一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及多糖產(chǎn)品制備，具體為一種石斛多糖的噴霧干燥粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵皮石斛為我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥材，在民間更有“九大仙草之首”的稱譽(yù)，對(duì)其功效歷代本草及現(xiàn)今的《中華人民共和國(guó)藥典》均有記載。在《神農(nóng)本草經(jīng)》中，石斛被列為上品，具有滋陰清熱、生津益胃、潤(rùn)肺止咳、明目強(qiáng)身等功效。現(xiàn)代藥理研宄表明，石斛的水溶性多糖有防癌、抗癌、抗衰老、抗輻射、抗病毒，甚至抗艾滋病病毒等方面多種重要的藥用功效，尤其在增強(qiáng)機(jī)體特異性和非特異性免疫功能方面具有極其顯著的作用。因此，鐵皮石斛多糖相關(guān)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，不僅對(duì)于我國(guó)特有名貴石斛資源的高效利用和開(kāi)發(fā)具有重要意義，還可對(duì)國(guó)民的健康和生活品質(zhì)產(chǎn)生積極的影響。
[0003]目前用于固態(tài)多糖制備的方法主要由:真空干燥法，冷凍干燥法和噴霧干燥法。采用真空干燥法制備多糖，耗時(shí)長(zhǎng)，水分去除效率低；且長(zhǎng)時(shí)間的受熱會(huì)對(duì)多糖活性的保持存在一定影響。此外，干燥后的多糖呈質(zhì)地堅(jiān)硬的塊狀，為增加多糖的復(fù)溶速率，不得不在溶解前進(jìn)行粉碎處理，不僅增加了加工成本，還易造成多糖損失。冷凍干燥制得的多糖質(zhì)地松軟，品質(zhì)較好，但凍干過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)、成本高，不適宜于量大的制備工藝；且凍干后的產(chǎn)品極易吸潮，不便于長(zhǎng)期保存。近年來(lái)在中藥生產(chǎn)中廣泛采用的噴霧干燥法，干燥速度快，受熱時(shí)間短，生產(chǎn)工序少，且產(chǎn)品質(zhì)地均勻，溶解性能好。
[0004]本方法的特色在于采用噴霧干燥發(fā)制備鐵皮石斛多糖，所得多糖粉品相好、溶解性好、且有效地保存了石斛多糖的生物活性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種石斛多糖的噴霧干燥粉的制備方法，該方法高效快速，受熱時(shí)間短，有效保存石斛多糖生物活性，且所得多糖粉末溶解效果好；能很好的控制鐵皮石斛多糖在噴霧干燥過(guò)程中出現(xiàn)的嚴(yán)重粘壁現(xiàn)象，得分率高。
[0006]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，其工藝步驟是:
[0007]1、原料:以鐵皮石斛為原料；
[0008]2、粉碎:用粉碎機(jī)將鐵皮石斛粉碎；
[0009]3、過(guò)篩:粉碎后的原料進(jìn)行分級(jí)過(guò)篩40-80目；
[0010]4、將石斛粗粉用5-10倍質(zhì)量正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍質(zhì)量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風(fēng)處，待乙醇完全揮發(fā)；
[0011]5、熱水浸提:向上述藥渣中加入40-60倍質(zhì)量的水，80°C加熱浸提24小時(shí)；浸提結(jié)束后，離心去除大顆粒石斛殘?jiān)缓蟪闉V去除懸浮的小顆粒殘?jiān)?，收集濾液，真空濃縮，獲得鐵皮石斛多糖浸膏；
[0012]6、加入輔料:向鐵皮石斛多糖浸膏中添加適宜比例的麥芽糊精；
[0013]7、高壓均質(zhì):將添加了麥芽糊精的浸膏進(jìn)行多次循環(huán)高壓均質(zhì)；
[0014]8、噴霧干燥:均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度160-200°C，出風(fēng)溫度70-100°C，進(jìn)風(fēng)壓力40MP。
[0015]9、為了更好地進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，制備方法步驟8后面還包括質(zhì)控步驟:
[0016](I)得粉率的計(jì)算
[0017]得粉率(％ )=(噴霧干燥粉的質(zhì)量/噴霧干燥前料固形物的質(zhì)量)X 100% ;
[0018](2)噴霧干燥粉中含水量的計(jì)算。取一定質(zhì)量(Mtl)噴霧干燥粉，于105°C真空烘箱中干燥至恒重，恒重后多糖質(zhì)量計(jì)做Mfi ；
[0019]含水里=M恒/M0。
[0020](3)噴霧干燥粉中多糖含量的測(cè)定。取一定質(zhì)量噴霧干燥粉，先用糖化酶對(duì)噴霧干燥粉進(jìn)行預(yù)處理，排除輔料對(duì)多糖含量測(cè)定的影響；再用苯酚-硫酸測(cè)定多糖含量；
[0021](4)噴霧干燥粉溶解性能的考察。在25°C室溫下，取1g噴霧干燥粉溶解于10mL超純水中，記錄粉末完全溶解所需時(shí)間。相同條件下，取1g多糖凍干粉溶解于10mL超純水中，記錄多糖完全溶解的時(shí)間。
[0022]為了達(dá)到更好的效果:步驟6中麥芽糊精與浸膏固形物的質(zhì)量比以15-30:100為宜；步驟7中高壓均質(zhì)的壓力為20-30MP，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)為5-10次；此條件能更好地減少噴霧過(guò)程中易發(fā)生的粘壁現(xiàn)象，提高噴霧干燥粉得率。
[0023]本發(fā)明的技術(shù)效果是:
[0024](I)提高了鐵皮石斛原料的利用率，使鐵皮石斛的水溶性活性成分得到充分利用；
(2)受熱時(shí)間短，使得多糖的生物活性得到了較大程度的保護(hù)；(3)有效地控制了噴霧過(guò)程發(fā)生的粘壁現(xiàn)象，提高得粉率；(4)噴霧干燥制備的多糖溶解性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1:
[0026]用粉碎機(jī)將干燥的石斛樣品進(jìn)行粉碎，過(guò)篩，取80目石斛粉100g。加入5倍質(zhì)量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍質(zhì)量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風(fēng)處，待乙醇完全揮發(fā)。
[0027]向上述藥渣中加入60倍質(zhì)量的水，80°C加熱浸提24小時(shí)；浸提結(jié)束后，離心去除大顆粒石斛殘?jiān)?，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘?jiān)?，收集濾液，真空濃縮獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏中固形物的質(zhì)量比為10%。將添加了麥芽糊精的浸膏進(jìn)行高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力為30MP，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)為8次。
