本發(fā)明涉及維生素E生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種利用米糠毛油生產(chǎn)天然維生素E的方法，可用于化妝品、醫(yī)藥和食品領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

維生素E是一種脂溶性維生素。商業(yè)維生素E可分成維生素E與天然維生素E，天然維生素E以富含維生素E的綠色植物的油脂為原料，經(jīng)適當(dāng)工藝加工而成。

現(xiàn)有天然維生素E是以油渣、植物油、脫臭物制備天然維生素濃縮液，以植物油為原料制備天然維生素E濃縮物的方法多是將植物油經(jīng)過(guò)醇提、分相、回流皂化、多次萃取、分子蒸餾等。而“硅膠柱層析法純化天然維生素E”、“吸附法精制天然維生素E”、“硅膠吸附法精制天然維生素E”等均是對(duì)天然維生素E濃縮液進(jìn)行純化和精制，涉及到多次色譜分離才能得到提純度高的天然維生素E。上述制備方法存在工藝繁復(fù)、操作步驟較多、生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)成本較高等不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種利用米糠毛油生產(chǎn)天然維生素E的方法，該方法步驟簡(jiǎn)單、能夠通過(guò)一次性分離濃縮步驟，得到收率為40％左右的天然維生素E，減少了生產(chǎn)步驟，降低了生產(chǎn)難度，提高了生產(chǎn)效率，減少了生產(chǎn)成本，解決了目前生產(chǎn)步驟繁瑣、生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低的問題。商業(yè)維生素的維生素含量?jī)H達(dá)到20％左右，本發(fā)明生產(chǎn)的天然維生素E完全能夠滿足商業(yè)維生素的質(zhì)量要求，對(duì)市場(chǎng)規(guī)模化具有重大現(xiàn)實(shí)意義。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種利用米糠毛油生產(chǎn)天然維生素E的方法，包括將米糠原油除雜，還包括對(duì)米糠原油進(jìn)行一次性分離和一次性濃縮處理步驟，在分離之前還需要將除雜后的米糠原油進(jìn)行脫色除濕處理，具體為：

(1)預(yù)處理：將米糠原毛油除雜；

(2)脫色、除濕后得到粗濾毛油；

(3)一次性分離：將粗濾毛油采用低壓硅膠柱色譜法，采用正己烷-乙酸乙酯體系以流速為3-4ml/min下洗脫，得洗脫液，其中正己烷：乙酸乙酯的體積比為90:1-110:1；

(4)一次性濃縮：將步驟(3)所得的分離液進(jìn)行真空減壓低溫濃縮至膏狀，即得維生素E，低溫溫度為40-50℃。

步驟(1)中的米糠原毛油可采用正己烷浸提處理。

步驟(2)中的脫色和除濕具體過(guò)程是：是采用活性炭和無(wú)水氯化鈣進(jìn)在室溫下攪拌10-15h，過(guò)濾后得粗濾毛油，活性炭用量為米糠毛油重量的3～5％，無(wú)水氯化鈣用量為米糠毛油重量的5-7％。

步驟(3)的低壓硅膠柱中裝載300-400目的硅膠，并用正己烷濕法裝柱，柱徑比為8:1-12:1。

步驟(3)的正己烷-乙酸乙酯體系中，正己烷：乙酸乙酯的體積比為100:1-105:1。

步驟(3)中正己烷-乙酸乙酯體系的流速為2.0-3.5ml/min。

現(xiàn)有技術(shù)一般先將原油進(jìn)行除雜，簡(jiǎn)單除雜之后就將原油分相、回流皂化，再經(jīng)多次萃取，最終通過(guò)這樣的復(fù)雜工藝得到了天然維生素E。

