一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法，屬于電力工業(yè)絕緣材料制作技術(shù)領(lǐng)域，該復(fù)合絕緣材料由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過(guò)溶液共混的方式制得。該復(fù)合材料的制備過(guò)程分為兩步：第一步，制備改性金剛石微粒；第二步，將改性金剛石微粒與絕緣材料在溶液中溶解共混，形成均相混合體系，將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料。本發(fā)明制得的復(fù)合絕緣材料具有較強(qiáng)的導(dǎo)熱能力，可以降低設(shè)備在使用期間的穩(wěn)態(tài)溫度，提高熱穩(wěn)定性，延長(zhǎng)使用壽命。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于電力工業(yè)絕緣材料制作技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]電力設(shè)備中常用高分子聚合物作為固體絕緣材料，這類(lèi)材料具有良好的電氣絕緣性能但導(dǎo)熱能力卻很差，因此熱故障成為一個(gè)很?chē)?yán)重的問(wèn)題。隨著電氣工程領(lǐng)域的應(yīng)用電壓越來(lái)越高，但電力設(shè)備卻趨于小型化，使得設(shè)備單位體積的產(chǎn)熱越來(lái)越多，工作溫度越來(lái)越高，如果不能提高材料的導(dǎo)熱能力，將大大降低設(shè)備器件的使用壽命，且對(duì)安全性和可靠性構(gòu)成很大的威脅。由此，提高固體絕緣材料的導(dǎo)熱性能是亟待研究的問(wèn)題。
[0003]目前，高導(dǎo)熱聚合物材料的研究主要分為本征型和填充型兩大方向。由于填充型的制備工藝比較簡(jiǎn)單，合成成本相對(duì)低廉，因此受到國(guó)內(nèi)外很多研究單位的青睞，目前已經(jīng)有很多相關(guān)研究的報(bào)導(dǎo)，例如王亮亮等人發(fā)表的聚丙烯/鋁粉復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的研究[J].塑料工業(yè)，2003,31(12):47-48，研究了聚丙烯/鋁填充型復(fù)合材料的熱導(dǎo)性能。當(dāng)鋁粉的填充量接近30vol%時(shí)，聚丙烯/鋁填充型復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到了3.58ff m—1IT1，然而高填充量導(dǎo)致了材料力學(xué)性能的下降C3Kim等人發(fā)表的Thermally conductive EMC(epoxymolding compound)for microelectronic encapsulat1n[J].Polymer Engineering&Science ,1999，39(4):756-766，研究了AlN對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的影響。當(dāng)AlN摻雜量達(dá)到體積分?jǐn)?shù)70%的時(shí)候，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)比填充S12時(shí)高7-8倍。此外，以金屬顆粒作為填充物的復(fù)合材料絕緣性能很差，一般用于非絕緣場(chǎng)合。綜上所述，固態(tài)絕緣材料中存在的熱故障問(wèn)題嚴(yán)重威脅著中電力系統(tǒng)中電力設(shè)備的絕緣安全性，而現(xiàn)有的固態(tài)絕緣材料普遍導(dǎo)熱性很差。因此，研制出一種具有較高熱導(dǎo)率的絕緣復(fù)合材料，對(duì)于提高電力系統(tǒng)中的絕緣可靠性，節(jié)省對(duì)于故障設(shè)備的檢修開(kāi)支，減少因絕緣層破壞而報(bào)廢設(shè)備的物資消耗，提高絕緣材料應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)性有著重要的意義。根據(jù)研究報(bào)道，通過(guò)摻雜金屬氧化物、無(wú)機(jī)非金屬等填料改善高分子聚合物的導(dǎo)熱性能已有一定的研究成果，但由于這些摻雜顆粒的導(dǎo)電性能也較好，使得復(fù)合材料的絕緣性能有較大程度的下降。目前，同時(shí)具有較高導(dǎo)熱性和較高高絕緣性的復(fù)合材料的研究幾乎空缺。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有絕緣材料在使用過(guò)程中由于熱故障所帶來(lái)的壽命縮減、可靠性低等問(wèn)題，提出了一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法，使制得的復(fù)合絕緣材料具有較高的導(dǎo)熱能力，提高其在使用期間的可靠性與材料的使用壽命。
[0005]本發(fā)明提出的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過(guò)溶液共混的方式制得的，其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為I:0.005-0.9。
[0006]本發(fā)明的提出的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0007](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，制備改性金剛石微粒；
[0008](1-1)稱(chēng)取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒。在此基礎(chǔ)上還可包括:
[0009](1-2)稱(chēng)取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質(zhì)量之比為1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0010](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與脂肪族多胺以1: 20-40的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒；
[0011](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒(氧化的金剛石微?；虬坊慕饎偸⒘?與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0012](2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微?；虿襟E(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環(huán)氧樹(shù)脂溶于溶劑，金剛石微粒、環(huán)氧樹(shù)脂、溶劑三者的質(zhì)量比為0.005-0.9:1: 10-30，機(jī)械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0013](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，中間產(chǎn)物、環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的質(zhì)量比為9-10:1，機(jī)械攪拌5-10min，得到混合溶液；
[0014](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0015](2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 °C下加熱12_24h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0016]本發(fā)明提出的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法其特點(diǎn)及有益效果在于:
[0017]本發(fā)明采用基于改性的金剛石微粒與絕緣材料的混合體系，使用溶液共混的方法，在真空環(huán)境中加熱去除溶劑，從而使其固化成型得到高導(dǎo)熱的絕緣復(fù)合材料。本發(fā)明的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料經(jīng)過(guò)熱學(xué)測(cè)試其熱導(dǎo)率上升了50%以上，經(jīng)過(guò)電學(xué)測(cè)試其交流擊穿強(qiáng)度與原材料的交流擊穿強(qiáng)度相差不超過(guò)8%。其中，以胺化的金剛石微粒為填料的復(fù)合絕緣材料整體性能優(yōu)于以氧化的金剛石為填料的復(fù)合絕緣材料。這主要表現(xiàn)在，當(dāng)兩者的填料含量相同時(shí)，前者具有更高的交流擊穿強(qiáng)度和熱導(dǎo)率。