[0028]均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度80°C。噴霧干燥得粉率為48%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 5%，多糖含量彡90%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需lOmin，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于多糖凍干粉的溶解時(shí)間(4h)。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]用粉碎機(jī)將干燥的石斛樣品進(jìn)行粉碎，過(guò)篩，取80目石斛粉100g。加入8倍質(zhì)量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍質(zhì)量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風(fēng)處，待乙醇完全揮發(fā)。
[0031]向上述藥渣中加入50倍質(zhì)量的水，80°C加熱浸提24小時(shí)；浸提結(jié)束后，離心去除大顆粒石斛殘?jiān)?，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘?jiān)占癁V液，真空濃縮后獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏的質(zhì)量比為18%。將添加了麥芽糊精的浸膏進(jìn)行高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力為25MP，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)為10次。均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度160°C，出風(fēng)溫度90°C ο噴霧干燥得粉率為52%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多85%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需7min，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于多糖凍干粉的溶解時(shí)間(4h)。
[0032]實(shí)施例3:
[0033]用粉碎機(jī)將干燥的石斛樣品進(jìn)行粉碎，過(guò)篩，取80目石斛粉100g。加入5倍質(zhì)量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入8倍質(zhì)量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風(fēng)處，待乙醇完全揮發(fā)。
[0034]向上述藥渣中加入60倍質(zhì)量的水，80°C加熱浸提24小時(shí)；浸提結(jié)束后，離心去除大顆粒石斛殘?jiān)缓蟪闉V去除懸浮的小顆粒殘?jiān)?，收集濾液，真空濃縮后獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏的質(zhì)量比為24%。將添加了麥芽糊精的浸膏進(jìn)行高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力為30MP，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)為10次。均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度80°C ο噴霧干燥得粉率為58%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多81%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需5min，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于多糖凍干粉的溶解時(shí)間(4h)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)將鐵皮石斛原料粉碎后過(guò)篩得到40-80目石斛粗粉； (2)依次采用正己烷和95%乙醇，對(duì)鐵皮石斛粗粉進(jìn)行浸泡，之后去除有機(jī)試劑，收集藥渣； (3)向上述藥渣中加入40-60倍質(zhì)量的水，熱水浸提；浸提結(jié)束后，離心去除石斛殘?jiān)?，收集濾液，真空濃縮后，獲得鐵皮石斛多糖浸膏； (4)向鐵皮石斛多糖浸膏中添加適宜比例的麥芽糊精； (5)將添加了麥芽糊精的浸膏進(jìn)行高壓均質(zhì)； (6)均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，制得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末；噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度160-200°C，出風(fēng)溫度70-100°C，進(jìn)風(fēng)壓力40MP。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)具體為將石斛粗粉用5-10倍質(zhì)量正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍質(zhì)量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡48小時(shí)，浸泡結(jié)束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風(fēng)處，待乙醇完全揮發(fā)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中輔料麥芽糊精與浸膏固形物的質(zhì)量比為15-30:100。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中均質(zhì)壓力為20-30MP，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)為5-10次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)后還包括質(zhì)控步驟，即鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉的得粉率、水分含量和多糖含量的測(cè)定，以及溶解性能的測(cè)定。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法，其工藝步驟如下：將鐵皮石斛原料粉碎后，加入正己烷浸泡脫脂。浸泡結(jié)束后離心去除正己烷，收集渣滓；再用95％乙醇再次浸泡脫脂。浸泡結(jié)束后離心去除乙醇，收集渣滓。待乙醇完全揮發(fā)后，加水加熱浸提。浸提結(jié)束后，離心去除大顆粒石斛殘?jiān)?，然后抽濾，收集濾液，真空濃縮。向鐵皮石斛多糖水溶液中添加麥芽糊精，之后進(jìn)行高壓均質(zhì)。均質(zhì)后的溶液進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度160-200℃，出風(fēng)溫度70-100℃，即獲得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末。本發(fā)明的技術(shù)效果是：獲得的鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉品質(zhì)良好，質(zhì)地均勻，且復(fù)溶性好，可應(yīng)用于多糖沖劑等保健品的制備與生產(chǎn)。
【IPC分類】C08B37/00, C08L3/02, C08L5/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104910443
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510234513
【發(fā)明人】聶少平, 黃曉君, 崔武衛(wèi), 田芳
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月11日