專利名稱：一種制備間羧基苯磺酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)制藥領(lǐng)域，具體而言，是涉及一種制備間羧基苯磺酸的工藝方法。
背景技術(shù)：
間羧基苯磺酸雖為一重要的醫(yī)藥中間體，但一直以來難以找到簡單實(shí)用的合成方 法。美國專利US 5387711通過間羧基苯磺酰氯與水反應(yīng)可制得，反應(yīng)式如下圖
權(quán)利要求
1.一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)間羧基苯磺酸鈉與鹽酸和水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100 130°C，反應(yīng)時間為1 8小 時，回流攪拌，蒸干溶劑，所述鹽酸的用量為間羧基苯磺酸鈉1 5倍，水的用量為間羧基苯 磺酸鈉1 5倍；(2)殘留物加入提取溶劑、攪拌、過濾、蒸干濾液，所述提取溶劑為丙酮、四氫呋喃、1， 4- 二氧六環(huán)、甲醇、乙醇中任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(1)中 反應(yīng)溫度為105 115°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(1)中 反應(yīng)時間為2 4小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(1)中 鹽酸的用量為間羧基苯磺酸鈉2 3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(1)中 水的用量為間羧基苯磺酸鈉2 3倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(2)中 提取溶劑的用量為間羧基苯磺酸鈉1 10倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(2)中 提取溶劑的用量為間羧基苯磺酸鈉4 8倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備間羧基苯磺酸的方法，其特征在于，所述步驟(2)中 殘留物加入提取溶劑、攪拌、過濾、蒸干濾液步驟可重復(fù)多次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備間羧基苯磺酸的工藝方法。該方法通過間羧基苯磺酸鈉與鹽酸、水反應(yīng)制備間羧基苯磺酸，對設(shè)備要求低，操作簡便，環(huán)境污染小，且可大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C303/02GK102093264SQ20101060319
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者井緒文, 劉立力, 張廣明, 朱勇, 秦懷偉, 錢建彬 申請人:深圳萬樂藥業(yè)有限公司