一種硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法
【專利說(shuō)明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及二苯胍生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
目前，行業(yè)中生產(chǎn)硫化促進(jìn)劑二苯胍產(chǎn)品常用的方法為氧氣氧化法，其生產(chǎn)過(guò)程為將二苯硫脲、氨水、催化劑投入打漿釜中，打漿均勻后，轉(zhuǎn)入氧化釜并在一定溫度、壓力條件下進(jìn)行氧化，氧化過(guò)程中二苯硫脲表面分子由于和氨水、氧氣接觸較為充分，首先進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)DPG分子自CA表面脫落，反應(yīng)過(guò)程中片狀CA層層脫離，待CA完全反應(yīng)后，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。氧氣氧化法中，二苯胍產(chǎn)品終點(diǎn)的判定以反應(yīng)體系中不含二苯硫脲來(lái)確認(rèn)，根據(jù)二苯胍和二苯硫脲的溶解性，一般采取將氧化釜中的物料進(jìn)行水洗，用乙醇進(jìn)行溶解，若澄清透明則判定為終點(diǎn)，但是，由于二苯硫脲在乙醇中有一定的溶解度，因此在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，雖然終點(diǎn)物料經(jīng)乙醇溶解澄清透明，實(shí)際反應(yīng)未必達(dá)到終點(diǎn)。
[0003](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種簡(jiǎn)單易行、判斷準(zhǔn)確的硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法，以二苯胍生產(chǎn)中氧化釜中經(jīng)過(guò)水洗的物料為檢測(cè)對(duì)象，其特征在于:取物料兩藥匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，若現(xiàn)象一致，則視為已到終點(diǎn)，若與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比，有不容絮狀物，或較為渾濁，則視為未到終點(diǎn)，要繼續(xù)反應(yīng)。
[0005]二苯胍本身為堿性促進(jìn)劑，易溶于無(wú)機(jī)酸，二苯硫脲產(chǎn)品再稀酸中不溶解，本發(fā)明采取稀酸來(lái)判定二苯胍氧化反應(yīng)的終點(diǎn)現(xiàn)象準(zhǔn)確。
[0006]本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為:
所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為溶于0.5-1.0mol/L的鹽酸的合格二苯胍產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，容易操作，對(duì)終點(diǎn)現(xiàn)象判斷準(zhǔn)確，有助于提高合格產(chǎn)品的收率，適于廣泛推廣應(yīng)用。
[0008](四)【具體實(shí)施方式】實(shí)施例1:
取初熔點(diǎn)為144°C的二苯胍產(chǎn)品做為標(biāo)準(zhǔn)樣品，自氧化釜內(nèi)取反應(yīng)物料并進(jìn)行水洗，取水洗好的物料兩藥匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，比色管中明顯有不溶絮狀物，且較為渾濁，將水洗物料進(jìn)行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)初熔點(diǎn)為142.1°C。
[0009]實(shí)施例2:
取初熔點(diǎn)為144°C的二苯胍產(chǎn)品做為標(biāo)準(zhǔn)樣品，自氧化釜內(nèi)取反應(yīng)物料并進(jìn)行水洗，取水洗好的物料兩藥匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，比色管中無(wú)明顯不溶絮狀物，且溶解澄清，將水洗物料進(jìn)行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)初熔點(diǎn)為144.4°C。
[0010]實(shí)施例二:
取初熔點(diǎn)為144°C的二苯胍產(chǎn)品做為標(biāo)準(zhǔn)樣品，自氧化釜內(nèi)取反應(yīng)物料并進(jìn)行水洗，取水洗好的物料兩藥匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，比色管中無(wú)不溶絮狀物，溶解澄清，將水洗物料進(jìn)行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)初熔點(diǎn)為145.2°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法，以二苯胍生產(chǎn)中氧化釜中經(jīng)過(guò)水洗的物料為檢測(cè)對(duì)象，其特征在于:取物料兩藥匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，若現(xiàn)象一致，則視為已到終點(diǎn)，若與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比，有不容絮狀物，或較為渾濁，則視為未到終點(diǎn)，要繼續(xù)反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為溶于0.5-1.0mol/L的鹽酸的合格二苯胍產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及二苯胍生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別公開(kāi)了一種硫化促進(jìn)劑二苯胍終點(diǎn)的檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法以二苯胍生產(chǎn)中氧化釜中經(jīng)過(guò)水洗的物料為檢測(cè)對(duì)象，其特征在于：取物料兩藥匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的鹽酸25ml，充分震蕩，使其溶解，靜置20min后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比，若現(xiàn)象一致，則視為已到終點(diǎn)，若與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比，有不容絮狀物，或較為渾濁，則視為未到終點(diǎn)，要繼續(xù)反應(yīng)。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，容易操作，對(duì)終點(diǎn)現(xiàn)象判斷準(zhǔn)確，有助于提高合格產(chǎn)品的收率，適于廣泛推廣應(yīng)用。
【IPC分類】G01N21/82
【公開(kāi)號(hào)】CN105352959
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510933106
【發(fā)明人】薛香菊, 吳艷萍, 沙德昌, 馮秀蘭, 謝耿柱, 董玉偉
【申請(qǐng)人】山東尚舜化工有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日