[0018]本發(fā)明的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料體系具有較高的導(dǎo)熱能力，可以增強(qiáng)電力設(shè)備在使用中的散熱能力，降低設(shè)備的穩(wěn)態(tài)溫度，減少由于熱導(dǎo)致的絕緣故障，延長(zhǎng)絕緣材料和設(shè)備的使用壽命，提高了絕緣可靠性和安全性，對(duì)于減少因絕緣層熱破壞而報(bào)廢設(shè)備的物資消耗，提高絕緣材料應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)性有著重要的意義。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明提出的一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料及其制備方法結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明如下:
[0020]本發(fā)明提出的一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過(guò)溶液共混的方式制得的，其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為I:0.005-0.9。
[0021]本發(fā)明的提出的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0022](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，制備改性金剛石微粒；
[0023](1-1)稱(chēng)取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒。在此基礎(chǔ)上還可包括:
[0024](1-2)稱(chēng)取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質(zhì)量之比為1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0025](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與脂肪族多胺以1: 20-40的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒；
[0026](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒(氧化的金剛石微?；虬坊慕饎偸⒘?與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0027](2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微?；虿襟E(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環(huán)氧樹(shù)脂溶于溶劑，金剛石微粒、環(huán)氧樹(shù)脂、溶劑三者的質(zhì)量比為0.005-0.9:1: 10-30，機(jī)械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0028](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，中間產(chǎn)物、環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的質(zhì)量比為9-10:1，機(jī)械攪拌5-10min，得到混合溶液；
[0029](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0030](2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 °C下加熱12_24h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0031 ]所選用的金剛石微粒的粒徑(直徑)在5nm-lum之間。
[0032]所選用的催化劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一種。
[0033]所選用的脂肪族多胺為乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少兩個(gè)氨基的脂肪烴中的任一種。
[0034]所選用的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃之中的任一種。
[0035]所選用的絕緣材料為雙酸A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂以及線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂之中的任一種。
[0036]所選用的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑是4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷。
[0037]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】。
[0038]實(shí)施例一:
[0039 ]本實(shí)施例制備的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和氯化亞砜、乙二胺反應(yīng)制得的，其中，雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為I:0.005o
[0040]本實(shí)施例提出的上述高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0041](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，以金剛石微粒和乙二胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0042](1-1)稱(chēng)取Ig金剛石微粒(微粒直徑5nm)，置于高溫爐以390°C的溫度加熱I小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒；
[0043](1-2)稱(chēng)取質(zhì)量比為1:20:0.2的氧化金剛石微粒，氯化亞砜和二甲基甲酰胺，采用油浴鍋以50°C的溫度加熱12小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用二氯甲烷洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0044](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與乙二胺以1:20的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以50°C的溫度加熱12小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用二氯甲烷洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0045](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒與雙酸A型環(huán)氧樹(shù)脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0046](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂溶于二氯甲烷(金剛石微粒、雙酸A型環(huán)氧樹(shù)脂、二氯甲烷三者的質(zhì)量比為0.005:1:10),機(jī)械攪拌5min，然后以70W功率超聲3min，之后密封容器，采用水浴鍋以40 °C的溫度加熱12小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0047](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷)，質(zhì)量比為9:1，機(jī)械攪拌5min，得到混合溶液；
[0048](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50 °C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置20min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0049](2-4)將去除溶劑的混合物在80°C下加熱12h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0050]實(shí)施例二:
[0051 ]本實(shí)施例制備的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和草酰氯、丙二胺反應(yīng)制得的，其中，雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為1:0.9 ο
