利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法及磷酸作為催化劑在該方法中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法，包括以下步驟：1）對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行加熱熔融；2）將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚，解聚過(guò)程中用磷酸作為催化劑；3）加入高錳酸鉀作為氧化劑，對(duì)體系進(jìn)行氧化；4）加入氫氧化鈉對(duì)體系進(jìn)行堿化；5）過(guò)濾得到粗己內(nèi)酰胺；6）對(duì)得到的粗己內(nèi)酰胺進(jìn)行濃縮、除水、精餾和結(jié)晶得到純己內(nèi)酰胺。同時(shí)公開了磷酸作為催化劑在該方法中的應(yīng)用。針對(duì)使用強(qiáng)堿作解聚催化劑副產(chǎn)物過(guò)多，而單獨(dú)使用磷酸催化劑，工藝簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少，設(shè)備腐蝕小，生產(chǎn)過(guò)程安全，減少成本，廢料回收利用，有利于環(huán)境保護(hù)。
【專利說(shuō)明】利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法及磷酸作為催化劑在該方法中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及己內(nèi)酰胺單體的回收工藝，尤其涉及一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，因?yàn)橐话愕腻\綸工廠并沒(méi)有對(duì)下腳料回收成原料的工藝，生產(chǎn)錦綸過(guò)程中產(chǎn)生的廢料是直接賣給外廠，導(dǎo)致故廢料售價(jià)低廉且易產(chǎn)生環(huán)境污染問(wèn)題。
[0003]隨著經(jīng)濟(jì)與社會(huì)的發(fā)展，當(dāng)今世界對(duì)節(jié)能減廢越來(lái)越重視，對(duì)聚合物廢料的回收再利用也成為聚合物領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。用化學(xué)解聚法制取己內(nèi)酰胺的工業(yè)化應(yīng)用例子包括:國(guó)內(nèi)濟(jì)南合成纖維廠用化學(xué)解聚法制取己內(nèi)酰胺[濟(jì)南化學(xué)纖維廠。錦綸6廢絲解聚生產(chǎn)己內(nèi)酰胺，合成纖維工業(yè)，1978，(1):85-87],但存在以下問(wèn)題:解聚釜內(nèi)仍產(chǎn)生結(jié)焦，影響傳熱，降低解聚收率，設(shè)備利用率不高，解聚的副產(chǎn)物多，產(chǎn)量低，粗己內(nèi)酰胺的收率達(dá)到85%，精制后總收率達(dá)到75%?，F(xiàn)有利用廢舊尼龍6生產(chǎn)已內(nèi)酰胺的方法，已有專利報(bào)道，例如，專利(CN1374296)報(bào)道了一種用廢舊尼龍6生產(chǎn)已內(nèi)酰胺的方法，采用的是氫氧化鈉催化劑。專利(CN101157646)報(bào)道了一種利用尼龍6廢舊材料生產(chǎn)單體己內(nèi)酰胺的方法，采用的是堿金屬、堿土金屬的堿或者鹽催化劑，且得到的是己內(nèi)酰胺水溶液。專利(CN101423487)報(bào)道了一種催化廢尼龍6降解回收ε -己內(nèi)酰胺的方法，采用的是磷鎢雜多酸催化劑，得到的是微黃色固體ε-己內(nèi)酰胺。專利(CN102382052)報(bào)道了一種離子液體/水二元混合體系中廢尼龍6降解回收ε -己內(nèi)酰胺的方法，但采用的鹵化咪唑類離子液體催化劑，價(jià)格昂貴，且己內(nèi)酰胺的收率不高。專利(CN102503890)報(bào)道了一種利用酸性離子液體催化水解廢舊尼龍6回收ε -己內(nèi)酰胺的方法，采用的是酸性離子液體催化劑，價(jià)格昂貴，且得到的是水解粗產(chǎn)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種價(jià)格低、回收率高的利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法，包括以下步驟:
[0007]1)對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行加熱熔融；
[0008]2)將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚，解聚過(guò)程中用磷酸作為催化劑；
[0009]3)加入高錳酸鉀作為氧化劑，對(duì)體系進(jìn)行氧化；
[0010]4)加入氫氧化鈉對(duì)體系進(jìn)行堿化；
[0011]5)過(guò)濾得到粗己內(nèi)酰胺；
[0012]6)對(duì)得到的粗己內(nèi)酰胺進(jìn)行濃縮、除水、精餾和結(jié)晶得到純己內(nèi)酰胺。
[0013]其中，步驟2中)在解聚過(guò)程中同時(shí)在反應(yīng)體系中通入過(guò)熱水蒸汽。[0014]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的另一個(gè)技術(shù)方案為:
