椰油?；被犷惐砻婊钚詣┨兼溄M成的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種椰油?；被犷惐砻婊钚詣┨?鏈組成的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一種典型的脂肪?；被犷惐砻婊钚詣?，椰油酰基氨基酸/鹽以天然氨基 酸、椰油酸為原料制得。優(yōu)良的降解性能、極低的毒性與刺激性使其適用于食品、醫(yī)藥、日化 等行業(yè)。在日化領(lǐng)域，椰油?；被?鹽具有抗靜電、殺菌能力、配伍性好、耐硬水的特性， 可被廣泛應(yīng)用于各種液體、膏霜類洗面奶、面膜、皮膚護理品、牙膏、洗滌類用品，洗發(fā)、沐浴 露及各種香皂等產(chǎn)品中。
[0003] 椰油?；被?鹽是一種混合型氨基酸表面活性劑，主要包含辛?；被? 鹽、癸?；被?鹽、月桂?；被?鹽、肉豆蔻?；被?鹽、棕櫚?；被?鹽、硬 質(zhì)?；被?鹽等組分，其中以月桂?；被?鹽含量最高。很明顯不同的碳鏈組成會 顯著影響其表面活性:第一、各組分的CMC值隨著烷基鏈的延長而降低;第二、短碳鏈組分起 泡快而穩(wěn)泡差，長碳鏈組分起泡慢而穩(wěn)泡好;第三、各組分的對成品配方的粘度、膚感、配伍 性、甚至刺激性有著截然不同的貢獻。因此，監(jiān)控椰油?；被?鹽的完整碳鏈比例顯得 尤為重要。
[0004] 為了檢測椰油?；被?鹽的完整碳鏈比例，部分企業(yè)采用直接HPLC分析的辦 法，此法雖操作簡單但無法檢測到游離的脂肪酸。為了克服這個缺點，后來人們開發(fā)了氣相 色譜(GC)的辦法:首先將椰油酰基氨基酸/鹽完全水解得到椰油酸，然后將椰油酸甲酯化或 乙酯化后進行GC分析。但此方法對于長碳鏈組分的分析難以奏效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，本發(fā)明的目的是提供一種椰油酰基氨基酸類表面活性劑碳鏈組成的分析 方法。
[0006] 具體的技術(shù)方案如下：
[0007] -種椰油?；被犷惐砻婊钚詣┨兼溄M成的分析方法，包括如下步驟：
[0008] (1)將椰油?；被犷惐砻婊钚詣┓稚⒃邴}酸中，加熱回流反應(yīng)3.5~4.5h后冷 卻至室溫，調(diào)pH值至1.5~2.0;
[0009] (2)用正己烷萃取步驟（1)得到的反應(yīng)液中的脂肪酸，加入干燥劑，干燥后過濾除 去干燥劑，然后進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)操作，得到脂肪酸提取物，將脂肪酸提取物與DMF按1:5~10的 質(zhì)量比混合得DMF溶液；
[0010] (3)準確稱取α-溴代苯乙酮和KF，溶于DMF，加入步驟(2)得到的DMF溶液，然后于95 ~105°C下反應(yīng)15~25min，冷卻至室溫后加入乙腈，振蕩、離心后取上清液；
[0011] (4)將步驟(3)得到的上清液進行高效液相色譜分析，即得。
[0012] 在其中一些實施例中，所述椰油?；被犷惐砻婊钚詣┻x自：椰油?；“彼?、 椰油?；“彼徕c、椰油酰基肌氨酸鉀、椰油?；“彼崛掖及符}、椰油酰基甘氨酸、椰 油?；拾彼徕c、椰油?；拾彼徕?、椰油?；拾彼崛掖及符}、椰油?；彼帷⒁??；彼徕c、椰油?；彼徕洝⒁王；彼崛掖及符}、椰油?；劝彼帷⒁王?基谷氨酸鈉、椰油?；劝彼岫c、椰油?；劝彼徕洝⒁王；劝彼崛掖及符}或椰油 酰基甲基?；撬徕c。
[0013]在其中一些實施例中，步驟(3)中，KF、a-溴代苯乙酮和脂肪酸的摩爾比為8~6:4 ~3:1〇
[0014]在其中一些實施例中，步驟(4)中，高效液相色譜的條件為：
