本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種簡(jiǎn)便有效的己二酸二正丁酯制備方法。

背景技術(shù)：

在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二正丁酯作為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑，具有越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。己二酸二正丁酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問(wèn)題：1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本；2.由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二正丁酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種使用精制劑精制己二酸二正丁酯，能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二正丁酯制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種精制己二酸二正丁酯的制備方法，包括以下步驟：

⑴酯化反應(yīng)步驟

將己二酸、正丁醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；

⑵水洗步驟

將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二正丁酯粗品；

⑷精制步驟

將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時(shí)；

所述精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1：1：2：1.5混合而成；

⑸過(guò)濾步驟

將精制后的混合液過(guò)濾，得到己二酸二正丁酯產(chǎn)品。

而且，所述的精制劑和己二酸的重量比為0.005—0.01：1。

而且，所述的己二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為1：3：0.002—0.005。

而且，所述的水與己二酸的重量比為0.5：1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1.本己二酸二正丁酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要 高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。

2.本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

3.本己二酸二正丁酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)。

4.本己二酸二正丁酯的制備方法具有操作方便，簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

5.本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中使用精制劑保證產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種精制己二酸二正丁酯的制備方法，步驟如下：

⑴酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

⑵水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

⑷精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比1：1：2：1.5混合)0.5千克，攪拌混合1小時(shí)。

⑸過(guò)濾步驟

將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

實(shí)施例2

一種精制己二酸二正丁酯的制備方法，步驟如下：

⑴酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁酯醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

⑵水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

⑷精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比1：1：2：1.5混合)0.6千克，攪拌混合1小時(shí)。

⑸過(guò)濾步驟

將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

實(shí)施例3

一種精制己二酸二正丁酯的制備方法，步驟如下：

⑴酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁酯醇`300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

⑵水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

⑷精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比1：1：2：1.5混合)0.7千克，攪拌混合1小時(shí)。

⑸過(guò)濾步驟

將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二正丁酯酯成品，該己二酸二正丁酯酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。