一種甘氨酰-l-谷氨酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法。本發(fā)明的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品由氯乙酰-L-谷氨酰胺通入氨氣帶壓氨解而得，然后精制得到甘氨酰-L-谷氨酰胺純品。本發(fā)明以用氯乙酰-L-谷氨酰胺為原料，用5倍水溶解原料，通入氨氣，帶壓氨解，反應(yīng)時(shí)間僅5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)過(guò)程沒有銨鹽引進(jìn)，需要蒸發(fā)的溶劑體積小，濃縮時(shí)間短，便于操作，適宜工業(yè)化生產(chǎn)；制備出來(lái)的甘氨酰-L-谷氨酰胺純度不低于99.3%。
【專利說(shuō)明】一種甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]甘氨酰-L-谷氨酰胺，分子式C7H13N3O4.H2O,分子量221.21,結(jié)構(gòu)式
【權(quán)利要求】
1.一種甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，包括下述的步驟: Ca)甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品的制備 在反應(yīng)釜中，氯乙酰-L-谷氨酰胺溶解在水中，通入氨氣至0.2^0.4Mpa，緩慢升溫至42~48°C，保持此溫度和壓力下攪拌反應(yīng)5小時(shí)；減壓濃縮，30min后溫度升至55~65°C，真空不高于-0.09Mpa,濃縮至近干，加入水，加水量為氯乙酰-L-谷氨酰胺的20%，攪拌，加熱至52~56 °C，加入活性炭，保溫?cái)嚢?5min，濾除活性炭，加入甲醇，保溫?cái)嚢?0min，降溫至-4~-1 °C，降溫析晶2~2.5小時(shí)，離心，40~50°C干燥8~10小時(shí)，得到甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品； (b)甘氨酰-L-谷氨酰胺精制 將步驟(a)中制得的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品加入2倍量的水，加熱至52飛6°C，加入活性炭，保溫?cái)嚢?5min，濾除活性炭，加入甲醇，攪拌30min，降溫至-4'1°C，保溫?cái)嚢?~2.5小時(shí)，甩料，4(T50°C干燥8~10小時(shí)，得甘氨酰-L-谷氨酰胺純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中氯乙酰-L-谷氨酰胺溶解在水中，所用水與氯乙酰-L-谷氨酰胺的質(zhì)量比為5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中活性炭的添加量為原料氯乙酰-L-谷氨酰胺的1-5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中活性炭的添加量為原料氯乙酰-L-谷氨酰胺用量的2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中甲醇的添加量為原料氯乙酰-L-谷氨酰胺用量的2.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中活性炭的添加量為甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品重量的2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中甲醇的的添加量為甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品重量的2.5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，該反應(yīng)所用的反應(yīng)爸為襯塑反應(yīng)爸或搪瓷反應(yīng)爸。
9.根據(jù)權(quán)利要求9所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，該反應(yīng)所用的反應(yīng)釜為襯塑高壓反應(yīng)釜。
【文檔編號(hào)】C07K1/22GK103694313SQ201310721113
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】王庭見, 王素蘭, 劉速凌, 王倩 申請(qǐng)人:濟(jì)南誠(chéng)匯雙達(dá)化工有限公司