專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑，尤其是橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著橡膠加工業(yè)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)汽車工業(yè)、通訊產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，帶動(dòng)橡膠加工業(yè)快速增長(zhǎng)，給橡膠助劑行業(yè)的發(fā)展提供了前所未有的良好機(jī)遇。入世以來(lái)，我國(guó)橡膠促進(jìn)劑產(chǎn)品的生產(chǎn)雖然已有大幅度提高，但與國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家相比，在產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量及“綠色”環(huán)保技術(shù)等方面仍存在很大差距。中國(guó)助劑工業(yè)將擴(kuò)大綠色、無(wú)毒助劑產(chǎn)品的市場(chǎng)份額，大幅度削減含亞硝胺、再加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生致癌物質(zhì)的次磺酰胺類促進(jìn)劑。對(duì)推進(jìn)清潔生產(chǎn)、發(fā)展綠色助劑已給予了極大的重視，特別是逐漸淘汰產(chǎn)生亞硝胺致癌物產(chǎn)品的認(rèn)識(shí)已深入人心，并取得初步成效。橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBzTD)就是一種綠色環(huán)保性橡膠硫化促進(jìn)劑，廣泛使用于天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠和丁腈橡膠等的硫化加工。在現(xiàn)代綠色輪胎膠料中可以用來(lái)替代產(chǎn)生亞硝胺致癌物的二硫化四甲基秋蘭姆(TMTD)等產(chǎn)品。
橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBzTD)的生產(chǎn)技術(shù)，國(guó)內(nèi)目前普遍采用甲醇、乙醇、異丙醇等溶劑法，這些工藝在生產(chǎn)中除排放大量的有機(jī)溶劑的有毒氣體外；更為嚴(yán)重的是生產(chǎn)安全隱患大、能耗高，給環(huán)保治理帶來(lái)很大的困難，難于實(shí)現(xiàn)“清潔綠色”生產(chǎn)，不符合國(guó)家環(huán)保政策和節(jié)能生產(chǎn)要求。而且產(chǎn)品熔點(diǎn)低，外觀黃，難以滿足國(guó)內(nèi)外銷售市場(chǎng)的高端要求。
我司研究的橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法是以水做為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下，利用雙氧水為氧化劑來(lái)合成的。該方法生產(chǎn)周期短、安全系數(shù)高、幾乎沒(méi)有廢氣排放，產(chǎn)品熔點(diǎn)高、外觀白，明顯優(yōu)于其它生產(chǎn)方法，綜合成本低，能夠滿足市場(chǎng)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)能降耗，減少“三廢”污染。
1、本發(fā)明所用原料1.1、二芐胺一種無(wú)色或淡黃色的透明油狀液體，有微量的苦杏仁氣味，不易揮發(fā)，呈堿性，長(zhǎng)時(shí)間在空氣中存放顏色會(huì)加重。
1.2、過(guò)氧化氫又名雙氧水，一種無(wú)色透明液體，相對(duì)密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，極不穩(wěn)定，遇光、熱、粗糙表面、重金屬及其它雜質(zhì)會(huì)引起分解，同時(shí)放出氧和熱。具有較強(qiáng)的氧化能力，為強(qiáng)氧化劑。在酸性條件下較穩(wěn)定。
1.3、硫酸純品為無(wú)色，無(wú)臭，透明的無(wú)色液體，逞強(qiáng)酸性。市售的工業(yè)硫酸為無(wú)色至微黃色，甚至紅棕色。相對(duì)密度98％的硫酸為1.8365(20℃)，93％的硫酸為1.8276(20℃)，熔點(diǎn)為10.35℃，沸點(diǎn)為338℃。有很強(qiáng)的吸附能力，與水可以按不同比例混合，并放出大量的熱，為無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，腐蝕性很強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)很活撥。幾乎能與所有金屬及其氧化物、輕氧化物反應(yīng)生成鹽，還能與其它無(wú)機(jī)酸的鹽類作用。在稀釋硫酸時(shí)，只能注酸入水，以防酸液表面局部過(guò)熱而發(fā)生爆炸噴酸事故。濃度低于76％的硫酸與金屬反應(yīng)會(huì)放出氫氣。
1.4、氫氧化鈉又名片堿，一種白色片狀固體。密度2.130g/cm3。熔點(diǎn)318.4℃。沸點(diǎn)1390℃。工業(yè)品含有少量的氯化鈉和碳酸鈉，是白色不透明的固體，稀釋性強(qiáng)，露置空氣中時(shí)，易吸收空氣中的水分逐漸潮解，最后全成溶液，易吸收空氣中的CO2轉(zhuǎn)變成純堿，水溶液呈強(qiáng)堿性，溶于甘油和乙醇，不容于丙酮，有強(qiáng)腐蝕性。
1.5、二硫化碳無(wú)色或微黃色揮發(fā)性透明液體，相對(duì)密度1.265，純品帶有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它雜質(zhì)而呈淡黃色，并有惡臭。沸點(diǎn)46.3℃，閃電-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流動(dòng)，劇毒。具有很強(qiáng)的溶解能力，可溶解脂、蠟、樹(shù)脂、生橡膠、硫磺、磷等。其蒸氣與空氣混合易于著火及爆炸，極限濃度30mg/ml。
2、本發(fā)明的生產(chǎn)配方原材料的化學(xué)計(jì)量摩爾比二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol。
