專(zhuān)利名稱(chēng)：一種雙季戊四醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙季戊四醇的合成方法，具體是以甲醛、乙醛在液體堿催化作用下，合 成雙季戊四醇的方法。
背景技術(shù)：
雙季戊四醇是一種用途十分廣泛的有機(jī)化合物，可以用于制造高檔耐溫潤(rùn)滑油 脂，高檔樹(shù)脂及透明光聚合成材料，阻燃材料，是聚乙烯，聚氯乙烯優(yōu)良的無(wú)毒添加劑，使之 具有良好的延展性、抗老化性能。目前，雙季戊四醇是全球緊缺的一種優(yōu)良無(wú)毒環(huán)保新材料的原料，全球年產(chǎn)量不 足1萬(wàn)噸，主要集中在歐美、中國(guó)、日本等國(guó)，現(xiàn)中國(guó)產(chǎn)量占一半以上，產(chǎn)品供不應(yīng)求。經(jīng)檢索專(zhuān)利02136076. 6 將乙醛與甲醛的混合溶液、強(qiáng)堿溶液采用滴加的方式加入堿金 屬催化劑、季戊四醇和水的混合物中，于15-80度反應(yīng)1-15小時(shí)后收集雙季戊四醇。專(zhuān)利03150941. X，在反應(yīng)釜中預(yù)加堿性鹽催化劑溶液和單季戊四醇底料，然后分 別連續(xù)地向反應(yīng)釜里滴加摩爾比為4. 0-6.0 1的甲醛、乙醛溶液，通過(guò)階段升溫縮合生成 雙季戊四醇反應(yīng)液，然后經(jīng)萃取結(jié)晶分離催化劑，醇法重結(jié)晶分離雙季戊四醇成品。專(zhuān)利200710037512. 5，將乙醛與甲醛的混合溶液加入水和催化劑的混合物中，進(jìn) 行縮合反應(yīng)，然后濾出催化劑，再加入堿溶液，得到雙季戊四醇和三季戊四醇，然后收集分
1 O專(zhuān)利200910172347. 3，是將部分甲醛作為底料，然后同時(shí)加入乙醛和氫氧化鈉，剩 余甲醛在乙醛投料三分之一后加入，然后控制溫度和時(shí)間進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后從反應(yīng)液中 依次分離出三季戊四醇、單季戊四醇和雙季戊四醇。上述專(zhuān)利涉及雙季戊四醇生產(chǎn)方法中，雖然雙季戊四醇得率提高了，但三季、多季 的產(chǎn)量也增多了，三季、多季是很細(xì)、很粘、很難分離的多元醇，普通的分離方法無(wú)法將三季 戊四醇分離出去。即使分離去三季戊四醇，得出的雙季產(chǎn)品也純度低、色度差，很難達(dá)到質(zhì) 量要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙季戊四醇的合成方法，解決現(xiàn)有合成雙季 戊四醇的方法合成率低，分離復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量低的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種雙季戊四醇的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)、采用的原料配比按甲醛、乙醛和氫氧化鈉的摩爾比為 4.1-4.2 1 1. 1-1. 2計(jì)量配制原料溶液；(2)、縮合底料的配制將全部的甲醛溶液和氫氧化鈉溶液總量的三分之一加入縮 合釜中，混合攪拌均勻后作為縮合底料，并控制縮合釜內(nèi)溫度為0-2°C ；
(3)、縮合反應(yīng)將全部乙醛溶液、剩余的氫氧化鈉溶液，在5. 8-6. 2小時(shí)內(nèi)同時(shí) 勻速滴入縮合底料中，滴加過(guò)程中，控制縮合釜內(nèi)溫度為0-5°C，終點(diǎn)溫度< 5°C，滴加結(jié)束 后，在0-5°C進(jìn)行縮合反應(yīng)1. 8-2. 2小時(shí)；(4)、反應(yīng)結(jié)束后，用甲酸中和至反應(yīng)液的PH值為6. 5-7. 0 ；(5)、分離雙季戊四醇粗品將中和后的反應(yīng)液經(jīng)脫醛、脫醇脫除甲醛和甲醇，然后 再將脫醛后的反應(yīng)液經(jīng)蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、離心分離得雙季戊四醇粗品。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，有以下進(jìn)一步的技術(shù)方案所述的雙季戊四醇粗品加水加熱溶解并用活性炭脫色，過(guò)濾得雙季戊四醇結(jié)晶 液，在結(jié)晶液中加入強(qiáng)酸，然后經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥，得雙季戊四醇。