專利名稱：一種提純表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(egcg)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然植物有效組分的分離提純方法，尤其是一種利用三帶模擬移動(dòng)床色譜提純表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(EGCG)的方法。
背景技術(shù)：
表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(簡(jiǎn)稱EGCG，以下稱EGCG)是一種抗氧化性和清除自由基功能很強(qiáng)的活性物質(zhì)，已作為一種抗腫瘤、抗突變、降血壓等用途的新藥，其提取與應(yīng)用受到國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注。EGCG是茶葉提取的多酚類混合物即茶多酚的主要成分，在茶多酚中，還存在與EGCG化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)十分相近的其它黃烷醇類化合物，如表兒茶素(EC)；表兒茶素沒(méi)食子酸酯(ECG)；表沒(méi)食子兒茶素(EGC)；沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(GCG) ；DL-兒茶素(DL-C)，而且這些黃烷醇類化合物極易氧化，聚(縮)合，使分離純化EGCG單體困難。目前，獲得高純度EGCG單體(高于95%)的主要技術(shù)是制備色譜分離法，如 CN1319597(—種茶多酚中兒茶素類化合物的分離方法)、CN1603319(兒茶素單體的分離純化方法)和CN1465572(表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯單體純化方法)采用葡聚糖凝膠 SephadexLH-20柱的層析法；CN101381359 ( —種從綠茶中提取高純度表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯的方法)采用閃爍硅膠柱的層析法，CN101723927A (—種兒茶素單體EGCG工廠化生產(chǎn)分離純化方法)采用KR100-5C18柱的層析法，這些方法雖然可以用于工業(yè)生產(chǎn)高純度 EGCG，但都為批處理工藝即間歇提純工藝，不能連續(xù)自動(dòng)生產(chǎn)，而且吸附劑的利用率低，洗脫劑耗量大，原料的處理量較小，耗時(shí)，生產(chǎn)效率低。模擬移動(dòng)床色譜是提純化合物的一個(gè)強(qiáng)大的具有優(yōu)勢(shì)的分離手段。模擬移動(dòng)床色譜在制備色譜的基礎(chǔ)上，引進(jìn)了特殊的運(yùn)行機(jī)制，使色譜分離過(guò)程從間歇變?yōu)檫B續(xù)，能夠進(jìn)行高效率的自動(dòng)化和規(guī)?；蛛x。目前尚無(wú)采用模擬移動(dòng)床色譜技術(shù)分離提純EGCG的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種模擬移動(dòng)床(簡(jiǎn)稱SMB，以下稱SMB)色譜分離提純表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(簡(jiǎn)稱EGCG，以下稱EGCG)的方法，可以連續(xù)、自動(dòng)、高效地提純EGCG。提純EGCG的方法，其特征在于以茶葉提取物茶多酚為原料，采用SMB色譜分離提純EGCG，該方法的技術(shù)方案如下(I)SMB 設(shè)備SMB設(shè)備組成為色譜柱、洗脫液輸送泵、進(jìn)料液輸送泵、自控閥、單片機(jī)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、多通、管線、接頭、儲(chǔ)液罐、計(jì)算機(jī)；色譜柱規(guī)格為柱長(zhǎng)10 50cm，柱長(zhǎng)與直徑比為8 20 ；固定相使用十八烷基硅烷鍵合硅膠0DS，10 60 μ m ；自控閥由電磁閥和止逆閥組成。(2) SMB工作條件
SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N，3彡N彡8，設(shè)置SMB的基本區(qū)帶為洗脫帶，精制帶和吸附帶，每個(gè)帶由1 4根相同的色譜柱串聯(lián)而成，a為洗脫帶色譜柱數(shù)目，b為精制帶色譜柱數(shù)目，c為吸附帶色譜柱數(shù)目，a+b+c = N,運(yùn)行模式表示為a-b-c ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為醇與水混合的均相溶液，醇的體積百分含量Cd為10 40% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為醇與水混合的均相溶液，醇的體積百分含量Cp 為 Cd 100% ；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速隊(duì)為1 20cm/min，萃取液E流速Ue = Up ；在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為1 15cm/min，進(jìn)樣液F流速Uf為0. 1 6cm/ min，萃余液 R 流速 Ue = UD+UF ；Ud ^ Up ^ 3UD ；Uf < 2UD ；模擬移動(dòng)床操作溫度室溫。