3、本發(fā)明的生產(chǎn)工藝過(guò)程向盛有純化水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二芐胺、氫氧化鈉。降溫至適宜溫度下，開(kāi)始滴加規(guī)定量的二硫化碳液體，控制時(shí)間。滴加完畢后，后攪拌一定時(shí)間，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)。氧化快結(jié)束時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值為合適范圍，即反應(yīng)結(jié)束。后反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
4、本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)
本產(chǎn)品生產(chǎn)與國(guó)內(nèi)相應(yīng)產(chǎn)品對(duì)比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)、產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中有毒氣體排放量少，對(duì)環(huán)境污染??；廢水量少、生產(chǎn)周期短；節(jié)能、降耗。
(2)、產(chǎn)品外觀較其它同類品顏色白、粒經(jīng)細(xì)。
(3)、產(chǎn)品初熔點(diǎn)≥130℃，純度≥98％以上。
(4)、產(chǎn)品保質(zhì)期長(zhǎng)，在室溫條件下更穩(wěn)定。
(5)、在橡膠硫化實(shí)驗(yàn)中硫化時(shí)間短，焦燒時(shí)間長(zhǎng)，比同類品表現(xiàn)出優(yōu)越的硫化性能。
(6)、減少固定資產(chǎn)投資，降低噪音，安全系數(shù)高。
四

圖1為橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法的工藝流程圖，其工藝過(guò)程為向盛有純化水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開(kāi)始滴加規(guī)定量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，后攪拌一定時(shí)間，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化快結(jié)束時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值為合適范圍，即反應(yīng)結(jié)束；后反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
五具體實(shí)施例方式本發(fā)明所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工藝過(guò)程為向盛有純化水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二芐胺、氫氧化鈉。降溫至適宜溫度下，開(kāi)始滴加規(guī)定量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，后攪拌一定時(shí)間，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化快結(jié)束時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值為合適范圍，即反應(yīng)結(jié)束；后反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
權(quán)利要求
1.膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法，其特征是所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工藝過(guò)程為向盛有純化水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開(kāi)始滴加規(guī)定量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，后攪拌一定時(shí)間，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化快結(jié)束時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值為合適范圍，即反應(yīng)結(jié)束；后反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
全文摘要
橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產(chǎn)方法是一種橡膠硫化促進(jìn)劑的生產(chǎn)方法，所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1－1.30∶0.95－1.2∶0.45－0.60∶0.25－0.35mol；其工藝過(guò)程為向盛有純化水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開(kāi)始滴加規(guī)定量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，攪拌一定時(shí)間，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化快結(jié)束時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為合適范圍，即反應(yīng)結(jié)束；后反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
文檔編號(hào)C08L21/00GK1944505SQ200610107368
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月30日
發(fā)明者郭同新, 岳法亮, 徐治松, 宋風(fēng)朝, 閆善松, 陶險(xiǎn)峰, 史宗浩 申請(qǐng)人:濮陽(yáng)市蔚林化工有限公司