所述的反應(yīng)步驟(5)中結(jié)晶、分離雙季戊四醇粗品后的結(jié)晶母液經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)、結(jié) 晶、烘干，得單季戊四醇，然后二級(jí)蒸發(fā)、結(jié)晶后的結(jié)晶母液去甲酸鈉蒸發(fā)，離心得甲酸鈉。所述的甲醛溶液的體積百分比濃度為10-15% ；所述的乙醛溶液的體積百分比濃 度為觀(guān)-32% ；所述的氫氧化鈉溶液的體積百分比濃度為13-17%。所述的氫氧化鈉溶液可選用氫氧化鉀溶液替代；所述的控制縮合釜內(nèi)溫度的方法 選用冷凍鹽水夾套處理的方法。本發(fā)明主要的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種雙季戊四醇的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)、采用的原料配比按甲醛、乙醛和氫氧化鈉的摩爾比為4.1-4.2 1 1.1-1.2計(jì) 量配制原料溶液；(2)、縮合底料的配制將全部的甲醛溶液和氫氧化鈉溶液總量的三分之一加入縮合釜 中，混合攪拌均勻后作為縮合底料，并控制縮合釜內(nèi)溫度為0-2°C ；(3)、縮合反應(yīng)將全部乙醛溶液、剩余的氫氧化鈉溶液，在5.8-6. 2小時(shí)內(nèi)同時(shí)勻速滴 入縮合底料中，滴加過(guò)程中，控制縮合釜內(nèi)溫度為0-5°C，終點(diǎn)溫度< 5°C，滴加結(jié)束后，在 0-5°C進(jìn)行縮合反應(yīng)1. 8-2. 2小時(shí)；(4)、反應(yīng)結(jié)束后，用甲酸中和至反應(yīng)液的PH值為6.5-7. 0 ；(5)、分離雙季戊四醇粗品將中和后的反應(yīng)液經(jīng)脫醛、脫醇脫除甲醛和甲醇，然后再將 脫醛后的反應(yīng)液經(jīng)蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、離心分離得雙季戊四醇粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙季戊四醇的合成方法，其特征在于所述的雙季戊四醇粗 品加水加熱溶解并用活性炭脫色，過(guò)濾得雙季戊四醇結(jié)晶液，在結(jié)晶液中加入強(qiáng)酸，然后經(jīng) 冷卻結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥，得雙季戊四醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙季戊四醇的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)步驟5中 結(jié)晶、分離雙季戊四醇粗品后的結(jié)晶母液經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得單季戊四醇，然后二級(jí) 蒸發(fā)、結(jié)晶后的結(jié)晶母液去甲酸鈉蒸發(fā)，離心得甲酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙季戊四醇的合成方法，其特征在于所述的甲醛溶液的體 積百分比濃度為10-15% ；所述的乙醛溶液的體積百分比濃度為28-32% ；所述的氫氧化鈉 溶液的體積百分比濃度為13-17%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的雙季戊四醇的合成方法，其特征在于所述的氫氧化鈉 溶液可選用氫氧化鉀溶液替代。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙季戊四醇的合成方法，其特征在于所述的控制縮合釜內(nèi) 溫度的方法選用冷凍鹽水夾套處理的方法。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種雙季戊四醇的合成方法，是將甲醛溶液、部分氫氧化鈉溶液混合作為底料，預(yù)先投入縮合釜，然后將乙醛、剩余氫氧化鈉溶液在低溫條件下勻速滴加到裝有混合底料的縮合釜中，進(jìn)行縮合反應(yīng)。本發(fā)明獲取雙季戊四醇選擇性較高，反應(yīng)中副產(chǎn)三季戊四醇極少，不需要進(jìn)行三季分離，就可獲得高純度的雙季戊四醇，且本發(fā)明工業(yè)操作運(yùn)行穩(wěn)定，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C29/38GK102070413SQ20101060294
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者楊迎春 申請(qǐng)人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司