本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種快捷葵二酸二正己酯的制備方法。
背景技術(shù):
在工業(yè)生產(chǎn),塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中,葵二酸二正己酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑,具有越來越廣泛的應(yīng)用。葵二酸二正己酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng),得到產(chǎn)品的顏色為黃色,作為產(chǎn)品難以銷售,必須進行進一步精制,即進行減壓精制處理步驟,此類制備方法存在的問題:1,由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn),因此,該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題,因而難以降低成本。2,由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)葵二酸二正己酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟,因此,該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題,不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,使用精制劑精制葵二酸二正己酯,提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的葵二酸二正己酯制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種快捷葵二酸二正己酯的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng)步驟
將葵二酸,正己醇,濃硫酸,投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分。
(2)水洗步驟
將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水,攪拌均勻后,靜置分層,去除其中的水層。
(3)脫醇步驟
將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,葵二酸二正己酯。
(5)精制步驟
將脫醇后的粗品中加入精制劑,攪拌精制一小時。
(4)過濾步驟
將精制后的混合液過濾,得到葵二酸二正己酯產(chǎn)品。
本發(fā)明還可以采用以下的技術(shù)方案:
所述的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比,按0.5:1:2:1.5混合而成。
所述的精制劑和葵二酸的重量比為0.005—0.01:1
所述的葵二酸,正己醇,濃硫酸的重量比為1:1.6:0.002—0.005
所述的水與葵二酸的重量比為0.5:1。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
1、本葵二酸二正己酯的制備方法在精制步驟中,使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物),得到的產(chǎn)品顏色變淺,不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售,所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟,避免了高真空泵設(shè)備的投入,因此,節(jié)約了設(shè)備投資,降低生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
2、本葵二酸二正己酯的制備方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物,具有價格低廉,易于采購的特點。
3、本葵二酸二正己酯的制備方法具有操作方便,簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率。
4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中,使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物),保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性,同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單,操作方便的特點,節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資,提高了生產(chǎn)效率。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明:
實施例1
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟:
1、酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離
器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克,正己醇160千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。
2.水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.5千克,攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾,得到的液體為葵二酸二正己酯成品,該葵二酸二正己酯含量99.5%,顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
實施例2
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟:
1.酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克,正己醇160千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。
2.水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.6千克,攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾,得到的液體為葵二酸二正己酯成品,該葵二酸二正己酯含量99.5%,顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
實施例3
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟:
1.酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離
器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克,正己醇`160千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。
2.水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去 其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.7千克,攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾,得到的液體為葵二酸二正己酯成品,該葵二酸二正己酯含量99.5%,顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
需要強調(diào)的是,本發(fā)明所述的實例是說明性的,而不是限定性的,因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例,凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實施方式,同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。