(3)分離步驟使用如(1)所述SMB設(shè)備在如(2)所述的條件下，進(jìn)行兩次SMB分離一次是從萃取液E除去難洗脫雜質(zhì)，切換時(shí)間ts 5 30min ；另一次從萃余液R除去易洗脫雜質(zhì)，切換時(shí)間 ts :3 25min ；茶多酚用醇含量為0 100%的水溶液溶解，配置濃度為10 lOOmg/mL的均相原料液，作為第一次SMB分離的進(jìn)樣液F ；第一次SMB分離得到的萃余液R或者經(jīng)過(guò)濃縮后、 或者直接作為第二次SMB分離的進(jìn)樣液F ；將除去雜質(zhì)的EGCG溶液經(jīng)脫除溶劑處理后，得到EGCG產(chǎn)品。(4)檢測(cè)方法采用島津LC-10AT色譜泵，SPD-10A紫外檢測(cè)器，Agilent Extend色譜柱， 4. 6 X 150mm, ODS填料，粒徑5 μ m，流動(dòng)相為乙腈和水，體積比為15 85，冰醋酸體積百分含量0. 1 %，流速1. OmL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)278nm。由EGCG標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)標(biāo)定產(chǎn)品中EGCG的含量。所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，流動(dòng)相中的醇為甲醇、乙醇。所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，固定相0DS，20 30 μ m ；精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D采用甲醇水溶液，其中甲醇體積百分含量Cd為25 35%。所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，固定相0DS，20 30 μ m ；精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D采用乙醇水溶液，其中乙醇體積百分含量Cd為10 20%。所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，由SMB分離得到的EGCG溶液脫除溶劑的過(guò)程為或者冷凍干燥、或者重結(jié)晶、或者真空干燥、或者減壓膜蒸餾。本發(fā)明提供的用模擬移動(dòng)床色譜分離提純EGCG的方法與現(xiàn)有制備色譜分離技術(shù)相比，其顯著優(yōu)勢(shì)在于能規(guī)模化、穩(wěn)健、連續(xù)、自動(dòng)高效地從茶多酚中提純EGCG，產(chǎn)品回收率超過(guò)94%，純度超過(guò)96%，固定相和流動(dòng)相能反復(fù)利用，降低成本，屬于綠色環(huán)保分離工程。


圖1是兩次模擬移動(dòng)床分離過(guò)程示意圖；圖2是茶多酚原料液的HPLC譜圖；圖3是第一次SMB分離結(jié)果，難洗脫雜質(zhì)的HPLC譜圖； 圖4是第一次SMB分離結(jié)果，脫除難洗脫雜質(zhì)的EGCG的HPLC譜圖5是第二次SMB分離結(jié)果，易洗脫雜質(zhì)的HPLC譜圖；圖6是第二次SMB分離結(jié)果，脫除雜質(zhì)的EGCG的HPLC譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(I)SMB 設(shè)備8根色譜柱、流動(dòng)相D輸送泵流量O-lOmL/min，壓力O-IOMpa ；原料液F泵流量 0-30mL/h，壓力0-8Mpa ；流動(dòng)相P輸送泵流量O-lOmL/min，壓力O-lOMpa，48個(gè)自控閥、一套單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)、5個(gè)儲(chǔ)液罐(流動(dòng)相D、原料液F、流動(dòng)相P、萃取液E、萃余液R各需一個(gè)儲(chǔ)液罐)、多通、管線、接頭、計(jì)算機(jī)；色譜柱為規(guī)格IOcmX Icm ；固定相使用十八烷基硅烷鍵合硅膠0DS，20 30μπι。(2) SMB工作條件第一次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 4，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶1根色譜柱，吸附帶2根色譜柱，運(yùn)行模式為1-1-2 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為甲醇與水的混合溶液，甲醇的體積百分含量Cd為30% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為甲醇與水的混合溶液，醇的體積百分含量Cp為80% ；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為3. 2cm/min，萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為1.9cm/min，進(jìn)樣液F流速叫為0. 13cm/min，萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為15min。模擬移動(dòng)床操作溫度15_20°C。