本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種己二酸鉻簡便,有效的制備方法。
背景技術(shù):
在有機添加劑中,己二酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑,越來越受到重視,具有廣泛的應(yīng)用前景。己二酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用己二酸鈉與硫酸鉻反應(yīng),得到的產(chǎn)品為粘稠狀物,進一步處理困難,難以提純,此類制備方法存在的問題:1,進一步處理步驟中,多次結(jié)晶,需增加結(jié)晶設(shè)備,設(shè)備多,復(fù)雜生產(chǎn)成本高,難以降低生產(chǎn)成本;2,成品純度低,粉塵很多,企業(yè)難以大量生產(chǎn),不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟效益的提高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本,得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶,避免了大量的重復(fù)的勞動的一種己二酸鉻的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種己二酸鉻的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)成鹽反應(yīng)步驟
將己二酸,氧化鉻,引發(fā)劑,水投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱反應(yīng),使二氧化碳溢出,生成己二酸鉻。
(2)烘干步驟
將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的干燥篩中,烘干。得到的產(chǎn)品過篩,得到產(chǎn)品。
所述的引發(fā)劑為具有CnHn+2NmHm+2[n=1,2,3,4,5,6;m=1,2]胺類化合物
所述的胺類化合物和己二酸的摩爾比為0.2—0.5:1
所述的己二酸,水,氧化鉻的摩爾比為2:30:1.3—1.65
所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
1、本己二酸鉻的制備方法在投料中,使用己二酸代替己二酸鈉,使用氧化鉻代替硫酸鉻,得到的產(chǎn)品只有己二酸鉻,產(chǎn)品單一,純度高,呈顆粒狀,分離后易于干燥,得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎,避免了大量的粉塵。
2、本己二酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產(chǎn)品,易于干燥,減少防護及設(shè)備,節(jié)約了設(shè)備投資,降低了操作成本。
3、本己二酸鉻的制備方法具有操作方便,簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率。
4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中,使用氧化鉻及引發(fā)劑,保證得到顆粒狀產(chǎn)品,利于干燥,不用粉碎,避免粉塵,同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單,操作方便的特點,節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資,提高了生產(chǎn)效率。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明:
實施例1
本己二酸鉻的制備方法包括以下步驟:
1.成鹽反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投
入己二酸100摩爾,水1500摩爾,氧化鉻65摩爾,胺類化合物20摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng),在攪拌下反應(yīng)6小時,停止加熱,成鹽反應(yīng)完成。
2.結(jié)晶,烘干步驟
將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的不銹鋼干燥篩中,于干燥箱中烘干。24小時后,得到的產(chǎn)品過篩,得到成品,含量大于99%。
實施例2
本己二酸鉻的制備方法包括以下步驟:
1.成鹽反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投
入己二酸100摩爾,水1500摩爾,氧化鉻65摩爾,胺類化合物30摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng),在攪拌下反應(yīng)6小時,停止加熱,成鹽反應(yīng)完成。
2.烘干步驟
將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的不銹鋼干燥篩中,于干燥箱中烘干。24小時后,得到的產(chǎn)品過篩,得到成品,含量大于99%。
實施例3
本己二酸鉻的制備方法包括以下步驟:
1.成鹽反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投
入己二酸100摩爾,水1500摩爾,氧化鉻65摩爾,胺類化合物40摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng),在攪拌下反應(yīng)6小時,停止加熱,成鹽反應(yīng)完成。
2.烘干步驟
將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品,于上下透氣的不銹鋼干燥篩中,于干燥箱中烘干。24小時后,得到的產(chǎn)品過篩,得到成品,產(chǎn)品含量大于99%。
需要強調(diào)的是,本發(fā)明所述的實例是說明性的,而不是限定性的,因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例,凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的 技術(shù)方案得出的其他實施方式,同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。