專利名稱：一種頭孢呋辛酯化合物及其新制法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種頭孢呋辛酯化合物及其新制法，屬于藥學技術領域。
技術背景
頭孢呋辛酯又名頭孢羥芐四唑甲酸酯、頭孢呋辛乙酰氧乙酯，化學名稱(6R， 7R)-7-[2-呋喃基(甲氧亞氨基)乙酰氨基]-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮 雜雙環(huán)[4. 2. 0]辛-2-烯-2-羧酸，1-乙酰氧基乙酯，分子式=C2tlH22N4OltlS,結構式
權利要求
1.一種如下所示結構的頭孢呋辛酯化合物，
2.根據權利要求1所述的頭孢呋辛酯的精制方法，所用的有機酸選自草酸、枸櫞酸、苯 甲酸、水楊酸、乙酸、苯磺酸、酒石酸中的一種，優(yōu)選為酒石酸。
3.根據權利要求1所述的頭孢呋辛酯的精制方法，色譜柱純化條件為以體積比 為1 3的三氯甲烷和乙腈混合溶劑為流動相，固定相填料為硅膠或氧化鋁，流速為 2. 8-5. Oml/min,柱溫 30-40°C。
4.根據權利要求1所述的頭孢呋辛酯的精制方法，所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、 碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨水中的一種，優(yōu)選為碳酸氫鈉。
5.根據權利要求1-4所述的頭孢呋辛酯的精制方法及條件，其特征在于具體的精制步 驟為(1)將頭孢呋辛酯粗品溶于有機溶劑中，緩慢加入酒石酸溶液，攪拌反應，產生沉淀，過 濾得到頭孢呋辛酯酒石酸鹽固體；(2)將頭孢呋辛酯酒石酸鹽溶于純化水中，加入溶液總體積0.1-0.3% (g/ml)的活性 炭，60-70°C攪拌20-30min，過濾脫碳，收集濾液；(3)將濾液通過色譜柱分離純化，以體積比為1 3的三氯甲烷和乙腈混合溶劑為流動 相，固定相填料為硅膠或氧化鋁，流速為2. 8-5. Oml/min，柱溫30-40°C，收集濾液；(4)向濾液中加入碳酸氫鈉溶液中和酒石酸，60-80°C減壓攪拌，逐漸析出固體，再保溫 充分攪拌反應2-4h，過濾，水洗滌，50°C減壓干燥，得到高純度的頭孢呋辛酯。
6.根據權利要求5所述的頭孢呋辛酯的精制方法，其特征在于所用的有機溶劑選自乙 腈、三氯甲烷、異丙醇、環(huán)己烷、甲醇、二氯甲烷中的一種或多種，優(yōu)選體積比為3 1的環(huán)己 烷和異丙醇的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度的頭孢呋辛酯化合物，其通過酸堿成鹽反應，活性炭吸附和色譜柱吸附分離純化道道精制純化的目的，最終產物純度較現(xiàn)有產品有很大的提高，提高了制劑的產品質量，減少了毒副作用，保證了臨床用藥的安全。
文檔編號C07D501/12GK102030763SQ201010568780
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月2日 優(yōu)先權日2010年12月2日
發(fā)明者廖愛國 申請人:海南美大制藥有限公司