一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(mips)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯磺酸氨氯地平(化學(xué)名為3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4_(2-氯苯基)-1，4- 二氫-6-甲基-3，5-吡啶二羧酸酯苯磺酸鹽)為第三代雙氫吡啶類(lèi)鈣拮抗劑，因其具有服藥量低、藥效維持時(shí)間長(zhǎng)、不良反應(yīng)少和保護(hù)靶器官等優(yōu)點(diǎn)，是理想的長(zhǎng)效降壓藥物，也是目前臨床上治療冠心病和高血壓的重要藥物。常用的分離檢測(cè)苯磺酸氨氯地平的方法包括:高效液相色譜法、紫外分光光度法、反相高效液相色譜法吲和高效毛細(xì)管電泳法等，其中高效液相色譜法是分離檢測(cè)苯磺酸氨氯地平的標(biāo)準(zhǔn)方法。對(duì)于生物試樣(如血漿等)，常用萃取法提取其中的目標(biāo)物進(jìn)行測(cè)定，但該方法耗費(fèi)溶劑較多、對(duì)環(huán)境有污染且測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)。分子印跡聚合物是一種人工合成的以待分離分子為模板、具有分子識(shí)別功能的聚合物，具有結(jié)構(gòu)預(yù)定性、分子識(shí)別性、穩(wěn)定性好及使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，在生物活性物質(zhì)、農(nóng)藥殘留和環(huán)境污染物等的選擇性富集、分離和檢測(cè)方面有廣泛的應(yīng)用前景。目前有以苯磺酸氨氯地平為模板分子、丙烯酸(AA)為單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑，利用本體聚合法合成了苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)的制備方法。
[0004]本發(fā)明所述一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)的制備方法，其包括以下原料:苯磺酸氨氯地平，(純度大于98%，常州瑞明藥業(yè)有限公司);AA，(分析純，上海化學(xué)試劑公司);EGDMA，(分析純，廣州雙鍵貿(mào)易有限公司);偶氮二異丁腈(AIBN)，(分析純，廣州化學(xué)試劑公司);氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);包括以下步驟:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶劑中，(2)加入AA 0.2745g(4mmol)，振蕩 60min ； (3)分別加入交聯(lián)劑 EGDMA3.76mL (20mmol)和 AIBN0.035g，超聲振蕩 20min后通入氮?dú)?，熔封；⑷置?0°C水浴中振蕩恒溫反應(yīng)24h ; (5)所得塊狀聚合物經(jīng)粉碎后篩分，(6)置于索氏抽提器中用體積比為9:1的甲醇與乙酸的混合溶液抽提洗滌，直至抽提液用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)無(wú)分子吸收；(7)用甲醇將聚合物洗滌至中性，(8)丙酮反復(fù)沉降，除去過(guò)細(xì)粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。
[0005]本方法制備出的苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)對(duì)苯磺酸氨氯地平的吸附量大，吸附平衡時(shí)間稍短，吸附性能好。
[0006]本發(fā)明【具體實(shí)施方式】:
本發(fā)明所述一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)的制備方法，其包括以下原料:苯磺酸氨氯地平，(純度大于98%，常州瑞明藥業(yè)有限公司);AA，(分析純，上?；瘜W(xué)試劑公司)；EGDMA，(分析純，廣州雙鍵貿(mào)易有限公司);偶氮二異丁腈(AIBN)，(分析純，廣州化學(xué)試劑公司);氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);包括以下步驟:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶劑中，(2)加入AA 0.2745g(4 mmol)，振蕩60min ； (3)分別加入交聯(lián)劑EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超聲振蕩20 min后通入氮?dú)猓鄯猓?4)置于60°C水浴中振蕩恒溫反應(yīng)24h ;(5)所得塊狀聚合物經(jīng)粉碎后篩分，(6)置于索氏抽提器中用體積比為9:1的甲醇與乙酸的混合溶液抽提洗滌，直至抽提液用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)無(wú)分子吸收；(7)用甲醇將聚合物洗滌至中性，(8)丙酮反復(fù)沉降，除去過(guò)細(xì)粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)制備方法，其特征在于包括以下步驟:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶劑中，(2)加入AA 0.2745g(4 mmol)，振蕩60min ； (3)分別加入交聯(lián)劑EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超聲振蕩20 min后通入氮?dú)猓鄯猓?4)置于60°C水浴中振蕩恒溫反應(yīng)24h ;(5)所得塊狀聚合物經(jīng)粉碎后篩分，(6)置于索氏抽提器中用體積比為9:1的甲醇與乙酸的混合溶液抽提洗滌，直至抽提液用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)無(wú)分子吸收；(7)用甲醇將聚合物洗滌至中性，(8)丙酮反復(fù)沉降，除去過(guò)細(xì)粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)制備方法。包括以下步驟：（1）取苯磺酸氨氯地平0.5671g(1mmol)溶于10mL氯仿溶劑中，（2）加入AA？0．2745g(4mmol)，振蕩60min；(3)分別加入交聯(lián)劑EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超聲振蕩20min后通入氮?dú)?，熔封?4)置于60℃水浴中振蕩恒溫反應(yīng)24h；(5)所得塊狀聚合物經(jīng)粉碎后篩分，(6)置于索氏抽提器中用體積比為9:1的甲醇與乙酸的混合溶液抽提洗滌，直至抽提液用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)無(wú)分子吸收；本方法制備出的苯磺酸氨氯地平印跡聚合物(MIPS)對(duì)苯磺酸氨氯地平的吸附量大，吸附平衡時(shí)間稍短。
【IPC分類(lèi)】B01J20/26, C08F220/06, B01J20/30, C08F222/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105294918
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510793734
【發(fā)明人】王耀斌
【申請(qǐng)人】陜西高新能源發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月18日