本發(fā)明涉及一種表面活性劑,尤其涉及一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑。
背景技術(shù):
表面活性劑,是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態(tài)發(fā)生明顯變化的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán),在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性:一端為親水基團(tuán),另一端為疏水基團(tuán);親水基團(tuán)常為極性基團(tuán),如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽,羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán);而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈,如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑(包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑)、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。
現(xiàn)有技術(shù)中,單一的表面活性劑產(chǎn)品的性能無法滿足實(shí)際使用時(shí)的需求,因此亟需設(shè)計(jì)一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑來滿足實(shí)際的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,具有優(yōu)異的表面活性和化學(xué)穩(wěn)定性,具有良好的乳化性能,且表面張力低。
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑5-15份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑2-5份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑15-25份、十二烷硫酸鈉2-8份、壬基酚聚氧乙烯醚3-6份、辛基酚聚氧乙烯醚4-8份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚2-5份、十八烷基三甲基氯化銨3-6份、十六烷基三甲基溴化銨1-3份、十二烷基二甲基芐基氯化銨4-8份、石油磺酸鈉3-6份、山梨糖醇酐油酸酯4-8份、壬基酚聚氧乙烯醚2-5份。
優(yōu)選地,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑的原料按重量份包括:含氫硅油5-15份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚8-22份、氯鉑酸4-8份、五氧化二磷2-6份。
優(yōu)選地,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:將含氫硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)?,攪?-15min,然后升溫至85-95℃,接著加入氯鉑酸,繼續(xù)升溫至95-105℃,保溫4-5h,然后于110-120℃,55-65kPa下脫低沸物25-35min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)?,加熱?0-60℃,接著加入五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至70-80℃,保溫3-5h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。
優(yōu)選地,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑的原料中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.14-0.18%,黏度為143-3000mPa·s。
優(yōu)選地,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑的原料中,烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1250-1500g/mol,雙鍵含量≥0.5mmol/g,羥值為32-48mg/g,酸值≤0.3mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
優(yōu)選地,聚醚改性表面活性劑的原料按重量份包括:烯丙醇2-5份、環(huán)氧乙烷3-6份、環(huán)氧丙烷2-4份、氯甲烷1-3份、八甲基環(huán)四硅氧烷3-8份、含氫硅油2-6份、六甲基二硅氧烷2-4份、氫氧化鉀3-5份、碳酸鈉4-8份、氯鉑酸3-6份。
優(yōu)選地,聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋?,接著加入碳酸鈉和水,并升溫至120-130℃,干燥2-3h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將烯丙醇、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至100-130℃,保溫20-40min,接著降溫至25-65℃,加入物料a混合均勻,然后通入氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將八甲基環(huán)四硅氧烷、含氫硅油和六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至60-90℃,保溫3-5h,然后繼續(xù)升溫至100-120℃,于真空度為-0.9~-0.8MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至65-85℃,保溫0.5-1.5h,接著加入氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至90-100℃,保溫20-40min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
優(yōu)選地,聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的原料中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18-0.19%。
優(yōu)選地,羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
優(yōu)選地,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑和聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的重量比為8-12:3-4:18-22。
本發(fā)明的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料包括磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑、十二烷硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、石油磺酸鈉、山梨糖醇酐油酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚。其中以磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑和聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑為主料,添加羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑、十二烷硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、石油磺酸鈉、山梨糖醇酐油酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚為補(bǔ)強(qiáng)料和助劑,其中添加的磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑以含氫硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、氯鉑酸和五氧化二磷為原料,在氯鉑酸的催化作用下,實(shí)現(xiàn)含氫硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚硅氫加成反應(yīng),然后與五氧化二磷進(jìn)行酯化反應(yīng),制備得到的磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑具有優(yōu)異的表面活性和化學(xué)穩(wěn)定性,具有良好的乳化性能,且表面張力低。添加的聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑以烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、氯甲烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、含氫硅油、六甲基二硅氧烷、氫氧化鉀、碳酸鈉和氯鉑酸,以烯丙醇為起始劑,加入環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷,在氫氧化鉀的催化作用下,加入碳酸鈉,接著加入八甲基環(huán)四硅氧烷、含氫硅油和六甲基二硅氧烷,在氯鉑酸催化劑的作用下,制備得到的聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑具有優(yōu)異的表面活性和化學(xué)穩(wěn)定性,具有良好的乳化性能,且表面張力低。本發(fā)明的復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑具有優(yōu)異的表面活性和化學(xué)穩(wěn)定性,具有良好的乳化性能,且表面張力低。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做出詳細(xì)說明,應(yīng)當(dāng)了解,實(shí)施例只用于說明本發(fā)明,而不是用于對本發(fā)明進(jìn)行限定,任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
