一種橡膠硫化促進劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，具體設(shè)及一種橡膠硫化促進劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 如今隨著工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境在今后的化工生產(chǎn)中越來越重要；同時，購買者在選擇 產(chǎn)品時越來越注重它的使用價值W及帶來的危害性。因此，在橡膠加工產(chǎn)業(yè)中，國內(nèi)外更加 關(guān)注促進劑的使用是否會產(chǎn)生亞硝胺致癌物。目前，對于生成亞硝基化合物問題，在橡膠促 進劑的研究領(lǐng)域中，也受到了廣大科研者的極大關(guān)注。同時，全球也頒布了相關(guān)的限制性法 規(guī)，如早在1982年德國就頒布相關(guān)法規(guī)控制亞硝胺含量，之后美國、日本、法國、英國也積 極地投入研究開發(fā)不產(chǎn)生亞硝胺的新型硫化促進劑，并相繼停止使用產(chǎn)生亞硝胺的硫化促 進劑。由于秋蘭姆促進劑具有臨界溫度低、硫化速度快、硫化度高、不變色等優(yōu)點，而TMTM、 TMTD、TETD、TBTD等秋蘭姆類促進劑可產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞硝胺，因此，促進劑TBzTD，即二硫化 四芐基秋蘭姆是一種具有可塑性的新品種。
[0003] 二硫化四芐基秋蘭姆CrezTD)是一種安全、綠色的仲胺促進劑，作為一種快速促 進劑或輔助促進劑，TBZTD擁有眾多優(yōu)良性能，廣泛應用于了苯膠、天然膠、了膳膠等諸膠料 中；不產(chǎn)生可W致癌的亞硝胺，分子量大，不易揮發(fā)，硫化速率高，焦燒安全性佳，使得膠料 耐熱性優(yōu)，作為非極性分子，在橡膠硫化過程中，無噴霜現(xiàn)象，燃點高，不易分解，耐還原性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的；本發(fā)明提供了一種一種橡膠硫化促進劑（二硫化四芐基秋蘭姆）的合 成方法。
[0005] 技術(shù)方案；本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑的合成方法，是W二節(jié)胺、二硫化 碳、氨氧化鋼、雙氧水為基本原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，反應得到的混合物經(jīng)過酸 中和、過濾、洗漆、干燥處理，得到二硫化四芐基秋蘭姆。
[0006] 具體的本發(fā)明包括W下步驟：
[0007] 將燒堿、二節(jié)胺、相轉(zhuǎn)移催化劑加入到盛有蒸饋水的反應器中，攬拌使其溶解；滴 加二硫化碳，溫度為20~40°C，滴加時間2~3小時，維持0. 5~1小時；在40~60°C的溫 度下開始滴加雙氧水，滴加時間2~3小時之后，滴加硫酸，調(diào)節(jié)抑，使其抑<7,保溫0. 5~ 1小時之后出料，抽濾，洗漆，烘干，即得到產(chǎn)品。
[000引所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季錠鹽相轉(zhuǎn)移催化劑?？蒞是芐基=己基氯化錠、四了基漠 化錠、四了基氯化錠、四了基硫酸氨錠、=辛基甲基氯化錠、十二烷基=甲基氯化錠或十四 烷基S甲基氯化錠中的一種。相轉(zhuǎn)移催化劑用量為二節(jié)胺的5~lOmol%。
[0009] 原料的摩爾比如下；二節(jié)胺：二硫化碳；氨氧化鋼：雙氧水為1 ;1. 1~1. 3 ;1. 1~ 1. 3 ;0. 5 ~0. 7。
[0010] 上述步驟中所述的洗漆采用己醇，洗漆3次。所述的烘干溫度為60~100°C，時間 為6~12h。
[0011] 有益效果；本發(fā)明使用了相轉(zhuǎn)移催化劑，有效分散反應體系，提高反應轉(zhuǎn)化率與收 率，所得產(chǎn)品易于分離和純化處理。
【具體實施方式】：
[0012] 下面結(jié)合實施例進一步詳述本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的保護范圍不局限于下述 的【具體實施方式】。
[0013] 本發(fā)明公開了二硫化四芐基秋蘭姆的制備方法，W二節(jié)胺、二硫化碳、氨氧化鋼、 雙氧水為基本原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，反應得到的混合物經(jīng)過酸中和、過濾、洗 漆、干燥處理，得到二硫化四芐基秋蘭姆。
[0014]
【主權(quán)項】
1. 一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于以二芐胺、二硫化碳、氫氧化鈉、雙氧 水為基本原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，反應得到的混合物經(jīng)過酸中和、過濾、洗滌、干 燥處理，得到二硫化四芐基秋蘭姆。
2. 如權(quán)利要求1所述橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟： 將燒堿、二芐胺、相轉(zhuǎn)移催化劑加入到盛有蒸餾水的反應器中，攪拌使其溶解；滴加二 硫化碳，溫度為20~40°C，滴加時間2~3小時，維持0. 5~1小時；在40~60°C的溫度 下開始滴加雙氧水，滴加時間2~3小時之后，滴加硫酸，調(diào)節(jié)pH，使其pH〈7,保溫0. 5~1 小時之后出料，抽濾，洗滌，烘干，即得到產(chǎn)品。
3. 如權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑為 季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑。
4. 如權(quán)利要求3所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所述的季銨鹽相轉(zhuǎn)移 催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基 氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨中的一種。
5. 權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于原料的摩爾比如下： 二節(jié)胺：二硫化碳：氫氧化鈉：雙氧水為I :1. 1~I. 3 :1. 1~1. 3 :0. 5~0. 7。
6. 如權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化劑用量為 二芐胺的5~IOmol%。
7. 如權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所述的洗滌采用乙 醇，洗滌3次。
8. 如權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所述的烘干溫度為 60~100°C，時間為6~12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑的合成方法，是以二芐胺、二硫化碳、氫氧化鈉、雙氧水為基本原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，反應得到的混合物經(jīng)過酸中和、過濾、洗滌、干燥處理，得到二硫化四芐基秋蘭姆。采用本發(fā)明所述的制備方法，可以提高反應轉(zhuǎn)化率與收率，且所得產(chǎn)品易于分離和純化處理。
【IPC分類】C08K5-40, C07C333-32
【公開號】CN104829509
【申請?zhí)枴緾N201510236888
【發(fā)明人】周建, 顏玉榮
【申請人】蘇州市湘園特種精細化工有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日