利用粗氫氰酸連續(xù)生產(chǎn)d,l-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用粗氫氰酸連續(xù)生產(chǎn)D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及裝置。該裝置包括氫氰酸合成塔、酸塔、多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、釜式反應(yīng)器、微量元素螯合物合成釜和冷卻結(jié)晶釜；連續(xù)生產(chǎn)D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，包括氰酸混合氣Ⅱ的制備，在多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器中制備2-羥基-4-甲硫基丁腈，經(jīng)釜式反應(yīng)器中制備D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽，微量元素螯合物合成釜中制備D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物；還利用低溫儲(chǔ)罐、焚燒爐、氣提塔等對(duì)產(chǎn)物或反應(yīng)剩余物進(jìn)行處理。本發(fā)明的裝置和方法利用粗氫氰酸和粗甲硫基丙醛連續(xù)化生產(chǎn)D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物，生產(chǎn)成本低，副反應(yīng)少，收率高，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】利用粗氫氰酸連續(xù)生產(chǎn)D, L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及其裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及利用氫氰酸混合氣連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]蛋氨酸羥基類似物具有毒性小、瘤胃降解率低、促進(jìn)瘤胃微生物的合成、節(jié)約日糧中的蛋白質(zhì)、提高乳牛的生產(chǎn)性能、提高動(dòng)物的生產(chǎn)性能和免疫能力、減少氨的排放、污染環(huán)境較少、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、價(jià)格較低等特點(diǎn)，是動(dòng)物最經(jīng)濟(jì)有效的一種氨基酸源。雖然，蛋氨酸羥基類似物具有上述優(yōu)點(diǎn)，在市場(chǎng)上正在逐漸代替價(jià)格昂貴的一些氨基酸。但是它存在的問(wèn)題是:具有較強(qiáng)的腐蝕性和刺激性氣味，儲(chǔ)存、運(yùn)輸、使用不方便，必須使用價(jià)格昂貴的專用液體加料系統(tǒng)；粘性很大，在飼料預(yù)混料中不易混合均勻；遇水放出大量的熱量，造成飼料在儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中發(fā)熱發(fā)酵酸??；酸性很大，pH約為1，易與飼料或者預(yù)混飼料中的其他成分發(fā)生酸堿反應(yīng)，對(duì)飼料中的營(yíng)養(yǎng)成分造成破壞。
[0003]蛋氨酸羥基類似物微量金屬元素系列螯合物是將動(dòng)物生長(zhǎng)必須的金屬微量元素與蛋氨酸羥基類似物作用生成螯合態(tài)的化合物，是一種接近于動(dòng)物體內(nèi)天然形態(tài)的微量元素補(bǔ)充劑。與無(wú)機(jī)鹽相比，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和生化穩(wěn)定性，是一種理想的高效飼料添加劑，完全克服了蛋氨酸 羥基類似物的不足之處。
[0004]目前，市面上銷售的蛋氨酸羥基類似物微量金屬元素螯合物產(chǎn)品多采用外購(gòu)的蛋氨酸羥基類似物和無(wú)機(jī)鹽為原料，合成的蛋氨酸羥基類似物螯合物粒度小，濾餅粘膩，脫水難，烘干時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)過(guò)程粉塵大，特別是生產(chǎn)成本較高。
[0005]然而蛋氨酸羥基類似物微量金屬元素系列螯合物的生產(chǎn)成本主要集中在蛋氨酸羥基類似物的成本上，要解決降低蛋氨酸羥基類似物微量金屬元素系列螯合物的的生產(chǎn)成本，那么必須解決降低蛋氨酸羥基類似物的生產(chǎn)成本。目前，中國(guó)的蛋氨酸羥基類似物主要是依賴進(jìn)口，而主要的生產(chǎn)廠家為安迪蘇、德固賽以及日本住友?？v觀這些廠家，蛋氨酸羥基類似物主要生產(chǎn)工藝為:高純度的3-甲硫基丙醛與高純氫氰酸反應(yīng)，得到2-羥基-4-甲硫基丁腈，2-羥基-4-甲硫基丁腈在無(wú)機(jī)酸下水解，得到蛋氨酸羥基類似物。但是這種生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本較高。
[0006]目前，現(xiàn)有文獻(xiàn)有關(guān)微量金屬元素蛋氨酸羥基類似物螯合物的制備方法比較多，歸納主要特點(diǎn)是:報(bào)道的文獻(xiàn)都是直接將蛋氨酸羥基類似物與微量元素金屬化合物反應(yīng)，還未見系統(tǒng)的報(bào)道微量金屬元素蛋氨酸羥基類似物螯合物的制備方法；制備微量金屬元素蛋氨酸羥基類似物螯合物，蛋氨酸羥基類似物與微量元素的摩爾比為1:1;雖然制備出的微量金屬元素蛋氨酸羥基類似物螯合物名稱相似，但是制備出來(lái)的產(chǎn)品分子式不盡相同。還有，由于市場(chǎng)上出售的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸是一種混合物，含有23%的二聚體和多聚體，而單體的含量只有65%，而這些聚合體多以酯或者酸酐的形式存在，導(dǎo)致這些聚合體難于與微量金屬鹽反應(yīng)，最后吸附在產(chǎn)物表面，造成產(chǎn)物難于干燥，而影響產(chǎn)物質(zhì)量，得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸金屬螯合物產(chǎn)品含量較低。