[0015] 色譜柱:反相C18柱;柱溫：25~35°C ;檢測波長254± 5nm;
[0016] 流動相:流動相A為乙腈，流動相B為水，采用梯度洗脫方式:從0~15min，流動相A 與流動相B的體積比為65~75:35~25;從15~40min，流動相A的體積百分數(shù)由65~75%變 化為 100%;流速為 0.8-1.2ml/min。
[0017] 在其中一些實施例中，所述高效液相色譜的條件為：
[0018] 色譜柱:反相C18柱;柱溫:30°C ;檢測波長254nm;
[0019] 流動相:流動相A為乙腈，流動相B為水，采用梯度洗脫方式:從0~15min，流動相A 與流動相B的體積比為70:30;從15~40min，流動相A的體積百分數(shù)由70%變化為100 % ;流 速為 1 · 0ml/min〇
[0020] 在其中一些實施例中，步驟(1)中的鹽酸的濃度為6.0mol/L。
[0021] 在其中一些實施例中，步驟(2)中所述干燥劑為無水硫酸鈉。
[0022] 在其中一些實施例中，步驟(3)中，乙腈的加入量為反應(yīng)液體積的兩倍。
[0023] 本發(fā)明的原理如下：
[0024] 本發(fā)明的分析方法是先將椰油?；被?鹽完全水解，提取得到椰油酸，然后衍 生化后進行HPLC分析。此法得到脂肪酸比例包括兩方面的貢獻：（1)活性物椰油?；被?酸/鹽；（2)游離的椰油酸/鹽。此法克服了傳統(tǒng)方法檢測碳鏈比例時漏檢游離椰油酸/鹽的 問題。
[0025] 具體的步驟為:首先將椰油?；被?鹽在高溫強酸條件下回流，酰胺鍵徹底水 解后便可得到脂肪酸。然后在KF催化條件下將得到的脂肪段與溴代苯乙酮反應(yīng)，便可得到 脂肪酸苯乙酮酯。將得到的反應(yīng)液進行HPLC分析，便可得到不同碳鏈組分的摩爾比。因此從 理論上講，由于HPLC的高效分離能力，此法可以分析任何碳鏈組成的椰油?；被?鹽樣 品。
[0026]本發(fā)明的有益效果：
[0027] 1、本發(fā)明的分析方法先將椰油酰基氨基酸/鹽進行水解得到椰油酸，衍生化后進 行HPLC分析，該方法不受氨基酸表面活性劑種類的影響，只要是符合脂肪酰基氨基酸/鹽的 類型即可；
[0028] 2、本發(fā)明的分析方法操作簡單、成本低、靈敏度高、不受碳鏈長度的影響。
【附圖說明】
[0029] 圖1為實施例1的高效液相色譜圖；
[0030] 圖2為實施例2的高效液相色譜圖。
【具體實施方式】
[0031]以下通過實施例對本申請做進一步闡述。
[0032] 實施例1:
[0033]本實施例一種椰油?；彼徕c碳鏈組成的高效液相色譜分析方法，包括如下步 驟：
[0034] (1)將1.0g椰油?；彼徕c(市售購得)分散在50mL 6N鹽酸中，加熱使之回流4h 后將反應(yīng)液冷卻至室溫，用32 %液堿調(diào)pH至1.5~2.0;
[0035] (2)先用正己烷將體系中脂肪酸萃取出來(萃取三次，每次100mL正己烷），然后用 約l〇g無水硫酸鈉干燥得到的萃取液，濾掉干燥劑后進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到脂肪酸提取物，將其 用5mL DMF溶解待用；
[0036] (3)稱取0.71ga-溴代苯乙酮與〇.42g KF，用5mL DMF分散并攪拌lmin后加入步驟 (2)得到的DMF溶液(將KF、a-溴代苯乙酮和脂肪酸的摩爾比控制在:8~6:4~3:1范圍內(nèi)）， 然后將反應(yīng)液置于l〇〇°C條件下反應(yīng)20min。冷卻至室溫后加入20mL乙腈振蕩約lmin，在 8000rpm條件下離心約5min取上清液待測；
[0037] (4)將步驟(3)