具體實(shí)施方式中,磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑的重量份可以為5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份;羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的重量份可以為15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份;十二烷硫酸鈉的重量份可以為2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份;壬基酚聚氧乙烯醚的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;辛基酚聚氧乙烯醚的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份;異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;十八烷基三甲基氯化銨的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;十六烷基三甲基溴化銨的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份;十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份;石油磺酸鈉的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;山梨糖醇酐油酸酯的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份;壬基酚聚氧乙烯醚的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份。
實(shí)施例1
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑10份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑3.5份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑20份、十二烷硫酸鈉5份、壬基酚聚氧乙烯醚4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚6份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚3.5份、十八烷基三甲基氯化銨4.5份、十六烷基三甲基溴化銨2份、十二烷基二甲基芐基氯化銨6份、石油磺酸鈉4.5份、山梨糖醇酐油酸酯6份、壬基酚聚氧乙烯醚3.5份。
磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將10份含氫硅油和15份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)猓瑪嚢?0min,然后升溫至90℃,接著加入6份氯鉑酸,繼續(xù)升溫至100℃,保溫4.5h,然后于115℃,55-65kPa下脫低沸物30min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)?,加熱?5℃,接著加入4份五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至75℃,保溫4h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。其中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.16%,黏度為285mPa·s。烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1375g/mol,雙鍵含量為0.5mmol/g,羥值為40mg/g,酸值為0.3mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、按重量份在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入4份氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋。又尤?份碳酸鈉和水,并升溫至125℃,干燥2.5h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將3.5份烯丙醇、4.5份環(huán)氧乙烷和3份環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至120℃,保溫30min,接著降溫至45℃,加入物料a混合均勻,然后通入2份氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將5.5份八甲基環(huán)四硅氧烷、4份含氫硅油和3份六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至75℃,保溫4h,然后繼續(xù)升溫至110℃,于真空度為-0.85MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至75℃,保溫1h,接著加入4.5份氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至95℃,保溫30min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
其中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.185%。羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
實(shí)施例2
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑5份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑5份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑15份、十二烷硫酸鈉8份、壬基酚聚氧乙烯醚3份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚2份、十八烷基三甲基氯化銨6份、十六烷基三甲基溴化銨1份、十二烷基二甲基芐基氯化銨8份、石油磺酸鈉3份、山梨糖醇酐油酸酯8份、壬基酚聚氧乙烯醚2份。
磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將5份含氫硅油和22份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)?,攪?min,然后升溫至95℃,接著加入4份氯鉑酸,繼續(xù)升溫至105℃,保溫4h,然后于120℃,55kPa下脫低沸物35min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)猓訜嶂?0℃,接著加入6份五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至70℃,保溫5h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。其中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.14%,黏度為3000mPa·s。烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1250g/mol,雙鍵含量0.6mmol/g,羥值為32mg/g,酸值0.25mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、按重量份在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入3份氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋?,接著加?份碳酸鈉和水,并升溫至120℃,干燥3h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將2份烯丙醇、6份環(huán)氧乙烷和2份環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至130℃,保溫20min,接著降溫至65℃,加入物料a混合均勻,然后通入1份氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將8份八甲基環(huán)四硅氧烷、2份含氫硅油和4份六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至60℃,保溫5h,然后繼續(xù)升溫至100℃,于真空度為-0.8MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至65℃,保溫1.5h,接著加入3份氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至100℃,保溫20min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
其中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%。羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
實(shí)施例3
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑15份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑2份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑25份、十二烷硫酸鈉2份、壬基酚聚氧乙烯醚6份、辛基酚聚氧乙烯醚4份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚5份、十八烷基三甲基氯化銨3份、十六烷基三甲基溴化銨3份、十二烷基二甲基芐基氯化銨4份、石油磺酸鈉6份、山梨糖醇酐油酸酯4份、壬基酚聚氧乙烯醚5份。
磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將15份含氫硅油和8份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)?,攪?5min,然后升溫至85℃,接著加入8份氯鉑酸,繼續(xù)升溫至95℃,保溫5h,然后于110℃,65kPa下脫低沸物25min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)?,加熱?0℃,接著加入2份五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至80℃,保溫3h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。其中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%,黏度為143mPa·s。烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1500g/mol,雙鍵含量0.7mmol/g,羥值為48mg/g,酸值0.28mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、按重量份在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入5份氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋?,接著加?份碳酸鈉和水,并升溫至130℃,干燥2h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將5份烯丙醇、3份環(huán)氧乙烷和4份環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至100℃,保溫40min,接著降溫至25℃,加入物料a混合均勻,然后通入3份氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將3份八甲基環(huán)四硅氧烷、6份含氫硅油和2份六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至90℃,保溫3h,然后繼續(xù)升溫至120℃,于真空度為-0.9MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至85℃,保溫0.5h,接著加入6份氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至90℃,保溫40min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
其中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.19%。羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
實(shí)施例4
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑8份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑4份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑18份、十二烷硫酸鈉7份、壬基酚聚氧乙烯醚4份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚3份、十八烷基三甲基氯化銨5份、十六烷基三甲基溴化銨1.5份、十二烷基二甲基芐基氯化銨7份、石油磺酸鈉4份、山梨糖醇酐油酸酯7份、壬基酚聚氧乙烯醚3份。
磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將8份含氫硅油和20份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)猓瑪嚢?min,然后升溫至92℃,接著加入5份氯鉑酸,繼續(xù)升溫至102℃,保溫4.2h,然后于118℃,58kPa下脫低沸物32min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)?,加熱?2℃,接著加入5份五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至72℃,保溫4.5h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。其中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%,黏度為3000mPa·s。烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1254g/mol,雙鍵含量0.45mmol/g,羥值為48mg/g,酸值0.22mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、按重量份在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入3.5份氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋?,接著加?份碳酸鈉和水,并升溫至122℃,干燥2.8h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將3份烯丙醇、5份環(huán)氧乙烷和2.5份環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至125℃,保溫25min,接著降溫至62℃,加入物料a混合均勻,然后通入1.5份氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將7份八甲基環(huán)四硅氧烷、3份含氫硅油和3.5份六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至65℃,保溫4.5h,然后繼續(xù)升溫至105℃,于真空度為-0.8MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至68℃,保溫1.2h,接著加入4份氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至98℃,保溫25min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
其中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.19%。羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
實(shí)施例5
本發(fā)明提出的一種復(fù)合型有機(jī)硅表面活性劑,其原料按重量份包括:磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑12份、羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑3份、聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑22份、十二烷硫酸鈉3份、壬基酚聚氧乙烯醚5份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、異構(gòu)十三醇脂肪醇聚氧乙烯醚4份、十八烷基三甲基氯化銨4份、十六烷基三甲基溴化銨2.5份、十二烷基二甲基芐基氯化銨5份、石油磺酸鈉5份、山梨糖醇酐油酸酯5份、壬基酚聚氧乙烯醚4份。
磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將12份含氫硅油和10份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,通入氮?dú)猓瑪嚢?2min,然后升溫至88℃,接著加入7份氯鉑酸,繼續(xù)升溫至98℃,保溫4.8h,然后于112℃,62kPa下脫低沸物28min,冷卻至室溫得到物料a,然后向物料a中通入氮?dú)?,加熱?8℃,接著加入3份五氧化二磷混合均勻,繼續(xù)升溫至78℃,保溫3.5h,冷卻至室溫得到磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑。其中,含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.17%,黏度為143mPa·s。烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均摩爾質(zhì)量為1495g/mol,雙鍵含量0.45mmol/g,羥值為48mg/g,酸值0.18mg/g,其中羥值和酸值均以KOH計(jì)算。
聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑的制備方法:包括如下步驟:
S1、按重量份在氮?dú)獗Wo(hù)下,在流化床內(nèi)加入4.5份氫氧化鉀,然后將氮?dú)鈿饬髟龃笫箽溲趸洃腋?,接著加?份碳酸鈉和水,并升溫至128℃,干燥2.2h,然后冷卻至室溫得到物料a;
S2、在高壓反應(yīng)器中,將4份烯丙醇、4份環(huán)氧乙烷和3.5份環(huán)氧丙烷混合均勻,升溫至105℃,保溫35min,接著降溫至28℃,加入物料a混合均勻,然后通入2.5份氯甲烷進(jìn)行封端反應(yīng),接著加入鹽酸中和,脫水后,過濾得到物料b;
S3、將4份八甲基環(huán)四硅氧烷、5份含氫硅油和2.5份六甲基二硅氧烷混合均勻,升溫至85℃,保溫3.5h,然后繼續(xù)升溫至115℃,于真空度為-0.9MPa下脫出未反應(yīng)的小分子,冷卻至室溫得到物料c,然后將物料c和物料b混合均勻,升溫至82℃,保溫0.8h,接著加入5份氯鉑酸混合均勻,繼續(xù)升溫至92℃,保溫35min,冷卻至室溫得到聚醚改性聚硅氧烷非離子表面活性劑。
其中,含氫硅油中硅氫鍵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%。羧基化聚醚有機(jī)硅表面活性劑:數(shù)均分子量Mn為5000mg/mol,羧值為1.327mmol/g,相對密度d420為0.9860g/ml。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。