一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，屬于化工涂料制備技術(shù)領(lǐng)域；具體步驟為：將10?40份導(dǎo)熱填料和10?30份的水采用高速分散機(jī)分散0?1小時(shí)，再加入水性聚酯分散體30?50份、固化劑1?10份、防沉劑0.1?2份和觸變劑0.1?2份低速充分混合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆；該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備的水性絕緣漆具有較高的耐熱性能、導(dǎo)熱性和優(yōu)秀的絕緣性能，應(yīng)用范圍廣。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種絕緣漆的制備方法，具體涉及一種環(huán)保型耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆 的制備方法，屬于化工涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 絕緣漆在保證電機(jī)、電器安全運(yùn)行中發(fā)揮重要的作用，是決定電機(jī)、電器技術(shù)經(jīng)濟(jì) 指標(biāo)的關(guān)鍵因素之一。F級(jí)絕緣漆是指耐熱溫度在155°C以上的絕緣漆，不僅是大型發(fā)電設(shè) 備配套的關(guān)鍵絕緣材料，而且對(duì)提高電機(jī)、電器技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)具有重要意義。
[0003] 電機(jī)、電器的熱傳導(dǎo)方式以對(duì)流為主，對(duì)流傳熱與材料的導(dǎo)熱率有關(guān)，而聚合物絕 緣材料由于聲子自由程小，導(dǎo)熱系數(shù)通常約為0.2 W/(m?K)，導(dǎo)熱性差。然而不同絕緣等 級(jí)的電機(jī)繞組有不同的允許溫升值，若超過(guò)了規(guī)定值，就會(huì)影響電機(jī)的使用，嚴(yán)重時(shí)會(huì)燒毀 電機(jī)。因此絕緣材料的導(dǎo)熱性是制約電機(jī)壽命的決定因素，高導(dǎo)熱絕緣材料的研制是提高 電機(jī)效率的關(guān)鍵技術(shù)。
[0004] 目前關(guān)于環(huán)保型水性絕緣導(dǎo)熱耐高溫涂料的專(zhuān)利鮮見(jiàn)。國(guó)內(nèi)專(zhuān)利涉及導(dǎo)熱絕緣的 專(zhuān)利也有報(bào)道，如CN103881566 A、CN102559048 A等以油性環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂為基體樹(shù) 月旨，加入導(dǎo)熱填料制備出導(dǎo)熱耐高溫絕緣漆，但該涂料為溶劑型絕緣漆范圍，含有大量的揮 發(fā)性溶劑，不符合低V0C的排放標(biāo)準(zhǔn)。而且目前市場(chǎng)上的很多絕緣漆導(dǎo)熱性能差，在電機(jī)電 器工作過(guò)程中熱量積累會(huì)加速絕緣漆老化，容易引發(fā)事故。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種環(huán)保型耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備 方法，使制備的產(chǎn)品具有較高的耐熱性能、導(dǎo)熱性和優(yōu)秀的絕緣性能，應(yīng)用范圍廣。
[0006] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： 制備水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆:將10-40份導(dǎo)熱填料和10-30份的水采用高速分散機(jī)分散 0-1小時(shí)，再加入水性聚酯分散體30-50份、固化劑1-10份、防沉劑0.1-2份和觸變劑0.1-2份 低速充分混合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。
[0007] 上述的導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化鋅的一種或幾種 的組合物； 上述的導(dǎo)熱填料為碳化硅、氧化鋅； 上述的防沉劑為羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、聚酰胺蠟、氣相二氧化硅的一種或幾種 的組合物； 上述的觸變劑為氣相二氧化硅； 上述的所述的固化劑為全甲基醚化三聚氰胺HMMM。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是： (1)本發(fā)明技術(shù)解決了絕緣漆環(huán)保、低V0C要求同時(shí)兼顧絕緣、導(dǎo)熱、耐高溫的性能問(wèn) 題，制備的絕緣漆具有低VOC、優(yōu)良絕緣、耐高溫、導(dǎo)熱的性能。該絕緣漆的固化條件僅為130 °C/40min，漆膜在鐵板上附著力為1級(jí)，硬度為3-4H，耐水、耐酸、耐堿性能良好;漆膜在500V 電壓下體積電阻率為3.76\1011〇^、溫度指數(shù)(120000)168.3°(：;漆膜導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到 1.570W/nrK，相比于基體樹(shù)脂導(dǎo)熱性能提高7倍左右。
[0009] (2)本發(fā)明方法制備的絕緣漆是一種新型環(huán)境友好型綠色產(chǎn)品，是F、H級(jí)通用絕緣 材料，適用于變壓器、電機(jī)、電路板、線(xiàn)路板、漆包線(xiàn)、電容類(lèi)的浸漬或涂裝，具有防潮、散熱、 絕緣、固定和保護(hù)等作用。
