本發(fā)明涉及低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑及其制備方法，屬于gemini表面活性劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：Gemini表面活性劑分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，由中間連接基團(tuán)(Spacer)以化學(xué)鍵方式連接成一種新型表面活性劑。與傳統(tǒng)的表面活性劑的相比，Gemini表面活性劑通常具有如下特性：Gemini表面活性劑更容易聚集成膠束，即具有相當(dāng)?shù)偷腃MC值，更適合用作乳化劑和分散劑。這主要是由于分子中通過化學(xué)鍵而連接的兩個(gè)離子頭基，連接緊密，從而使得疏水基團(tuán)間具有較強(qiáng)的相互作用，抑制了親水離子頭基之間因靜電斥力所引起的分離作用，增強(qiáng)了疏水基團(tuán)之間的結(jié)合。Gemini表面活性劑更容易在氣/液界面上吸附并排列緊密，能有效降低表面張力，通常是優(yōu)良的潤(rùn)濕劑。Gemini表面活性劑與其它表面活性劑之間更有可能進(jìn)行協(xié)同作用。對(duì)離子型Gemini表面活性劑而言，其離子頭基團(tuán)帶有兩倍電荷，使得固體小顆粒能穩(wěn)定地分散并懸浮在水中，以及和其它類型表面活性劑之間可能存在更強(qiáng)的相互作用(由于一種表面活性劑與其它表面活性劑的協(xié)同作用在很大程度上取決于兩種表面活性劑的親水基團(tuán)間相互作用的強(qiáng)度)。除離子基團(tuán)之間相互作用造成了Gemini表面活性劑的部分特性外，其如下圖所示的中間連接基團(tuán)(spacer)，同樣也起到了很大作用：如圖所示的三個(gè)連接基團(tuán)分子鏈柔韌性從低到高，即使相同離子基團(tuán)連接合成的Gemini表面活性劑在表面活性上表現(xiàn)也會(huì)有很大差異。這主要是由于，傳統(tǒng)表面活性劑在液面處疏水基團(tuán)沖向液面外而親水基團(tuán)則在液面內(nèi)。Gemini表面活性劑至少含有兩種極性基團(tuán)，為保證獲得最小的表面能，兩種極性基團(tuán)能夠按照傳統(tǒng)表面活性劑而在液面排列，中間連接基團(tuán)可能需要彎曲以保證極性基團(tuán)的排列。因此，通過選取不同柔韌性的分子鏈，可以合成出具有不同表面活性的新型Gemini表面活性劑。本發(fā)明是在分子設(shè)計(jì)中選取具有不同柔韌性的帶有二元活性基團(tuán)的低聚和度聚合物分子作為中間連接基團(tuán)，將單鏈表面活性劑磺基琥珀酸鹽作為該合成的表面活性劑一端，經(jīng)連接基團(tuán)通過化學(xué)鍵連接而成的新型兩親表面活性劑。其表面活性除了具有單鏈琥珀磺酸鹽的高滲透性、低泡、耐鹽等優(yōu)點(diǎn)外，憑借其低聚物的中間連接基團(tuán)，該新型表面活性劑具有更高的表面活性。由于特殊的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)，根據(jù)中間連接基團(tuán)分子量或嵌段結(jié)構(gòu)的不同，合成出具有獨(dú)特性能的表面活性劑。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于，提供壓敏膠用多功能表面活性劑及其制備方法。一方面，本發(fā)明提供了低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑，具有如式I和式II所示的通式：其中，R1為C2～C22中直鏈或支鏈的飽和烴基或不飽和烴基，其中，當(dāng)R1為不飽和烴基時(shí)，其與焦亞硫酸鹽共軛加成后產(chǎn)物如式III所示，其中，R7,R8為H或C1～C18中直鏈或支鏈的飽和烴基；R2,R3,R4,R5,R6分別為C2～C22中直鏈或支鏈的飽和烴基，其中，R3,R4,R5,R6相同或不同；所述式I中分子中間連接基團(tuán)為二元酸或酸酐和二元醇縮合聚合產(chǎn)物；n＝5～50，a＝0～100，b＝0～100，c＝0～100，d＝0～100，均為整數(shù)；仲胺醚與馬來酸酐單酯化所得產(chǎn)物作為所述式I的兩端；M1,M2分別為選自Li+,Na+,K+,NH4+中的一種或幾種，其中，M1,M2相同或不同，另外，優(yōu)選地，所述R1為C2～C4中直鏈或支鏈的飽和烴基或不飽和烴基，所述R2為C2～C4中直鏈或支鏈的飽和烴基，所述R3為C4～C13中直鏈或支鏈的飽和烴基，所述R4為C4～C13中直鏈或支鏈的飽和烴基，所述R5為C4～C13中直鏈或支鏈的飽和烴基，所述R6為C4～C13中直鏈或支鏈的飽和烴基；a為2～50中的任一整數(shù)，b為0～20中的任一整數(shù)，c為0～20中的任一整數(shù)，d為2～50中的任一整數(shù)，因?yàn)樵谶@些條件下得到的產(chǎn)品都表現(xiàn)出優(yōu)異的抗硬水能力和乳化能力并且由其制成的切削液壽命較長(zhǎng)。優(yōu)選地，所述R1為C4，所述R2為C4，所述R3為C4，所述R4為C4，所述R5為C4，所述R6為C4，a為2，b為10，c為10，d為2；優(yōu)選地，所述R1為C4，所述R2為C2，所述R3為C8，所述R4為C8，所述R5為C8，所述R6為C8，a為5，b為10，c為10，d為5；優(yōu)選地，所述R1為C2，所述R2為C2，所述R3為C12，所述R4為C12，所述R5為C12，所述R6為C12，a為5，b為0，c為0，d為5；優(yōu)選地，所述R1為C4，所述R2為C2，所述R3為C13，所述R4為C13，所述R5為C13，所述R6為C13，a為50，b為20，c為20，d為50。另一方面，本發(fā)明提供一種制備低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的方法，包括以下步驟：a.馬來酸酐與仲胺醚進(jìn)行單酯化反應(yīng)；b.二元酸或酸酐和二元醇在催化劑作用下縮合聚合反應(yīng)生成中間連接基團(tuán)(spacer)；c.將步驟a中得到的單酯化產(chǎn)物與步驟b中得到的聚合產(chǎn)物進(jìn)行雙酯化反應(yīng)；和d.