[0007]因此傳統(tǒng)的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸金屬螯合物生產(chǎn)工藝得到的D，1~2~羥基-4-甲硫基丁酸金屬螯合物具有粒度小，濾餅粘膩，脫水難，烘干時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)過(guò)程粉塵大，給生產(chǎn)操作以及能耗上造成極大的不便和浪費(fèi)。同時(shí)，生產(chǎn)出來(lái)的蛋D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸金屬螯合物黏性大，密度小，流暢性差，難以與飼料充分混合，溶液造成飼料品質(zhì)部穩(wěn)定，影響飼喂效果。再者，目前還未有專利報(bào)道了 D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量螯合物的生產(chǎn)裝置。
[0008]基于上述原因和現(xiàn)有技術(shù)，仍然需要進(jìn)一步對(duì)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置和方法進(jìn)行改進(jìn)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]有鑒于此，本發(fā)明的目的是在于克服上述工藝缺點(diǎn)，提供一種利用D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，該方法利用了粗氫氰酸原料，原料廉價(jià)易得，中間體性質(zhì)穩(wěn)定，降低了生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0011]利用D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)D，1~2~羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔、酸塔、多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、釜式反應(yīng)器、微量元素螯合物合成釜和冷卻結(jié)晶釜；所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器由兩級(jí)以上釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過(guò)氣流和物流管道連通；所述氫氰酸合成塔的出氣口通過(guò)管道與酸塔的進(jìn)氣口連通，酸塔的出氣口通過(guò)管道與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的第一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，所述釜式反應(yīng)器與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，微量元素螯合物合成釜一端與釜式反應(yīng)器連通，另一端與冷卻結(jié)晶釜連通；所述的多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，所述釜式反應(yīng)器、微量元素螯合物合成釜設(shè)有溫度調(diào)節(jié)輔助裝置；所述連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法包括以下步驟:
[0012](1)以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過(guò)氫氰酸合成塔制備氫氰酸混合氣I ;所述氫氰酸混合氣I通入酸塔進(jìn)行脫氨處理，得氫氰酸混合氣II ；
[0013](2)將甲硫基丙醛和作為催化劑的堿從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，通過(guò)各級(jí)釜式反應(yīng)器向第一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移，將步驟(1)中所得氫氰酸混合氣II從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的第一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，與第一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料反應(yīng)，反應(yīng)后的剩余氣體再依次通過(guò)各級(jí)釜式反應(yīng)器向最后一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移，最終從最后一級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口排出；待氫氰酸混合氣II與第一級(jí)釜式反應(yīng)器中甲硫基丙醛反應(yīng)完全后，采出產(chǎn)品即得2-羥基-4-甲硫基丁腈；第一級(jí)釜式反應(yīng)器中產(chǎn)品采出后，將后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料依次轉(zhuǎn)入前一級(jí)釜式反應(yīng)器中，在最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中再通入新的甲硫基丙醛和作為催化劑的堿，氫氰酸混合氣II再?gòu)牡谝患?jí)釜式反應(yīng)器通入，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；
[0014](3)先將堿液加入釜式反應(yīng)器中，再將步驟(2)中得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈加入釜式反應(yīng)器中進(jìn)行水解反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，得D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液；[0015](4)將步驟(3)得到的D，L-2-羥基_4_甲硫基丁酸鹽水溶液脫氨后加入到微量元素螯合物合成釜中，然后向微量元素螯合物合成釜中加入可溶性微量金屬元素鹽水溶液，進(jìn)行螯合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液流入冷卻結(jié)晶釜中，冷卻結(jié)晶得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體和結(jié)晶母液，所述結(jié)晶母液循環(huán)至微量元素螯合物合成釜中參與下一輪反應(yīng)。
[0016]步驟(1)中，所述的安氏法(Andrussow法)是20世紀(jì)50年代完成的工業(yè)生產(chǎn)方法，是生產(chǎn)氫氰酸的主要方法。它采用的主要原料有甲烷、氨氣和氧氣，故又叫甲烷氨氧化法。該法是在常壓、1000°c以上的條件下，將原料混合氣通人由鉬、銠合金催化劑鉬和銠制成的絲網(wǎng)，或由鉬銥合金制成的絲網(wǎng)狀催化劑床，進(jìn)行的氨氧化反應(yīng)，其反應(yīng)式為2CH4+2NH3+302 — 2HCN+6H20。目前，該項(xiàng)技術(shù)已非常成熟，有專門的氫氰酸合成塔用于氫氰酸氣體的制備。