[0052]本實(shí)施例提出的上述高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0053](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，以金剛石微粒和丙二胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0054](1-1)稱(chēng)取3g金剛石微粒(微粒直徑lum)，置于高溫爐以460°C的溫度加熱5小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒；
[0055](1-2)稱(chēng)取質(zhì)量比為1:40:0.5的氧化金剛石微粒，草酰氯和二甲基乙酰胺，采用油浴鍋以90°C的溫度加熱36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用三氯甲烷洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0056](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與丙二胺以1:40的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以90°C的溫度加熱36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用三氯甲烷洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0057](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒與雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0058](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂溶于三氯甲烷(金剛石微粒、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、三氯甲烷三者的質(zhì)量比為0.9:1:30)，機(jī)械攪拌lOmin，然后以10W功率超聲5min。之后密封容器，采用水浴鍋以60°C的溫度加熱36小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0059](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷)，質(zhì)量比為1:1，機(jī)械攪拌I Omin，得到混合溶液；
[0060](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0061](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱24h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0062]實(shí)施例三:
[0063 ]本實(shí)施例制備的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和氯化亞砜、二乙基三胺反應(yīng)制得的，其中，雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為1:0.3。
[0064]本實(shí)施例提出的上述高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0065](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，以金剛石微粒和二乙基三胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0066](1-1)稱(chēng)取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒；
[0067](1-2)稱(chēng)取質(zhì)量比為1:30:0.3的氧化金剛石微粒，氯化亞砜和二甲基乙酰胺，采用油浴鍋以70°C的溫度加熱24小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用四氯化碳洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0068](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與二乙基三胺以1:30的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以60°C的溫度加熱24小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用四氯化碳洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0069](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒與雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0070](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂溶于四氯化碳(金剛石微粒、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂、四氯化碳三者的質(zhì)量比為0.3:1:30)，機(jī)械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50°C的溫度加熱24小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0071](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷)，質(zhì)量比為9:1，機(jī)械攪拌5min，得到混合溶液；
[0072](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0073](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0074]實(shí)施例四:
[0075]本實(shí)施例制備的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和草酰氯、三乙基四胺反應(yīng)制得的，其中，線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為l:0.3o
[0076]實(shí)施例提出的上述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0077](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，以金剛石微粒和三乙基四胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0078](1-1)稱(chēng)取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒；
[0079](1-2)稱(chēng)取質(zhì)量比為1:30:0.3的氧化金剛石微粒，草酰氯和二甲基甲酰胺，采用油浴鍋以70°C的溫度加熱24小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用四氫呋喃洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物；
[0080](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與三乙基四胺以1:30的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以60°C的溫度加熱24小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用四氫呋喃洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0081](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒與線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0082](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂溶于四氫呋喃(金剛石微粒、線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂、四氫呋喃三者的質(zhì)量比為0.3:1:30)，機(jī)械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50 °C的溫度加熱24小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0083](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷)，質(zhì)量比為9.5:1，機(jī)械攪拌5min，得到混合溶液；