第二次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 4，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶1根色譜柱，吸附帶2根色譜柱，運(yùn)行模式為1-1-2 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為甲醇與水的混合溶液，甲醇的體積百分含量Cd為30% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為甲醇與水的混合溶液，醇的體積百分含量Cp為60% ；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為3. 8cm/min,萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為1.9cm/min，進(jìn)樣液F流速叫為0. 13cm/min，萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為10min。模擬移動(dòng)床操作溫度15_20°C。(3)分離步驟使用如⑴所述SMB設(shè)備在如⑵所述的條件下，進(jìn)行兩次SMB分離，如圖1所示。 第一次SMB分離是從萃取液E除去難洗脫雜質(zhì)，取5克茶多酚原料(EGCG純度55. 5% )， 用甲醇體積百分含量為30%的水溶液溶解，0. 45 μ m濾膜過(guò)濾，配置濃度為5g/100mL的溶液，作為第一次SMB分離的進(jìn)樣液F，EGCG為22. 3mg/mL,其HPLC譜圖如圖2所示，用流動(dòng)相P將難洗脫雜質(zhì)于萃取液E中除去，其HPLC譜圖如圖3所示，由流動(dòng)相D獲得含易洗脫雜質(zhì)和EGCG的萃余液R，其HPLC譜圖如圖4所示，EGCG的純度為92. 19%，收率99. 7%，將該萃余液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，EGCG為18mg/mL，用作第二次SMB分離的進(jìn)樣液F。第二次SMB分離是除去易洗脫雜質(zhì)，用流動(dòng)相D將易洗脫雜質(zhì)于萃余液R中除去，其HPLC譜圖如圖5所示，由流動(dòng)相P獲得EGCG的萃取液E，其HPLC譜圖如圖6所示，EGCG的純度為97. 8%，收率99. 8%。EGCG的萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，冷凍干燥得到EGCG產(chǎn)品。(4)檢測(cè)方法采用島津LC-10AT色譜泵，SPD-10A紫外檢測(cè)器，Agilent Extend色譜柱， 4. 6 X 150mm, ODS填料，粒徑5 μ m，流動(dòng)相為乙腈和水，體積比為15 85，冰醋酸體積百分含量0. 1 %，流速1. OmL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)278nm。由EGCG標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)標(biāo)定產(chǎn)品中EGCG的含量。實(shí)施例2(1) SMB設(shè)備同實(shí)施例1。(2) SMB工作條件第一次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 5，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶2根色譜柱，吸附帶2根色譜柱，運(yùn)行模式為1-2-2 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為乙醇與水的混合溶液，乙醇的體積百分含量Cd為15% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為乙醇；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為3. 8cm/min,萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為2. 9cm/min,進(jìn)樣液F流速Uf為0. 25cm/min,萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為Hmin。模擬移動(dòng)床操作溫度10-15°C。第二次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 5，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶2根色譜柱，吸附帶2根色譜柱，運(yùn)行模式為1-2-2 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為乙醇與水的混合溶液，乙醇的體積百分含量Cd為15% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為乙醇；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為3. 8cm/min,萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為1. 3cm/min，進(jìn)樣液F流速Uf為1. 9cm/min，萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為Mmin。模擬移動(dòng)床操作溫度10-15°C。(3)分離步驟使用如(1)所述SMB設(shè)備在如(2)所述的條件下，進(jìn)行兩次SMB分離。