[0017]所述的脫氨處理是指將安氏法制備的氫氰酸混合氣I通入酸中，脫去氨氣的操作。所述的酸為無(wú)機(jī)酸，如硫酸、磷酸，所述的酸起的主要作用是吸收氨氣和水蒸氣，因此優(yōu)選硫酸，進(jìn)一步優(yōu)選質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%~90%的硫酸。75%以上的硫酸不僅能將氨氣吸收掉，而且還將混合氣中夾帶的水分吸收掉。本發(fā)明經(jīng)脫氨處理前后的氫氰酸混合氣均可用于2-羥基-4-甲硫基丁腈的制備，只是經(jīng)脫氨處理后的氫氰酸混合氣II性質(zhì)更優(yōu)。在工業(yè)上，可設(shè)置專門的酸塔用于脫氨處理。
[0018]進(jìn)一步，所述氫氰酸混合氣I優(yōu)選由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成:氫氰酸氣體 8.8%±2%，水蒸氣 3.9%±2%，氨氣 1.6%±2%，氫氣 1.1%±2%，氮?dú)?76.0%±2%，氧氣
1.5%±2%，一氧化碳5.6%±2%，二氧化碳1.1%±2%，甲燒0.4%±2%。所述氫氰酸混合氣II優(yōu)選由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成:氫氰酸氣體9.4%±2%，氫氣1.6%±2%，氮?dú)?9.4%±2%，氧氣 1.7%±2%，一氧化碳 5.8%±2%，二氧化碳 1.5%±2%，甲烷 0.6%±2%。
[0019]進(jìn)一步，步驟(2)中所述的甲硫基丙醛為未經(jīng)純化的甲硫基丙醛，即甲硫醇與丙烯醛反應(yīng)得到的經(jīng)過(guò)脫甲硫醇的產(chǎn)物；其中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)94.5%~96%的甲硫基丙醛、質(zhì)量分?jǐn)?shù)
3.5%~5.3%的輕組分和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%~0.5%的重組分；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。
[0020]步驟(2)中，所述起催化作用的堿為有機(jī)堿和/或無(wú)機(jī)堿；所述起催化作用的堿的用量為維持反應(yīng)體系的pH為4.0~6.5,優(yōu)選pH為5.0~5.5。所述有機(jī)堿優(yōu)選低分子量的胺化合物，進(jìn)一步優(yōu)選3~20個(gè)碳原子的胺類化合物，該類化合物能夠與甲硫基丙醛任意比混合，有利于加快反應(yīng)速度。所述3~20個(gè)碳原子的胺類化合物包括三乙胺、三異丙醇胺、N，N-二甲基苯胺、咪唑、甲基吡啶、吡啶等，使用其中的一種或多種都可以。所述無(wú)機(jī)堿為金屬氫氧化物、金屬氰化物、金屬碳酸鹽和金屬碳酸氫鹽中的一種或多種，或者為氨氣。所述金屬氫氧化化物，如氫氧化鈉或者氫氧化鉀；金屬氰化物，如氰化鈉或者氰化鉀；金屬碳酸鹽，如碳酸鈉或者碳酸鉀；金屬碳酸氫鹽，如碳酸氫鈉或者碳酸氫鉀。單獨(dú)一種無(wú)機(jī)堿或者混合堿都可以。所述的這些堿中，特別優(yōu)選吡啶，吡啶的用量為甲硫基丙醛質(zhì)量的0.5%~2%。在通入粗氫氰酸混合氣時(shí)，吡啶具有高沸點(diǎn)，不容易被氣流帶走，并且較無(wú)機(jī)堿，吡啶能夠與3-甲硫基丙醛完全均相混合；催化劑吡啶加量過(guò)多，會(huì)導(dǎo)致堿性過(guò)高，3-甲硫基丙醛會(huì)發(fā)生聚合反應(yīng)；催化劑吡啶加量過(guò)少，會(huì)導(dǎo)致3-甲硫基丙醛與氫氰酸反應(yīng)慢；在優(yōu)選的條件下，既能保證3-甲硫基丙醛不發(fā)生聚合反應(yīng)，又能保證3-甲硫基丙醛能與氫氰酸充分反應(yīng)。
[0021]步驟(2)中，所述物料在各反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)移可通過(guò)泵進(jìn)行抽吸。進(jìn)一步，步驟(2)中，所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器為四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器，由第一級(jí)釜式反應(yīng)器、第二級(jí)釜式反應(yīng)器、第三級(jí)釜式反應(yīng)器和第四級(jí)釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，具體地，酸塔出氣口與第一級(jí)釜式反應(yīng)器的進(jìn)氣口相通，第二級(jí)釜反應(yīng)器的進(jìn)氣口與第一級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口相通，第三級(jí)釜式反應(yīng)器的進(jìn)氣口與第二級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口相通，第四級(jí)釜式反應(yīng)器的進(jìn)氣口與第三級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口相通。可通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè)甲硫基丙醛的殘余量，以判斷第一級(jí)釜式反應(yīng)器中甲硫基丙醛是否反應(yīng)完全。
[0022]步驟(2)中，所述四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的各反應(yīng)器中的壓力保持在0.09~0.5MPa，所述第一至第三級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在30~60°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在-10~30°c。更優(yōu)選，第一級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在35~40°C，第二級(jí)釜式反應(yīng)器和第三級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在40~45°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在-10~30°C。第四級(jí)釜式反應(yīng)器的溫度控制在-10~30°C，不僅可吸收未反應(yīng)的氫氰酸，而且還吸收第三級(jí)釜式反應(yīng)器中氣體帶出的3-甲硫基丙醛，這樣從第四級(jí)釜式反應(yīng)器排出的氣體中已無(wú)氫氰酸和甲硫基丙醛。過(guò)量的氫氰酸和高于常壓的反應(yīng)條件對(duì)2-羥基-4-甲硫基丁腈的生成有利?？赏ㄟ^(guò)控制氫氰酸混合氣通入四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的速度，以控制氫氰酸的投料量，一般以250~350L/min的速度通入。
