采用菲汀制備肌醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明采用菲汀制備肌醇的方法，用菲汀做原料，按液料體積重量比5～20∶1將去離子水和菲汀投入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH值至4～5.5，添加重量為菲汀重量0.5%～3%的植酸酶，在超聲波輔助下開(kāi)始攪拌水解,反應(yīng)體系溫度控制在37～50℃，水解過(guò)程中、超聲波作用時(shí)間為0.5～1h，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的0%～50%，水解4～24h后停止水解反應(yīng)，向水解液中加入重量為菲汀重量0.2～1%的固體超強(qiáng)酸，加0.12～0.20Mpa的壓力、反應(yīng)溫度為105～120℃徹底水解15min～45min，過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2∶1后分?jǐn)?shù)步加入乙醇且分別分離沉淀，最終得到肌醇。本發(fā)明方法具有低壓、低溫、低能耗的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】采用菲汀制備肌醇的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明與采用菲汀制備肌醇的方法有關(guān)。
[0002]【背景技術(shù)】:
肌醇(inositol)又稱環(huán)己六醇。最早從心肌和肝臟中分離得到，廣泛分布在動(dòng)物和植物體內(nèi)。它為葡萄糖同分異構(gòu)體，因所攜羥基相對(duì)環(huán)平面的取向不同，可區(qū)分為9種構(gòu)型，如肌(myo)-肌醇，表(epi)_肌醇和鯊(scyllo)-肌醇等。其中對(duì)人類和動(dòng)物有健康功效的是肌(myo)-肌醇，它作為一種“生物活素”，參與體內(nèi)的新陳代謝，具有免疫、預(yù)防和治療一些疾病的作用，曾被稱作維生素B8。
[0003]工業(yè)化大量生產(chǎn)的肌醇主要是從菲汀水解而得。菲汀就是肌醇六磷酸酯，并廣泛源于植物和農(nóng)副產(chǎn)物。目前由菲汀制備肌醇的方法分為加壓水解法、常壓催化水解法、常壓酶促水解法。加壓水解法雖然水解比較徹底，但水解壓力大于0.6MPa,溫度高于140°C,需要比較昂貴的設(shè)備和較大的能耗。常壓水解法雖然不需要高壓設(shè)備，但需要比較昂貴的溶齊?以達(dá)到高于130°C的水解溫度。常壓酶促水解法，具有低溫、低能耗的特點(diǎn)，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)并且水解不易徹底。其中常壓催化水解法、常壓酶促水解法主要停留在實(shí)驗(yàn)室階段，國(guó)內(nèi)還未有生產(chǎn)型的生產(chǎn)線報(bào)道。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有菲汀制備肌醇工藝中壓力和溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng)、能耗較高的問(wèn)題，提供一種低壓、低溫、低能耗的采用菲汀制備肌醇的方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明采用菲汀制備肌醇的方法，該方法是用菲汀做原料，按液料體積重量比5~20: I將去離子水和菲汀投入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)體系pH值至4~5.5，添加重量為菲汀重量
0.5%~3%的植酸酶，在超聲波輔助下，開(kāi)始攪拌水解，反應(yīng)體系溫度控制在37~50°C，水解過(guò)程中、超聲波作用時(shí)間為0.5~lh，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的0%~50%，水解4~24h后停止水解反應(yīng)，向水解液中加入重量為菲汀重量0.2~1%的固體超強(qiáng)酸，加0.12~0.20Mpa的壓力、反應(yīng)溫度為105~120°C徹底水解15min~45min，過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)PH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后，分?jǐn)?shù)步加入乙醇且分別分離沉淀，每步沉淀后即得單獨(dú)的肌醇和其它副產(chǎn)物(鹽)、最終得到肌醇，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間步驟中，以水解總時(shí)間4小時(shí)為例，如果超聲波作用開(kāi)始時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的0%，即在此反應(yīng)體系中，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間從水解開(kāi)始時(shí)即開(kāi)始；如果超聲波作用開(kāi)始時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的50%，即在此反應(yīng)體系中，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間從水解反應(yīng)了 2小時(shí)后才開(kāi)始。
[0006]上述的植酸酶酶活性大于10000iu/mg。
[0007]上述的固體超強(qiáng)酸為硫酸鋯。
[0008]上述的分?jǐn)?shù)步加入乙醇且分別分離沉淀步驟中，每步乙醇的加入量為反應(yīng)體系濃縮后總體積的50%，充分?jǐn)嚢韬箪o置lOmin，過(guò)濾沉淀，濾液重復(fù)上述步驟，直至乙醇量為反應(yīng)體系濃縮后總體積的300%。在本步驟中，分步加入的乙醇可以調(diào)節(jié)反應(yīng)體系濃縮液中的醇水比，利用反應(yīng)體系中溶解的各種物質(zhì)在不同醇水比例下溶解度的不同，達(dá)到分步分離的目的。
[0009]本發(fā)明方法與已有的方法相比較主要是在低溫條件下利用植酸酶將菲汀(肌醇六磷酸酯)中的磷酸酯鍵充分水解，生成肌醇次級(jí)磷酸酯和肌醇，再以少量固體超強(qiáng)酸為催化劑，在低壓的條件下溫度為105~120°C短時(shí)間就能徹底將肌醇次級(jí)磷酸酯中的磷酸酯鍵水解。本方法可以利用現(xiàn)有普遍的肌醇生產(chǎn)線，加裝一根移動(dòng)超聲波發(fā)生器即可。
[0010]本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、溫度低:反應(yīng)溫度比現(xiàn)有普遍方法降低了40~100°C ；
2、壓力低:加壓反應(yīng)壓力比現(xiàn)有普遍方法降低了0.40Mpa ；
3、能耗少:加壓反應(yīng)時(shí)間比現(xiàn)有普遍方法縮短了95% ；
4、目標(biāo)產(chǎn)物分離方法簡(jiǎn)單。
[0011]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
本實(shí)施例1采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟: (1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比5: I將5L的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至4.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應(yīng)溫度為37°C，超聲波超聲時(shí)間為0.5h，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 Oh后，攪拌水解總時(shí)間為4h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加IOg即重量為菲汀重量1%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度120°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2:1即2000ml后，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，并分離沉淀，最后得到的132g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0012]實(shí)施例2:
本發(fā)明實(shí)施例2采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比10:1將IOL的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至5.0，添加15g即重量為菲汀重量1.5%的植酸酶，反應(yīng)溫度為45°C，超聲波超聲時(shí)間為0.5h，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 Ih后，攪拌水解總時(shí)間為 12h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加IOg即重量為菲汀重量1%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解30min ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后，即2000ml，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，并分離沉淀，最后得到的141g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0013]實(shí)施例3:本發(fā)明實(shí)施例3采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟:
(1) 稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比15: I將15L的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至5.0，添加IOg即重量為菲汀重量1%的植酸酶，反應(yīng)溫度為37°C，超聲波超聲時(shí)間為lh，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 4h后，攪拌水解總時(shí)間為16h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度約120°C，水解30min ；
(3)將第二步反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后即2000ml，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，并分離沉淀，最后得到的147g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0014]實(shí)施例4:
本發(fā)明實(shí)施例4采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比20:1將20L的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至4.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應(yīng)溫度為50°C，超聲波超聲時(shí)間為0.5h，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 2h后，攪拌水解總時(shí)間為4h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解45min ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后即2000ml，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%，即6000ml，并分離沉淀，最后得到的155g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0015]實(shí)施例5:
本發(fā)明實(shí)施例5采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比5: I將5L的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至5.5，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的植酸酶，反應(yīng)溫度為37°C，超聲波超聲時(shí)間為0.5h，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 12h后，攪拌水解總時(shí)間為24h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加2g即重量為菲汀重量0.2%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度約120°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后即2000ml，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，并分離沉淀，最后得到的151g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0016]實(shí)施例6:
本發(fā)明實(shí)施例6采用菲汀制備肌醇的方法包括如下步驟:(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比20: I將20L的去離子水與菲汀一起投入反應(yīng)器中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至5.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應(yīng)溫度為50°C，超聲波超聲時(shí)間為lh，超聲波開(kāi)始時(shí)間為水解反應(yīng)了 Oh后，攪拌水解總時(shí)間為24h ；
(2)將反應(yīng)完全的混合物，添加2g即重量為菲汀重量0.2%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)完全的混合物過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后即2000ml，分?jǐn)?shù)步加入乙醇:按每步加入占濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，并分離每步的沉淀，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，并分離沉淀，最后得到的142g沉淀即是純度為95%以上的肌醇。
[0017]上述各施例中的植酸酶酶活性大于10000iu/mg。
[0018]上述各實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限 于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬本發(fā)明的范圍。
【權(quán)利要求】
1.采用菲汀制備肌醇的方法，該方法是用菲汀做原料，按液料體積重量比5~20: I將去離子水和菲汀投入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)體系pH值至4~5.5，添加重量為菲汀重量0.5%~3%的植酸酶，在超聲波輔助下開(kāi)始攪拌水解，反應(yīng)體系溫度控制在37~50°C，水解過(guò)程中、超聲波作用時(shí)間為0.5~lh，超聲波作用開(kāi)始時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的0%~50%，水解4~24h后停止水解反應(yīng)，水解液加入重量為菲汀重量0.2~1%的固體超強(qiáng)酸，加0.12~0.20Mpa的壓力、反應(yīng)溫度為105~120°C徹底水解15min~45min，過(guò)濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調(diào)節(jié)PH至7.0，過(guò)濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計(jì)液料比為2: I后分?jǐn)?shù)步加入乙醇并分離沉淀，最后得到肌醇。
2.如權(quán)利要求1所述的采用菲汀制備肌醇的方法，其特征在于所述的植酸酶酶活性大于 10000iu/mg。
3.如權(quán)利要求1或2所述的采用菲汀制備肌醇的方法，其特征在于所述的固體超強(qiáng)酸為硫酸錯(cuò)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的采用菲汀制備肌醇的方法，其特征在于所述的分?jǐn)?shù)步加入乙醇并分離沉淀步驟中，每步乙醇的加入量為反應(yīng)體系濃縮后總體積的50%，分離其中沉淀，重復(fù)上述步驟，直至加至300%,并分離沉淀。
【文檔編號(hào)】C07C35/16GK103922895SQ201410158450
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】陳建, 曾曉丹 申請(qǐng)人:四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所