[0015]一種磷酸作為催化劑在錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺中的應(yīng)用，其在對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚過(guò)程中用磷酸作為催化劑。
[0016]其中，在解聚過(guò)程中同時(shí)在反應(yīng)體系中通入過(guò)熱水蒸汽。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:由于廢尼龍?jiān)谧匀粭l件下不腐爛、難降解，造成嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，通過(guò)化學(xué)降解的方法來(lái)回收單體具有經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。針對(duì)使用強(qiáng)堿作解聚催化劑副產(chǎn)物過(guò)多，而單獨(dú)使用磷酸催化劑，工藝簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少，設(shè)備腐蝕小，生產(chǎn)過(guò)程安全，減少成本，廢料回收利用，有利于環(huán)境保護(hù)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式詳予說(shuō)明。
[0019]本發(fā)明利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法，包括以下步驟:
[0020]I)對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行加熱熔融；
[0021]2)針對(duì)使用強(qiáng)堿作解聚催化劑副產(chǎn)物過(guò)多，選擇單獨(dú)使用H3P04催化劑，將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚；同時(shí)為了解決廢錦綸水解速度慢的問(wèn)題，還可以在解聚過(guò)程中同時(shí)在反應(yīng)體系中通入過(guò)熱水蒸汽，加快水解速度，并減少副產(chǎn)物數(shù)量。
[0022]3)加入高錳酸鉀作為氧化劑，對(duì)體系進(jìn)行氧化，去除還原性雜質(zhì)；
[0023]4)加入氫氧化鈉對(duì)體系進(jìn)行堿化；
[0024]5)過(guò)濾得到粗己內(nèi)酰胺；
[0025]6)對(duì)得到的粗己內(nèi)酰胺進(jìn)行濃縮、除水、精餾和結(jié)晶得到純己內(nèi)酰胺，通過(guò)精餾、結(jié)晶提高己內(nèi)酰胺的純度。
[0026]由于廢尼龍?jiān)谧匀粭l件下不腐爛、難降解，造成嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，通過(guò)化學(xué)降解的方法來(lái)回收單體具有經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。針對(duì)使用強(qiáng)堿作解聚催化劑副產(chǎn)物過(guò)多，而單獨(dú)使用磷酸催化劑，工藝簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少，設(shè)備腐蝕小，生產(chǎn)過(guò)程安全，減少成本，廢料回收利用，有利于環(huán)境保護(hù)。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行加熱熔融； 2)將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚，解聚過(guò)程中用磷酸作為催化劑； 3)加入高錳酸鉀作為氧化劑,對(duì)體系進(jìn)行氧化； 4)加入氫氧化鈉對(duì)體系進(jìn)行堿化； 5)過(guò)濾得到粗己內(nèi)酰胺； 6)對(duì)得到的粗己內(nèi)酰胺進(jìn)行濃縮、除水、精餾和結(jié)晶得到純己內(nèi)酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝方法，其特征在于，步驟2中)在解聚過(guò)程中同時(shí)在反應(yīng)體系中通入過(guò)熱水蒸汽。
3.一種磷酸作為催化劑在錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺中的應(yīng)用，其特征在于，在對(duì)錦綸廢絲、下腳料進(jìn)行解聚過(guò)程中用磷酸作為催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸作 為催化劑在錦綸廢絲、下腳料回收生產(chǎn)己內(nèi)酰胺中的應(yīng)用，其特征在于，在解聚過(guò)程中同時(shí)在反應(yīng)體系中通入過(guò)熱水蒸汽。
【文檔編號(hào)】C07D223/10GK103467378SQ201310434072
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月23日
【發(fā)明者】陳萬(wàn)鐘, 鄭百宏 申請(qǐng)人:福建錦江科技有限公司