[0023]所述步驟(2)中，氫氰酸與甲硫基丙醛的摩爾比為1:1.0~1.05;反應(yīng)壓力為0.09~0.5MPa，即在負(fù)壓到正壓的環(huán)境都能進(jìn)行反應(yīng)，出于設(shè)備要求和反應(yīng)效率的綜合考慮，優(yōu)選0.1~0.3MPa，更優(yōu)選0.1~0.15MPa ;反應(yīng)溫度為30~80°C，優(yōu)選35~60°C，更優(yōu)選40~45°C。
[0024]所述步驟(3)中，所述堿為無(wú)機(jī)強(qiáng)堿或者弱酸強(qiáng)堿鹽，如堿液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉的水溶液等，特別優(yōu)選氫氧化鈉水溶液，濃度為10%~40%，用氫氧化鈉水溶液水解2-羥基-4-甲硫基丁腈時(shí)，所述的氫氧化鈉和2-羥基-4-甲硫基丁腈的投料順序?yàn)橄葰溲趸c后2-羥基-4-甲硫基丁腈，所述2-羥基-4-甲硫基丁腈與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.0~2.0，優(yōu)選摩爾比為1:1.1~1.2，采用質(zhì)量流量計(jì)控制氫氧化鈉與2-羥基-4-甲硫基丁腈的投料比例。水解反應(yīng)溫度控制在60~100°C?？捎肏PLC檢測(cè)2-羥基-4-甲硫基丁腈和2-羥基-4-甲硫基丁酰胺的殘余量，直至檢測(cè)不到2-羥基-4-甲硫基丁腈和2-羥基-4-甲硫基丁酰胺視為反應(yīng)的終點(diǎn)，通常反應(yīng)時(shí)間需2h~5h，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為3h~4h。
[0025]所述步驟(4)中，所述可溶性微量金屬元素鹽指可溶于水的微量金屬元素鹽，如氯化鋅、硫酸鋅、碳酸鋅、氯化銅、硫酸銅、碳酸銅、氯化亞鐵、硫酸亞鐵、碳酸亞鐵、二氯化錳、硫酸錳、碳酸錳、氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、氯化鉻、硫酸鉻、碳酸鉻、硫酸鎳、碳酸鎳、氯化鎳等。所述步驟(4)的螯合反應(yīng)，優(yōu)選D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽與可溶性微量金屬元素鹽的摩爾比為1:0.35~1.0，采用質(zhì)量流量計(jì)控制D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽和可溶性微量金屬元素鹽的投料比例，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽和可溶性微量金屬元素鹽的投料順序依次為先D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽后可溶性微量金屬元素鹽，反應(yīng)溫度為60~100°C，反應(yīng)時(shí)間為2~5小時(shí)，優(yōu)選3-4小時(shí)；反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液冷卻結(jié)晶得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體和結(jié)晶母液，所述結(jié)晶母液循環(huán)至微量元素螯合物合成釜中參與下一輪反應(yīng)，在此步驟中，反應(yīng)液可先利用活性炭進(jìn)行脫色處理后再冷卻結(jié)晶，活性炭的用量是D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽質(zhì)量的
0.5%~1.0%。在本發(fā)明的方案中，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽水溶液在冷卻結(jié)晶釜中控制結(jié)晶溫度為0V~15°c，并在冷卻結(jié)晶釜中加入少量的除泡劑有利于晶體的形成及其堆積密度；除泡劑包括羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、甲基羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧甲基羥乙基纖維素鈉和羧甲基羥丙基纖維素鈉等，特別優(yōu)選羥乙基纖維素，除泡劑所加的量為50~3000ppm。
[0026]進(jìn)一步，所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括低溫儲(chǔ)存罐，所述低溫儲(chǔ)存罐一端與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的第一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，另一端與釜式反應(yīng)器進(jìn)料口連通，所述步驟(2)中，采出的產(chǎn)品進(jìn)入低溫儲(chǔ)存罐中，于0~15°C保存。步驟(2)反應(yīng)得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈，除主要含有2-羥基-4-甲硫基丁腈外，還含有殘余質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.05%~5% (優(yōu)選調(diào)整為0.1%~1%，調(diào)整方法可為:當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)器中通入氮?dú)?，?-羥基-4-甲硫基丁腈中殘留的氫氰酸趕出，控制其含氫氰酸量)的氫氰酸和2%~5%的水，正因?yàn)闅堄鄽淝杷岷退拇嬖冢?-羥基-4-甲硫基丁腈可長(zhǎng)期存放而不分解，另外，2-羥基-4-甲硫基丁腈體系無(wú)需進(jìn)行任何分離純化，即可直接用于后續(xù)反應(yīng)。