第一次SMB 分離是從萃取液E除去難洗脫雜質(zhì)，取5克茶多酚原料(EGCG純度65. 8% )，用乙醇體積百分含量為15%的水溶液溶解，0. 45 μ m濾膜過(guò)濾，配置濃度為5g/100mL的溶液，作為第一次 SMB分離進(jìn)樣液F，EGCG為28. 9mg/mL,用流動(dòng)相P將難洗脫雜質(zhì)于萃取液E中除去，由流動(dòng)相D獲得含易洗脫雜質(zhì)和EGCG的萃余液R，EGCG的純度為92. 43 %，收率99. 2 %，將該萃余液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，EGCG為8. :3mg/mL，用作第二次SMB分離的進(jìn)樣液F。第二次SMB分離是除去易洗脫雜質(zhì)，用流動(dòng)相D將易洗脫雜質(zhì)于萃余液R中除去，由流動(dòng)相P獲得EGCG的萃取液E，EGCG的純度為96. 5%，收率99.4%。EGCG的萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，冷凍干燥得到 EGCG廣品。(4)檢測(cè)方法同實(shí)施例1實(shí)施例3(1) SMB設(shè)備同實(shí)施例1。(2) SMB工作條件第一次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 6，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶3根色譜柱，吸附帶2根色譜柱，運(yùn)行模式為1-3-2 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為乙醇與水的混合溶液，乙醇的體積百分含量Cd為15% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為乙醇；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為5. lcm/min,萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為2. 9cm/min,進(jìn)樣液F流速Uf為0. 25cm/min,萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為6min。模擬移動(dòng)床操作溫度10-15°C。
第二次SMB工作條件如下SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N = 7，設(shè)置SMB洗脫帶1根色譜柱， 精制帶3根色譜柱，吸附帶3根色譜柱，運(yùn)行模式為1-3-3 ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為乙醇與水的混合溶液，乙醇的體積百分含量Cd為15% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為乙醇；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速Up為5. lcm/min,萃取液E流速Ue =仏； 在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為2. Ocm/min，進(jìn)樣液F流速Uf為1. lcm/min，萃余液 R 流速 Ue = UD+UFO切換時(shí)間為5min。模擬移動(dòng)床操作溫度10-15°C。(3)分離步驟使用如(1)所述SMB設(shè)備在如(2)所述的條件下，進(jìn)行兩次SMB分離。第一次SMB 分離是從萃取液E除去難洗脫雜質(zhì)，取5克茶多酚原料(EGCG純度65. 8 % )，用乙醇體積百分含量為15 %的水溶液溶解，0. 45 μ m濾膜過(guò)濾，配置濃度為5g/100mL的溶液，作為第一次 SMB分離進(jìn)樣液F，EGCG*觀.9mg/mL，用流動(dòng)相P將難洗脫雜質(zhì)于萃取液E中除去，由流動(dòng)相D獲得含易洗脫雜質(zhì)和EGCG的萃余液R，EGCG的純度為94. 4%，收率97. 5%，將該萃余液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，EGCG為11. :3mg/mL，用作第二次SMB分離的進(jìn)樣液F。第二次SMB分離是除去易洗脫雜質(zhì)，用流動(dòng)相D將易洗脫雜質(zhì)于萃余液R中除去，由流動(dòng)相P獲得EGCG的萃取液E，EGCG的純度為98. 9%，收率97. 4%。EGCG的萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，冷凍干燥得到 EGCG廣品。(4)檢測(cè)方法同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種提純表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(簡(jiǎn)稱EGCG，以下稱EGCG)的方法，其特征在于以茶葉提取物茶多酚為原料，采用模擬移動(dòng)床(簡(jiǎn)稱SMB，以下稱SMB)色譜分離提純 EGCG，該方法的技術(shù)方案如下(1)SMB設(shè)備SMB設(shè)備組成為色譜柱、洗脫液輸送泵、進(jìn)料液輸送泵、自控閥、單片機(jī)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、 多通、管線、接頭、儲(chǔ)液罐、計(jì)算機(jī)；色譜柱規(guī)格為柱長(zhǎng)10 