[0084](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0085](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0086]實(shí)施例五:
[0087]本實(shí)施方案制備的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒制得的，其中，線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為1:0.3。
[0088]本實(shí)施例提出的上述高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0089](I)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第一步制備過(guò)程，以金剛石微粒為原料制備改性金剛石微粒；
[0090](1-1)稱(chēng)取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒。
[0091](2)高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的第二步制備過(guò)程，將改性金剛石微粒與線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料；
[0092](2-1)將步驟(I)制備好的氧化的金剛石微粒和線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂溶于四氫呋喃(金剛石微粒、線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂、四氫呋喃三者的質(zhì)量比為0.3:1:30)，機(jī)械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50 °C的溫度加熱24小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物；
[0093](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(4，4’_二胺基二環(huán)己基甲烷)，質(zhì)量比為9.5:1，機(jī)械攪拌5min，得到混合溶液；
[0094](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0095](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。
[0096]上述實(shí)施例一至五中制得的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料經(jīng)過(guò)熱學(xué)測(cè)試其熱導(dǎo)率上升了50%以上，經(jīng)過(guò)電學(xué)測(cè)試其交流擊穿強(qiáng)度與原材料的交流擊穿強(qiáng)度相差不超過(guò)8%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料，其特征在于，該復(fù)合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過(guò)溶液共混的方式制得的其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質(zhì)量比為1:0.005_0.9 ο2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下兩個(gè)步驟: (1)制備改性的金剛石微粒； (2)將改性金剛石微粒與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復(fù)合絕緣材料。3.如權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)具體包括: (1-1)稱(chēng)取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時(shí)，得到氧化的金剛石微粒。4.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)具體還包括: (1-2)稱(chēng)取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質(zhì)量之比為I: 20-40:0.2-0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產(chǎn)物； (1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產(chǎn)物與脂肪族多胺以1:20-40的質(zhì)量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時(shí)，反應(yīng)期間冷凝回流并干燥，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。5.如權(quán)利要求2、3或4所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)具體包括: (2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微?；虿襟E(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環(huán)氧樹(shù)脂溶于溶劑，金剛石微粒、環(huán)氧樹(shù)脂、溶劑三者的質(zhì)量比為0.005-0.9:1:10-30，機(jī)械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時(shí)，同時(shí)加以持續(xù)的機(jī)械攪拌，得到中間體產(chǎn)物； (2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產(chǎn)物中加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，中間產(chǎn)物、環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的質(zhì)量比為9-10:1，機(jī)械攪拌5-10min，得到混合溶液； (2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50-70°C下抽真空，在真空環(huán)境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出； (2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 V下加熱12_24h使其固化，得到成品高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料。6.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的金剛石微粒的粒徑在5nm_lum之間。7.如權(quán)利要求4所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的脂肪族多胺為乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少兩個(gè)氨基的脂肪烴中的任一種;所選用的催化劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一種。8.如權(quán)利要求4所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃之中的任一種。9.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，混合所選用的絕緣材料為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂以及線(xiàn)性酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂之中的任一種。10.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱復(fù)合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑是4，4 二胺基二環(huán)己基甲烷。
【文檔編號(hào)】C08L63/00GK106046679SQ201610368144
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】楊穎 , 邊萬(wàn)聰, 王文軒
【申請(qǐng)人】清華大學(xué)