[0027]進(jìn)一步，所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括焚燒爐，所述焚燒爐與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，在所述步驟(2)中，從最后一級(jí)釜式反應(yīng)器排出的氣體進(jìn)入焚燒爐進(jìn)行焚燒，焚燒的溫度在1200°C以上，焚燒氣體經(jīng)過(guò)堿液脫硫后排放。第四級(jí)爸式反應(yīng)器出氣口的混合氣主要是氮?dú)?、氧氣、二氧化氮、一氧化碳、甲燒、氫氣、甲硫醇、丙烯醛、水蒸氣等。高溫焚燒主要是除掉混合氣中的臭氣，焚燒溫度低?000°c，不能將甲硫醇等完全焚燒。所述的堿液可以是氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸鉀水溶液、氫氧化鈣乳液、氨水等，特別優(yōu)選氨水或者氫氧化鈣乳液。
[0028]進(jìn)一步，所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括氣提塔，釜式反應(yīng)器的出料口與氣提塔的進(jìn)料口相連通，氣提塔的出料口與微量元素螯合物合成釜的進(jìn)料口相連通，所述氣提塔內(nèi)通有壓力為0.3~0.8MPa的水蒸氣，在步驟(4)中，D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液在與可溶性微量金屬元素鹽反應(yīng)前，盡可能將水解液中氨氣排除干凈，因此，將D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液通入氣提塔中，塔內(nèi)通有壓力為0.2~0.8MPa的水蒸氣，所述的氣提塔塔頂收集的氣體為氨氣，塔底流出的液體為脫除氨后的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液，再加入到微量元素螯合物合成釜中。
[0029]本發(fā)明還提供一種連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置。
[0030]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0031]連續(xù)生產(chǎn)D，L-2_羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置，所述裝置包括氫氰酸合成塔、酸塔、四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、焚燒爐、釜式反應(yīng)器、氣提塔、微量元素螯合物合成釜；
[0032]所述氫氰酸合成塔的出氣口通過(guò)管道與酸塔的進(jìn)氣口連通；所述四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié) 輔助裝置，由第一級(jí)釜式反應(yīng)器、第二級(jí)釜式反應(yīng)器、第三級(jí)釜式反應(yīng)器和第四級(jí)釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過(guò)氣流和物流管道連通；所述第一級(jí)釜式反應(yīng)器的進(jìn)氣口與酸塔的出氣口通過(guò)管道連通，且第一級(jí)釜式反應(yīng)器的出料口與釜式反應(yīng)器進(jìn)料口連通；所述第四級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口與焚燒爐的進(jìn)氣口通過(guò)管道連通；所述釜式反應(yīng)器的出料口與氣提塔的進(jìn)料口相連通，氣提塔的出料口與微量元素螯合物合成釜的進(jìn)料口相連通；所述釜式反應(yīng)器和微量元素螯合物合成釜內(nèi)均設(shè)有溫度調(diào)節(jié)輔助裝置。微量元素螯合物合成釜內(nèi)合成的產(chǎn)物通過(guò)冷卻結(jié)晶即可得D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體。
[0033]有益技術(shù)效果:1)該方法采用安氏法制備的氫氰酸混合氣和未經(jīng)純化的甲硫基丙醛為原料，該原料無(wú)需精餾純化，廉價(jià)易得，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本；通過(guò)該方法制備2-羥基-4-甲硫基丁腈，收率可達(dá)99%以上；2)本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)裝置各組成部分配置合理，可以實(shí)現(xiàn)2-羥基-4-甲硫基丁腈工業(yè)化的大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)；3)利用該裝置實(shí)現(xiàn)利用粗氫氰酸和粗甲硫基丙醛連續(xù)化生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物，反應(yīng)速度快、副產(chǎn)物少、收率高，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。生產(chǎn)中，氫氰酸混合氣和甲硫基丙醛在四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器中反應(yīng)徹底，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低；反應(yīng)剩余的氣體通過(guò)焚燒爐焚燒，可避免污染氣體的排放。綜上，該裝置用于D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，高效環(huán)保，適合工業(yè)推廣應(yīng)用，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1為利用D，L-2_羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置及流程圖(圖中吡啶為催化劑，2-羥基-4-甲硫基丁腈儲(chǔ)存罐即為低溫儲(chǔ)存罐)。
【具體實(shí)施方式】
[0035]以下將參照附圖，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。優(yōu)選實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。
[0036]實(shí)施例
[0037]如圖1所示，生產(chǎn)D，L-2_羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置分為三部分，分別為連續(xù)化生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的裝置、D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽的生產(chǎn)裝置和D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的生產(chǎn)裝置。