【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆的制備流程圖； 圖2實(shí)施例2耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆漆膜的TG曲線(xiàn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，這些實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本 發(fā)明，不限制本發(fā)明的范圍。
[0012] 實(shí)施例1 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： (1)將100g的對(duì)苯二甲酸和80g的環(huán)己二醇在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在加入催化劑三氧化二銻 0.1g，160°C反應(yīng)4個(gè)小時(shí)得到酯化液;酯化液在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在200°C下反應(yīng)4小時(shí)得到聚 酯多元醇低聚物，該低聚物在200°C下抽真空2小時(shí)得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚酯 多元醇與lg酸酐在160°C下反應(yīng)1小時(shí)得到帶有羧基的大分子聚酯多元醇；向帶有羧基的大 分子聚酯多元醇中加入5%wt的有機(jī)溶劑丙二醇單丁醚，然后用三乙胺中和至pH值為7.0,得 到水性聚酯水分散體。
[0013] (2)先將10g的氧化鋁和10g水采用高速分散機(jī)分散1小時(shí)，再加入30g水性聚酯分 散體、o.lg全甲基醚化三聚氰胺HMMM、0.1g羧甲基纖維素、O.lg氣相二氧化硅低速充分混 合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。
[0014] 實(shí)施例2 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： (1)將100g的對(duì)苯二甲酸和120 g的環(huán)己二醇在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在加入催化劑三氧化二 銻lg，200°C反應(yīng)1個(gè)小時(shí)得到酯化液;酯化液在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在240°C下反應(yīng)1小時(shí)得到聚 酯多元醇低聚物，該低聚物在240°C下抽真空1小時(shí)得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚酯 多元醇與15g酸酐在180°C下反應(yīng)0.5小時(shí)得到帶有羧基的大分子聚酯多元醇；向帶有羧基 的大分子聚酯多元醇中加入5%wt的有機(jī)溶劑丙二醇單丁醚，然后用三乙胺中和至pH值為 8.0,得到水性聚酯水分散體。
[0015] (2)先將40g的氧化鋁和30g水采用高速分散機(jī)分散0.1小時(shí)，再加入50g水性聚酯 分散體、lg全甲基醚化三聚氰胺HMMM、2g羧甲基纖維素、2g氣相二氧化硅低速充分混合、靜 置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。
[0016] 實(shí)施例3 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： (1)將lOOg的對(duì)苯二甲酸和lOOg的環(huán)己二醇在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在加入催化劑三氧化二銻 0.5g，180°C反應(yīng)2個(gè)小時(shí)得到酯化液;酯化液在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在220 °C下反應(yīng)2小時(shí)得到聚 酯多元醇低聚物，該低聚物在220°C下抽真空1.5小時(shí)得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚 酯多元醇與l〇g酸酐在170°C下反應(yīng)1小時(shí)得到帶有羧基的大分子聚酯多元醇；向帶有羧基 的大分子聚酯多元醇中加入5%wt的有機(jī)溶劑丙二醇單丁醚，然后用三乙胺中和至pH值為 7.5,得到水性聚酯水分散體。
[0017] (2)先將20g的氧化鋁和20g水采用高速分散機(jī)分散0.5小時(shí)，再加入40g水性聚酯 分散體、〇.5g全甲基醚化三聚氰胺羧甲基纖維素 lg氣相二氧化硅低速充分混合、靜 置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。
[0018] 實(shí)施例4 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： 在裝有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝管、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置及抽真空裝置的四口燒瓶中，將30g間苯 二甲酸、20g對(duì)苯二甲酸、32g新戊二醇、10g三羥甲基丙烷、催化劑三氧化二銻0.2g-次性投 入四口瓶中。升溫到140 °C時(shí)，物料開(kāi)始熔融，開(kāi)動(dòng)攪拌器低速攪拌，升溫到160 °C后，每半 小時(shí)升溫l〇°C，直到溫度達(dá)到230°C，繼續(xù)酯化反應(yīng)至體系達(dá)到清晰點(diǎn)（成無(wú)色透明狀）， 停止通入氮?dú)?。開(kāi)啟減壓蒸餾裝置，緩慢減壓除去縮聚反應(yīng)中生成的小分子產(chǎn)物和水，每隔 一段時(shí)間測(cè)酸值，當(dāng)反應(yīng)到酸值小于10mgK0H/g時(shí)，停止反應(yīng)，降溫到180°C，加入8g偏苯三 酸酐，保溫40min，取樣測(cè)酸值為50mgK0H/g左右時(shí)停止加熱。降溫至140°C，加入20g丙二醇 丁醚降低粘度，待溫度降至80°C加入胺中和反應(yīng)20min，再加入230g水，充分分散，得到 pH7.0-8.0的半透明狀水性聚酯乳液。