50cm，柱長(zhǎng)與直徑比為8 20 ；固定相使用十八烷基硅烷鍵合硅膠0DS，10 60 μ m ；自控閥由電磁閥和止逆閥組成；(2)SMB工作條件SMB運(yùn)行模式設(shè)置SMB系統(tǒng)色譜柱數(shù)目總數(shù)N，3 < N < 8，設(shè)置SMB的基本區(qū)帶為洗脫帶，精制帶和吸附帶，每個(gè)帶由1 4根相同的色譜柱串聯(lián)而成，a為洗脫帶色譜柱數(shù)目， b為精制帶色譜柱數(shù)目，c為吸附帶色譜柱數(shù)目，a+b+c = N,運(yùn)行模式表示為a-b-c ；流動(dòng)相組成精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D為醇與水混合的均相溶液，醇的體積百分含量Q3為10 40% ；洗脫帶的流動(dòng)相P為醇與水混合的均相溶液，醇的體積百分含量Cp為 Cd 100% ；流動(dòng)相流速在洗脫帶中，洗脫液P流速仏為1 20cm/min，萃取液E流速Ue = Up ；在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Ud為1 15cm/min，進(jìn)樣液F流速叫為0. 1 6cm/min， 萃余液 R 流速 Ue = UD+UF ；Ud ^ Up ^ 3Ud ；Uf < 2UD ；模擬移動(dòng)床操作溫度室溫；(3)分離步驟使用如(1)所述SMB設(shè)備在如(2)所述的條件下，進(jìn)行兩次SMB分離一次是從萃取液 E除去難洗脫雜質(zhì)，切換時(shí)間ts 5 30min ；另一次從萃余液R除去易洗脫雜質(zhì)，切換時(shí)間 ts 3 25min ；茶多酚用醇體積百分含量為0 100%的水溶液溶解，配置濃度為10 lOOmg/mL的均相原料液，作為第一次SMB分離的進(jìn)樣液F ；第一次SMB分離得到的萃余液R或者經(jīng)過(guò)濃縮后、或者直接作為第二次SMB分離的進(jìn)樣液F ；將除去雜質(zhì)的EGCG溶液經(jīng)脫除溶劑處理后，得到EGCG產(chǎn)品；(4)檢測(cè)方法采用島津LC-10AT色譜泵，SPD-10A紫外檢測(cè)器，Agilent Extend色譜柱，4. 6 X 150mm, ODS填料，粒徑5 μ m,流動(dòng)相為乙腈和水，體積比為15 85，冰醋酸體積百分含量0. 1 %，流速1. OmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)278nm，由EGCG標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)標(biāo)定產(chǎn)品中EGCG的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，其特征在于流動(dòng)相中的醇為甲醇、乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和要求2所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，其特征在于固定相0DS，20 30 μ m ；精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D采用甲醇水溶液，其中甲醇體積百分含量 Cd 為 25 ；35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和要求2所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，其特征在于固定相0DS，20 30 μ m ；精制帶和吸附帶的流動(dòng)相D采用乙醇水溶液，其中乙醇體積百分含量Cd 為 10 20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SMB色譜分離提純EGCG的方法，其特征在于由SMB分離得到的EGCG溶液脫除溶劑的過(guò)程為或者冷凍干燥、或者重結(jié)晶、或者真空干燥、或者減壓膜蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種模擬移動(dòng)床(SMB)色譜分離提純表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(EGCG)的方法，其特征在于以茶葉提取物茶多酚為原料，采用模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)分離提純EGCG，該方法設(shè)置SMB的基本區(qū)帶為洗脫帶、精制帶和吸附帶，洗脫帶獨(dú)立，以十八烷基硅烷鍵合硅膠ODS為固定相，醇與水的混合溶液為流動(dòng)相，對(duì)茶多酚原料液進(jìn)行兩次SMB分離一次是除去難洗脫雜質(zhì)；另一次是除去易洗脫雜質(zhì)。最后經(jīng)除脫除溶劑處理后，得到EGCG產(chǎn)品。本發(fā)明能規(guī)?；?、穩(wěn)健、連續(xù)、自動(dòng)高效地從茶多酚中提純EGCG，產(chǎn)品回收率超過(guò)94％，純度超過(guò)96％，固定相和流動(dòng)相能反復(fù)利用，降低成本，屬于綠色環(huán)保分離工程。
文檔編號(hào)C07D311/62GK102276570SQ20111017148
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者叢景香, 吳秀紅, 唐曉丹, 楊磊, 王紹艷, 鄭斯文, 韓冰 申請(qǐng)人:遼寧科技大學(xué)