[0038]第一部分，連續(xù)化生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈(MMP-CN)的裝置，包括氫氰酸合成塔1、酸塔2、四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、低溫儲(chǔ)存罐4 (2-羥基-4-甲硫基丁腈儲(chǔ)存罐)和焚燒爐5。所述氫氰酸合成塔1生成的氫氰酸混合氣I從酸塔2底部的進(jìn)氣口進(jìn)入酸塔2，從酸塔2塔頂出來(lái)的為氫氰酸混合氣II，酸塔2塔頂?shù)某鰵饪谂c第一級(jí)釜式反應(yīng)器31底部的進(jìn)氣口相通，第二級(jí)釜式反應(yīng)器32底部的進(jìn)氣口與第一級(jí)釜式反應(yīng)器31頂部的出氣口相通，第三級(jí)釜式反應(yīng)器33底部的進(jìn)氣口與第二級(jí)釜式反應(yīng)器32頂部的出氣口相通，第四級(jí)釜式反應(yīng)器34底部的進(jìn)氣口·34頂部的出氣口相通，焚燒爐5頂部出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)堿液脫硫處理后可以直接排放。從第一級(jí)釜式反應(yīng)器31底部采出的2-羥基-4-甲硫基丁腈經(jīng)過(guò)中控分析合格后再用轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)入低溫儲(chǔ)罐4中，密閉保存，溫度控制在5°C以內(nèi)。[0039]第二部分，D, L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽的生產(chǎn)裝置，包括釜式反應(yīng)器6和氣提塔7，所述釜式反應(yīng)器6進(jìn)料口與低溫儲(chǔ)存罐4的出料口連通，釜式反應(yīng)器6的出料口與氣提塔7的進(jìn)料口相連通，所述氣提塔7為蒸氣氣提塔；先通過(guò)精密的質(zhì)量流量計(jì)在釜式反應(yīng)器6中加入一定量的堿液，再將得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈用計(jì)量泵加入釜式反應(yīng)器6中進(jìn)行水解反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，得D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液送入氣提塔7分離回收氨，氨從氣提塔7塔頂出來(lái)，塔底流出的液體即為D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液。
[0040]第三部分，D, L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的生產(chǎn)裝置，包括微量元素螯合物合成釜8、冷卻結(jié)晶釜9，微量元素螯合物合成釜8的進(jìn)料口與氣提塔7的出料口相連通，微量元素螯合物合成釜8的出料口與冷卻結(jié)晶釜9進(jìn)料口連通；將上述脫氨后得到的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液用精密的流量計(jì)送入微量元素螯合物合成釜8中，然后通過(guò)精密流量計(jì)向微量元素螯合物合成釜8加入可溶性微量金屬元素鹽水溶液，進(jìn)行螯合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液流入冷卻結(jié)晶釜9中，冷卻結(jié)晶得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體和結(jié)晶母液，所述結(jié)晶母液循環(huán)至微量元素螯合物合成釜8中參與下一輪反應(yīng)。
[0041]本發(fā)明的具體實(shí)施方案及條件如下:
[0042]1) 2-羥基-4-甲硫基丁腈的生產(chǎn)
[0043]按照安氏法合成氫氰酸要求，向氫氰酸合成塔1送入原料，反應(yīng)得氫氰酸混合氣I。對(duì)從氫氰酸合成塔1出來(lái)的氫氰酸混合氣I進(jìn)行檢測(cè)，氫氰酸混合氣I的組成為:氫氰酸氣體8.87%，水蒸氣3.88%，氨氣1.64%，氫氣1.13%，氮?dú)?6.01%,氧氣1.48%，一氧化碳5.67%，二氧化碳1.13%，甲烷0.39%。氫氰酸混合氣I經(jīng)過(guò)裝有75%的硫酸的酸塔2吸收混合氣中的氨氣及水蒸氣后，控制酸塔2內(nèi)的溫度不超過(guò)45°C，得到的氫氰酸混合氣II的組成為:氫氰酸氣體9.35%，氫氣1.57%，氮?dú)?9.44%，氧氣1.71%，一氧化碳5.79%，二氧化碳1.50%,甲烷0.64%。將氫氰酸混合氣II依次通入四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的各反應(yīng)器中，串聯(lián)釜式反應(yīng)器中先裝有含催化劑的未精制3-甲硫基丙醛(催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)具體見表1)。第一級(jí)釜式反應(yīng)器31內(nèi)的溫度控制在38°C，第二級(jí)釜式反應(yīng)器32內(nèi)的溫度控制在40°C，第三級(jí)釜式反應(yīng)器33內(nèi)的溫度控制在40°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器34內(nèi)的溫度控制在0~5°C;四個(gè)串聯(lián)的釜式反應(yīng)器均在加壓下反應(yīng)，壓力均相同(具體壓力見表1);第四級(jí)釜式反應(yīng)器34控制在低溫主要的目的是充分吸收未反應(yīng)的氫氰酸和從第三級(jí)釜式反應(yīng)器帶過(guò)來(lái)的有機(jī)化合物，主要是輕組分和3-甲硫基丙醛，減少物料隨著混合氣進(jìn)入焚燒爐焚燒而造成的反應(yīng)物料的損失。對(duì)第一級(jí)釜式反應(yīng)器31中3-甲硫基丙醛的殘余量進(jìn)行中控分析(HPLC)，當(dāng)?shù)谝桓椒磻?yīng)器31中3-甲硫基丙醛未殘留，采出2-羥基-4-甲硫基丁腈儲(chǔ)存在密閉的低溫儲(chǔ)存罐4中，分析氫氰酸的含量，儲(chǔ)存罐內(nèi)溫度控制在0~5°C。第二級(jí)釜式反應(yīng)器32中物料經(jīng)過(guò)泵轉(zhuǎn)移至第一釜式反應(yīng)器31中，第三級(jí)釜式反應(yīng)器33中物料經(jīng)過(guò)泵轉(zhuǎn)移至第二級(jí)釜式反應(yīng)器32中，第四級(jí)釜式反應(yīng)器34中物料經(jīng)過(guò)泵轉(zhuǎn)移至第三級(jí)釜式反應(yīng)器33中，新的3-甲硫基丙醛和催化劑用計(jì)量泵打入第四級(jí)釜式反應(yīng)器34中，依次這樣連續(xù)進(jìn)行。第四級(jí)釜式反應(yīng)器34的出氣口與焚燒爐5的進(jìn)氣口相通，對(duì)尾氣進(jìn)行焚燒，焚燒的溫度為1200°C，焚燒爐5出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)氫氧化鈣乳液脫硫處理可以直接排放。用等量的3-甲硫基丙醛按上述條件及操作重復(fù)進(jìn)行22次實(shí)驗(yàn)，區(qū)別在于反應(yīng)的催化劑和壓力不同，實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果具體見表1。
