一種1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯的制備方法
【專利摘要】一種1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯的制備方法，涉及化學藥物領域，將三乙胺或吡啶或N,N-二甲基苯胺投入-10～0℃的氯甲酸三氯甲酯中，然后再滴加三聚乙醛進行反應；結束后，加入三乙胺或吡啶或N,N-二甲基苯胺，釜內(nèi)溫度在20℃以下滴加環(huán)己醇，攪拌反應至結束；取反應產(chǎn)物水洗，減壓精餾，取得有機相，即1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯。合成的1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯產(chǎn)量高，純度高，成本低，生產(chǎn)過程中易于控制，操作簡單，危險性小，特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明主要涉及化學藥物領域，尤其涉及一種1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯的制 備方法。

【背景技術】
[0002] 氯甲基異丙基碳酸酯是合成坎地沙坦酯、頭孢替安酯的中間體，坎地沙坦酯是一 種適用于原發(fā)性高血壓的一種藥物機構，主要是血管緊張素 II配合受體拮抗劑（AT)類 的高血壓擬制藥物共同構成的一種綜合性藥物，這種藥物在應用的過程中具備著起效周期 長、生物利用度較為良好、降壓作用強、副作用小的優(yōu)勢而受到了國內(nèi)外各界人士的重視與 關注，成為整個高血壓擬制藥物中最為常見的一種。頭孢替安酯是系注射用頭孢替安乙酯 化而成的口服抗生素。
[0003] 目前的1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯合成方法有： 方法一：

【權利要求】
1. 一種1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 將三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苯胺投入-10?0°C的氯甲酸三氯甲酯中，然后再滴 加三聚乙醛進行反應； 2) 反應結束后，再加入三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苯胺，釜內(nèi)溫度在20°C以下滴加環(huán) 己醇，攪拌反應至結束； 3) 取反應產(chǎn)物水洗，減壓精餾，取得有機相，即1-氯乙基環(huán)己基丙基碳酸酯。
2. 根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟1)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺與氯甲酸三氯甲酯、三聚乙醛的混合質(zhì)量比為〇. 01?〇. 02:1:0. 44?0. 55。
3. 根據(jù)權利要求2所述制備方法，其特征在于所述步驟1)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺與氯甲酸三氯甲酯、三聚乙醛的混合質(zhì)量比為〇. 01?〇. 015:1:0. 44?0. 45。
4. 根據(jù)權利要求1或2或3所述制備方法，其特征在于滴加所述三聚乙醛的時間為4? 6h〇
5. 根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟2)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺與環(huán)己醇的混合摩爾比為1. 02?1. 03:1。
6. 根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟3)中，減壓精餾時，釜內(nèi)溫度不 超過130°C。
【文檔編號】C07C68/02GK104496822SQ201410766396
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權日:2014年12月15日
【發(fā)明者】李輝寧, 李明成, 張揚, 張眾笑 申請人:揚州三友合成化工有限公司