將步驟c中得到的雙酯化產(chǎn)物與M1S2O5共軛加成磺化反應(yīng)，即得最終產(chǎn)物，具體反應(yīng)方程式如下：其中，R1為C2～C22中直鏈或支鏈的飽和烴基或不飽和烴基，其中，當(dāng)R1為不飽和烴基時(shí)，其與焦亞硫酸鹽共軛加成后產(chǎn)物如式III所示，其中，R7,R8為H或C1～C18中直鏈或支鏈的飽和烴基；R2,R3,R4,R5,R6分別為C2～C22中直鏈或支鏈的飽和烴基，其中，R3,R4,R5,R6可以相同或不同；所述式I中分子中間連接基團(tuán)為二元酸或酸酐和二元醇縮合聚合產(chǎn)物；n＝5～50，a＝0～100，b＝0～100，c＝0～100，d＝0～100，均為整數(shù)；仲胺醚與馬來酸酐單酯化所得產(chǎn)物作為所述式I的兩端；M1,M2分別為選自Li+,Na+,K+,NH4+中的一種或幾種，其中，M1,M2相同或不同，在所述馬來酸酐與仲胺醚進(jìn)行單酯化反應(yīng)中，所述馬來酸酐與所述仲胺醚的摩爾比可以為1﹕(0.82～1.30)，優(yōu)選1﹕(1.10～1.30)；所述仲胺醚可以為C4～C200直鏈或支鏈的飽和烴基仲胺醚，優(yōu)選為C34～C186的飽和直鏈或支鏈烷烴仲胺醚，更優(yōu)選為雙丁基仲胺醚，雙辛基仲胺醚，雙十二烷基仲胺醚，異構(gòu)雙13仲胺醚和雙18烷基仲胺醚。在所述縮合聚合反應(yīng)中，所述二元酸或酸酐和所述二元醇的摩爾比可以為0.8～0.95:1，優(yōu)選0.85～0.9:1；所述催化劑可以為硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸、鹽酸鹽、硫酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選對(duì)甲苯磺酸，其質(zhì)量可以為所述馬來酸酐質(zhì)量的(0.2～5)％；可以加入用于控制縮聚產(chǎn)物分子量的單酯化產(chǎn)物，其與二元醇摩爾比可以為0.05～0.1:1。在所述雙酯化反應(yīng)中，單酯化產(chǎn)物加入量與所述二元醇的摩爾比為(0.15～0.45):1，優(yōu)選(0.2～0.3):1，其中，所述單酯化產(chǎn)物加入量包括在所述縮合聚合反應(yīng)中加入的單酯化產(chǎn)物的量。在所述磺化反應(yīng)中，所述馬來酸酐與M2S2O5的摩爾比為1.00﹕(0.11～0.85)；所述M1S2O5可以為選自Li2SO3,Na2SO3,K2SO3,(NH4)2SO3,LiHSO3,NaHSO3,KHSO3,NH4HSO3,Li2S2O5,Na2S2O5,K2S2O5,(NH4)2S2O5的一種或幾種，優(yōu)選Na2S2O5。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)便、易操作、環(huán)保性好。本工藝的磺化反應(yīng)在常壓下進(jìn)行對(duì)設(shè)備生產(chǎn)條件要求低。本發(fā)明中的單、雙酯化反應(yīng)通過惰化操作及氮?dú)獗Ｗo(hù)，有效遏制了酯化產(chǎn)物的水解和產(chǎn)物色澤發(fā)黃的現(xiàn)象。具體實(shí)施方式以下通過制備實(shí)施例和測(cè)試?yán)龑?duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，這些制備實(shí)施例和測(cè)試?yán)齼H是對(duì)本發(fā)明最佳實(shí)施方式的說明，但本發(fā)明并不限于以下制備實(shí)施例和測(cè)試?yán)?。制備?shí)施例1式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-1式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料0.82mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-2式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-3式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-4式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.8mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-5式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.85mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-6式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.95mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-7式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.1mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例1-8式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式IV所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙丁基仲胺醚(2EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在40～90℃、常壓條件下反應(yīng)2～8小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在120以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol丁二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?00～115℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.4mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到140～180℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.12mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-1式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料0.82mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-2式