[0044]表1利用連續(xù)生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的條件及結(jié)果
[0045]
【權(quán)利要求】
1.利用D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔(1)、酸塔(2)、多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)、釜式反應(yīng)器(6)、微量元素螯合物合成釜(8)和冷卻結(jié)晶釜(9);所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)由兩級(jí)以上釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過(guò)氣流和物流管道連通；所述氫氰酸合成塔(1)的出氣口通過(guò)管道與酸塔(2 )的進(jìn)氣口連通，酸塔(2 )的出氣口通過(guò)管道與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的第一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，所述釜式反應(yīng)器(6)與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，微量元素螯合物合成釜(8)—端與釜式反應(yīng)器(6)連通，另一端與冷卻結(jié)晶釜(9)連通；所述的多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，所述釜式反應(yīng)器(6)、微量元素螯合物合成釜(8)設(shè)有溫度調(diào)節(jié)輔助裝置；所述連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法包括以下步驟:(1)以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過(guò)氫氰酸合成塔(1)制備氫氰酸混合氣I ;所述氫氰酸混合氣I通入酸塔(2)進(jìn)行脫氨處理，得氫氰酸混合氣II ；(2)將甲硫基丙醛和作為催化劑的堿從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，通過(guò)各級(jí)釜式反應(yīng)器向第一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移，將步驟(1)中所得氫氰酸混合氣II從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的第一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，與第一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料反應(yīng)，反應(yīng)后的剩余氣體再依次通過(guò)各級(jí)釜式反應(yīng)器向最后一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移，最終從最后一級(jí)釜式反應(yīng)器的出氣口排出；待氫氰酸混合氣II與第一級(jí)釜式反應(yīng)器中甲硫基丙醛反應(yīng)完全后，采出產(chǎn)品即得2-羥基-4-甲硫基丁腈；第一級(jí)釜式反應(yīng)器中產(chǎn)品采出后，將后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料依次轉(zhuǎn)入前一級(jí)釜式反應(yīng)器中，在最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中再通入新的甲硫基丙醛和作為催化劑的堿，氫氰酸混合氣II再?gòu)牡谝患?jí)釜式反應(yīng)器通入，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；(3)先將堿液加入釜式反應(yīng)器(6)中，再將步驟(2)中得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈加入釜式反應(yīng)器(6)中進(jìn)行水解反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，得D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液；`(4)將步驟(3)得到的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液脫氨后加入到微量元素螯合物合成釜(8)中，然后向微量元素螯合物合成釜(8)中加入可溶性微量金屬元素鹽水溶液，進(jìn)行螯合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液流入冷卻結(jié)晶釜(9)中，冷卻結(jié)晶得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體和結(jié)晶母液，所述結(jié)晶母液循環(huán)至微量元素螯合物合成爸(8)中參與下一輪反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于，所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)為四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器，由第一級(jí)釜式反應(yīng)器(31)、第二級(jí)釜式反應(yīng)器(32)、第三級(jí)釜式反應(yīng)器(33)和第四級(jí)釜式反應(yīng)器(34)串聯(lián)組成，步驟(2)中，各級(jí)反應(yīng)器中的壓力保持在0.09~0.5MPa，所述第一至第三級(jí)釜式反應(yīng)器中反應(yīng)溫度控制在30~60°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器(304)中反應(yīng)溫度控制在-10~30°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于，步驟(2)中，各級(jí)反應(yīng)器中的壓力保持在0.09~0.5MPa，所述第一級(jí)釜式反應(yīng)器中反應(yīng)溫度控制在35 