0.8-1的摩爾比混勻后而得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(I)所述的催化劑用量為 0.05-0.12%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:2.5-3.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的催化劑用量為 0.05 0.3%ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)洗滌操作所用的溶劑為水、甲醇、乙醇 中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種尿囊素的制備方法,將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質(zhì)反應(yīng)器中,加入催化劑,在30-45℃下,反應(yīng)45-120min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.6-11,催化劑用量為0.05-0.15%,得到中間產(chǎn)物乙醛酸溶液,再加入尿素和催化劑,在50-75℃下,反應(yīng)60-150min,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產(chǎn)物尿囊素。本發(fā)明縮短了反應(yīng)時(shí)間,降低了生產(chǎn)成本,減少了副產(chǎn)品草酸的生產(chǎn),提高了乙醛酸和尿囊素的收率。
文檔編號(hào)C07D233/88GK103145621SQ201310064699
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者王俊華, 朱傳路, 趙樹(shù)海 申請(qǐng)人:鳳臺(tái)縣精華助劑有限公司