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-3式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-4式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.8mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-5式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-6式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.95mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-7式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.1mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例2-8式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式V所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙辛基仲胺醚(5EO-10PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在50～100℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.4mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-1式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料0.82mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-2式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-3式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-4式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.8mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-5式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-6式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.95mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.2mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-7式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.05mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例3-8式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VI所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol雙十二烷基仲胺醚(5EO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在55～85℃、常壓條件下反應(yīng)2～11小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在140以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol馬來酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.1mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.35mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到145～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.85mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-1式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料0.82mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-2式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.1mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-3式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.3mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-4式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.8mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-5式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.85mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-6式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.95mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.15mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-7式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)?，升溫?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.1mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。制備實(shí)施例4-8式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備一種式VII所示的低聚琥珀磺酸鹽表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：a.單酯化反應(yīng)，先將原料1.2mol異構(gòu)雙13仲胺醚(50EO-20PO)和1mol馬來酸酐放入配有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和冷凝管的實(shí)驗(yàn)裝置中，實(shí)驗(yàn)裝置整體惰化3次，最后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，開啟冷凝器，原料在80～110℃、常壓條件下反應(yīng)3～10小時(shí)，冷凝器用循環(huán)水降溫,測(cè)定酸值在100以下，進(jìn)入下一步；b.縮合聚合反應(yīng)，在步驟a的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入1mol乙二醇，0.9mol丁二酸，和催化劑對(duì)甲苯磺酸，以二甲苯為帶水劑，保持通入氮?dú)猓郎氐?05～125℃反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用分水器分水，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，加入0.05mol步驟a生成的單酯，繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于50，縮聚反應(yīng)結(jié)束；c.雙酯化反應(yīng)，在步驟b的反應(yīng)容器中繼續(xù)加入0.4mol步驟a生成的單酯，同時(shí)升溫到130～185℃，保持氮?dú)獗Ｗo(hù)，至酸值小于5，雙酯化結(jié)束，將縮聚產(chǎn)物冷卻至50±30℃，使用32％的NaOH溶液中和至pH＝7±0.5，進(jìn)入下一步；和d.磺化反應(yīng)，在裝有冷凝器和溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，加入雙酯化產(chǎn)物及0.11mol焦亞硫酸鈉的50％溶液，攪拌下，油浴升溫到85～115℃保溫，劇烈攪拌，反應(yīng)10～20h，即得到產(chǎn)品。在產(chǎn)物中添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到5～7后用雙氧水進(jìn)行漂白，用乙醇調(diào)節(jié)到所需固含量。測(cè)試?yán)?對(duì)制備實(shí)施例1、制備實(shí)施例1-1至1-6、制備實(shí)施例2以及制備實(shí)施例2-1至2-7中所制得的樣品配制而成的壓敏膠乳液與對(duì)比樣原壓敏膠乳液的潤(rùn)濕性的性能比對(duì)如表2所示。原壓敏膠乳液的配方如下表1。表1序號(hào)樣品名稱用量(份)1丙烯酸正丁酯(BA)502(丙烯酸羥乙酯)HEA13(丙烯酸)AA14引發(fā)劑0.35乳化劑0.46消泡劑0.057潤(rùn)濕劑0.1使用制備實(shí)施例1、制備實(shí)施例1-1至1-6、制備實(shí)施例2以及制備實(shí)施例2-1至2-7中所制得的樣品(0.3～0.4份)配制的壓敏膠乳液與對(duì)比樣原壓敏膠乳液的潤(rùn)濕性的性能比對(duì)如表2，其中，用樣品的表面張力表示壓敏膠乳液的潤(rùn)濕性，表面張力越小表示壓敏膠乳液的潤(rùn)濕性越好。表2由表2可見，各個(gè)制備實(shí)施例所制得的樣品(0.3～0.4份)配制的壓敏膠乳液與對(duì)比樣原壓敏膠乳液都表現(xiàn)出更優(yōu)異的潤(rùn)濕性；特別地，制備實(shí)施例1、制備實(shí)施例2制得的樣品配制的壓敏膠乳液表現(xiàn)出顯著優(yōu)異的潤(rùn)濕性；更特別地，制備實(shí)施例1制得的樣品配制的壓敏膠乳液表現(xiàn)出最顯著優(yōu)異的潤(rùn)濕性。測(cè)試?yán)?對(duì)制備實(shí)施例3、制備實(shí)施例3-1至1-8、制備實(shí)施例4以及制備實(shí)施例4-1至4-8中所制得的樣品與對(duì)比樣醇醚羧酸的乳化性能比對(duì)如表3所示。乳化力測(cè)試：150SN為基礎(chǔ)油，分別加入所述基礎(chǔ)油的5wt％、10wt％、15wt％或20wt％的純凈水，再加入所述基礎(chǔ)油的5wt％的所制得的實(shí)施例樣品或?qū)Ρ葮訕悠?，攪?0min后，靜置1min，觀察生成物的狀態(tài)：完全均勻：生成物為乳白色均相；不完全均勻：生成物總體上為乳白色均相，但其中有少許雜質(zhì)；完全不均勻：生成物中有明顯分層或有皂類析出現(xiàn)象。表3由表2可見，當(dāng)其他條件相同，各個(gè)制備實(shí)施例和對(duì)比樣的加入量為5％或10％時(shí)，都能夠與基礎(chǔ)油形成完全均勻的生成物；當(dāng)各個(gè)制備實(shí)施例和對(duì)比樣的加入量為15％時(shí)，各個(gè)制備實(shí)施例仍然能夠與基礎(chǔ)油形成完全均勻的生成物，但對(duì)比樣只能與基礎(chǔ)油形成不完全均勻的生成物；進(jìn)一步地，當(dāng)各個(gè)制備實(shí)施例和對(duì)比樣的加入量為20％時(shí)，只有制備實(shí)施例3、制備實(shí)施例3-2、制備實(shí)施例3-3、制備實(shí)施例3-5、制備實(shí)施例4、制備實(shí)施例4-2、制備實(shí)施例4-3、制備實(shí)施例4-5所制得的樣品能夠與基礎(chǔ)油形成完全均勻的生成物，而其余的制備實(shí)施例只能與基礎(chǔ)油形成不完全均勻的生成物，同時(shí)對(duì)比樣與基礎(chǔ)油則形成完全不均勻的生成物，由此可見，各個(gè)制備實(shí)施例所制得的樣品都表現(xiàn)出比對(duì)比樣相對(duì)優(yōu)異的效果，特別地，制備實(shí)施例3、制備實(shí)施例3-2、制備實(shí)施例3-3、制備實(shí)施例3-5、制備實(shí)施例4、制備實(shí)施例4-2、制備實(shí)施例4-3、制備實(shí)施例4-5所制得的樣品表現(xiàn)出顯著優(yōu)異的效果。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3