V~40°C，第二級(jí)和第三級(jí)釜式反應(yīng)器中反應(yīng)溫度控制在40°C~45°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器中溫度控制在-10°C~30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:步驟(2)所述的甲硫基丙醛為未經(jīng)純化的甲硫基丙醛，其中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)94.5%~96%的甲硫基丙醛、質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%~5.3%的輕組分和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%~0.5%的重組分；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，2-羥基-4-甲硫基丁腈與堿水解反應(yīng)的溫度控制在60~100°C，水解反應(yīng)時(shí)間控制在2~5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，所述D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽與可溶性微量金屬元素鹽進(jìn)行螯合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60~110°C,反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液流入冷卻結(jié)晶爸(9)中，然后加入一定量的除泡劑，控制溫度為0°C~15°C，冷卻結(jié)晶得到D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物鹽晶體和結(jié)晶母液，所述結(jié)晶母液循環(huán)至微量元素螯合物合成釜(8)中參與下一輪反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括低溫儲(chǔ)存罐(4)，所述低溫儲(chǔ)存罐(4) 一端與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的第一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，另一端與釜式反應(yīng)器(6)進(jìn)料口連通，所述步驟(2)中，采出的產(chǎn)品進(jìn)入低溫儲(chǔ)存罐(4)中，于0~15°C保存。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括焚燒爐(5)，所述焚燒爐(5)與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器(3)的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器連通，在所述步驟(2 )中，從最后一級(jí)`釜式反應(yīng)器排出的氣體進(jìn)入焚燒爐(5 )進(jìn)行焚燒，焚燒的溫度在1200°C以上，焚燒氣體經(jīng)過(guò)堿液脫硫后排放。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于:所述的D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置還包括氣提塔(7)，釜式反應(yīng)器(6)的出料口與氣提塔(7)的進(jìn)料口相連通，氣提塔(7)的出料口與微量元素螯合物合成釜(8)的進(jìn)料口相連通，所述氣提塔(7)內(nèi)通有壓力為0.3~0.8MPa的水蒸氣，在步驟(4)中，D, L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鹽水溶液進(jìn)入氣提塔(7)脫氨，再加入到微量元素螯合物合成釜(8)中。
10.連續(xù)生產(chǎn)D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的裝置，其特征在于，所述裝置包括氫氰酸合成塔(1)、酸塔(2)、四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、焚燒爐(5)、釜式反應(yīng)器(6)、氣提塔(7)、微量元素螯合物合成釜(8)；所述氫氰酸合成塔(1)的出氣口通過(guò)管道與酸塔(2)的進(jìn)氣口連通；所述四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，由第一級(jí)釜式反應(yīng)器(31)、第二級(jí)釜式反應(yīng)器(32)、第三級(jí)釜式反應(yīng)器(33)和第四級(jí)釜式反應(yīng)器(34)串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過(guò)氣流和物流管道連通；所述第一級(jí)釜式反應(yīng)器(31)的進(jìn)氣口與酸塔(2)的出氣口通過(guò)管道連通，且第一級(jí)釜式反應(yīng)器(31)的出料口與釜式反應(yīng)器(6)進(jìn)料口連通；所述第四級(jí)釜式反應(yīng)器(34)的出氣口與焚燒爐(5)的進(jìn)氣口通過(guò)管道連通；所述釜式反應(yīng)器(6)的出料口與氣提塔(7)的進(jìn)料口相連通，氣提塔(7)的出料口與微量元素螯合物合成釜(8)的進(jìn)料口相連通；所述釜式反應(yīng)器(6) 和微量元素螯合物合成釜(8)內(nèi)均設(shè)有溫度調(diào)節(jié)輔助裝置。
【文檔編號(hào)】C07C319/20GK103664718SQ201310721634
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】吳傳隆, 秦嶺, 王用貴, 丁永良, 朱麗利, 楊帆, 朱曉莉, 李歐 申請(qǐng)人:重慶紫光化工股份有限公司