本發(fā)明通過(guò)將脫色除濕步驟設(shè)置在分離洗脫之前，能夠較好地減少原毛油的雜質(zhì)干擾、提高原油的純度，為后續(xù)步驟中的硅膠柱分離中采用低壓色譜條件進(jìn)行分離帶來(lái)益處，結(jié)合本發(fā)明的工藝參數(shù)和工藝生產(chǎn)體系，每個(gè)步驟和每個(gè)參數(shù)都不是簡(jiǎn)單獨(dú)立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的協(xié)同效益，最終能夠只經(jīng)過(guò)一次性分離洗脫和濃縮，得到質(zhì)量含量高達(dá)40％左右的天然維生素E，大大降低了生產(chǎn)成本。特別是洗脫的流速，一般制備維生素的工藝經(jīng)一次性分離時(shí)很難得到純度高的維生素E，一般一次性分離得到的天然維生素E的含量為3-5％。因此為了得到高純度的維生素E需要經(jīng)過(guò)多次分離提純，而當(dāng)本發(fā)明只采用一次洗脫，就必須選擇適當(dāng)?shù)牧魉俸推渌に嚄l件相匹配以最終能夠得到高質(zhì)量的維生素E，因此本發(fā)明通過(guò)大量創(chuàng)造性研發(fā)，采用了硅膠及硅膠柱、洗脫體系及流速等工藝條件相配合，以實(shí)現(xiàn)一次性得到較高質(zhì)量天然維生素E的目的。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

1、本發(fā)明在分離之前還需要將除雜后的米糠原油進(jìn)行脫色除濕處理，提高了米糠毛油的純度，為后續(xù)低壓分離提供基礎(chǔ)；

2、本發(fā)明采用除雜、脫色、除濕、一次性分離洗脫和濃縮，生產(chǎn)步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、成本低；

3、本發(fā)明采用特定的工藝步驟和工藝參數(shù)相結(jié)合，每個(gè)步驟和每個(gè)參數(shù)都不是簡(jiǎn)單獨(dú)立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的協(xié)同效益，最終能夠采用一次性分離洗脫和濃縮，得到質(zhì)量含量高達(dá)40％左右的天然維生素E，大大降低了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說(shuō)明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

(1)將200g除雜后的米糠毛油置于燒杯中，加入8g活性炭和12g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在8:1～12:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為39.5％。

實(shí)施例2

(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜后，向除雜后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在8:1～12:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:110的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為39.4％。

實(shí)施例3

(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜后，向除雜后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在8:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:90的混合溶劑，再在3.6ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為39.2％。

實(shí)施例4

(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜后，向除雜后的米糠毛油中加入6-10g活性炭和10-14g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在12:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在4.0ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為39.6％。

實(shí)施例5

(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜后，向除雜后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在10:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:105的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為40.0％。

實(shí)施例6

(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜后，向除雜后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無(wú)水氯化鈣，于室溫下攪拌12h，用200目的濾布過(guò)濾，得粗濾毛油；

(2)將3000克300～400目的活化硅膠置于大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調(diào)成糊狀，濕法裝于柱徑比(柱長(zhǎng)度與柱直徑之比)在9:1的色譜柱中，要求硅膠柱中無(wú)氣泡；

(3)將200g粗濾毛油均勻加于色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在2.0ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml范圍內(nèi)的流出液，合并得分離液；

(4)將上述分離液轉(zhuǎn)入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質(zhì)量的維生素E約0.3ml，經(jīng)檢測(cè)維生素E的含量為39.8％。

通過(guò)上述實(shí)施例1-6可以看出，本發(fā)明采用特定的工藝步驟和工藝參數(shù)相匹配，即脫色順序的工藝不同、一次性分離提純的工藝步驟和參數(shù)的配合，最終只經(jīng)過(guò)一次性分離提純就能夠得到質(zhì)量含量40％左右的天然維生素E，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的：通過(guò)一次性分離提純，不僅能夠得到質(zhì)量含量為40％左右的天然維生素E，還能夠大幅度降低成本、提高生產(chǎn)功率、適合規(guī)?；笊a(chǎn)。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。