[0019] 將20g碳化硅/氧化鋅復(fù)合導(dǎo)熱填料和20g水在高速分散機(jī)5000r/min分散30min， 然后加入50g水性聚酯分散體、8g水性氨基樹(shù)脂固化劑、0.8g防沉劑、1.0g觸變劑及適量的 緩蝕劑低速充分混合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆，其制備流程見(jiàn)附圖1。
[0020] 將涂料涂布于打磨好的鐵板上，130°c下40min固化成膜，涂膜厚度約為ΙΟμπι，所得 的漆膜附著力為1級(jí)、硬度5Η、漆膜在500V電壓下體積電阻率為1.42Χ10ηΩ ·πι、溫度指數(shù) (Τ2〇_) 150 · 3 °C，漆膜導(dǎo)熱系數(shù)大于1 · 0W/m · Κ。
[0021] 實(shí)施例5 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，包括如下步驟： 在裝有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝管、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置及抽真空裝置的四口燒瓶中，將40g間苯 二甲酸、l〇g己二酸、25g新戊二醇、10g三羥甲基丙烷、10g賽克、催化劑三氧化二銻O.lg-次 性投入四口瓶中。升溫到140°C時(shí)，物料開(kāi)始熔融，開(kāi)動(dòng)攪拌器低速攪拌，升溫到160°C后， 每半小時(shí)升溫l〇°C，直到溫度達(dá)到230°C，繼續(xù)酯化反應(yīng)至體系達(dá)到清晰點(diǎn)（成無(wú)色透明 狀），停止通入氮?dú)狻ｉ_(kāi)啟減壓蒸餾裝置，緩慢減壓除去縮聚反應(yīng)中生成的小分子產(chǎn)物和水， 每隔一段時(shí)間測(cè)酸值，當(dāng)反應(yīng)到酸值小于10mgK0H/g時(shí)，停止反應(yīng)，降溫到180°C，加入10g 偏苯三酸酐，保溫40min，取樣測(cè)酸值為50mgK0H/g左右時(shí)停止加熱。降溫至140°C，加入20g 丙二醇丁醚降低粘度，待溫度降至80°C加入胺中和反應(yīng)20min，再加入240g水，充分分散，得 到pH7.0-8.0的半透明狀水性聚酯乳液，其基本性能指標(biāo)見(jiàn)附表1。
[0022]將21g碳化硅/氧化鋅復(fù)合導(dǎo)熱填料和20g水在高速分散機(jī)5000r/min分散30min， 然后加入50g水性聚酯分散體、6g水性氨基樹(shù)脂固化劑、0.6g防沉劑、0.9g觸變劑及適量的 緩蝕劑低速充分混合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。
[0023] 將涂料涂布于打磨好的鐵板上，130°C下40min固化成膜，涂膜厚度約為ΙΟμπι，所得 的漆膜附著力為1級(jí)、硬度5Η、漆膜在500V電壓下體積電阻率為3.76Χ10ηΩ ·πι、溫度指數(shù) (T2〇()(x))168.3°C;漆膜導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1.570W/WK相比于基體樹(shù)脂導(dǎo)熱性能提高7倍左右， 其漆膜的TG曲線(xiàn)見(jiàn)附圖2、漆膜的導(dǎo)熱系數(shù)見(jiàn)附表2。
[0024] 表1合成的F級(jí)絕緣漆用水性聚酯性能指標(biāo)
表2耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆漆膜的導(dǎo)熱系數(shù) _^
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： 制備水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆:將10-40份導(dǎo)熱填料和10-30份的水采用高速分散機(jī)分散 0-1小時(shí)，再加入水性聚酯分散體30-50份、固化劑1-10份、防沉劑0.1-2份和觸變劑0.1-2份 低速充分混合、靜置消泡，制得水性耐高溫導(dǎo)熱絕緣漆。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:所述的 導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化鋅的一種或幾種的組合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:所述的 導(dǎo)熱填料為碳化硅、氧化鋅。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:所述的 防沉劑為羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、聚酰胺蠟、氣相二氧化硅的一種或幾種的組合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:所述的 觸變劑為氣相二氧化硅。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫導(dǎo)熱水性絕緣漆的制備方法，其特征在于:所述的 所述的固化劑為全甲基醚化三聚氰胺HMMM。
【文檔編號(hào)】C09D167/02GK105838203SQ201610308344
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】梁亮, 陳龍, 李文
【申請(qǐng)人】廣州市華宇化工有限公司, 廣東工業(yè)大學(xué)