專利名稱：從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法。
背景技術(shù)：
在利用青蒿素合成雙氫青蒿素的過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄母液，在以甲醇為溶液的制備反應(yīng)中，廢棄母液的主要成分是甲醇。其中除了大量的甲醇和無機(jī)鹽外，還含有一定含量的雙氫青蒿素。如果利用傳統(tǒng)的技術(shù)，無法獲取純度高的雙氫青蒿素，在制備雙氫青蒿素的工藝研究中，國內(nèi)很多生產(chǎn)企業(yè)將甲醇回收后便丟棄，沒有進(jìn)一步的分離雙氫青蒿素，這必造成資源的浪費(fèi)，利用生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢棄母液，生產(chǎn)雙氫青蒿素率，直接相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)成本，搞高企業(yè)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供一種從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法。本發(fā)明從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法，其特征在于包含有以下步驟a.濃縮合并生產(chǎn)中所有的廢棄母液，在60°C條件下濃縮至原體積的1/20 ；b.除鹽快速度的降溫，加入母液體積約1/5的冰水，攪拌離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次；c.萃取加入約粗結(jié)晶10倍的純水，再加入等體積的三氯甲烷萃取三次，濃縮至晶體析出，降溫至0°C條件下結(jié)晶；再重結(jié)晶一次；d.洗鹽將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入結(jié)晶 10倍的冰水，離心過濾，棄掉過濾液；在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入少許甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制Ph值為7-9 ；e.烘包在50°C -60°C條件下真空干燥，真空包裝。本發(fā)明從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法，通過純水去鹽加離心去鹽的技術(shù)，提取廢棄母液中雙氫青蒿素溶液節(jié)約生產(chǎn)成本，搞高企業(yè)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、1、合并以IKG青蒿素為原料生產(chǎn)雙氫青蒿素的母液10L，在60°C條件下濃縮至原體積的500ml。2、在反應(yīng)器的夾套中通入冰水，快速度的降溫，加入2L冰水到反應(yīng)器中，攪拌10 分鐘，離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次。3、加入IL純水，加入IL三氯甲烷萃取三次，濃縮至原母液體積的340ml，放入在
0°C條件下結(jié)晶，重結(jié)晶一次。
4、將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入9L冰水，離心過濾，棄掉過濾液。在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入200ml甲醇。5、用高效液相檢測(cè)，純度為98. 2%，在50_60°C條件下真空干燥，稱重74. 7g，真空包裝，20°C室溫保藏。實(shí)施例2:1、合并以IOKG青蒿素為原料生產(chǎn)雙氫青蒿素的母液100L，在60°C條件下濃縮至原體積的5L。2、在反應(yīng)器的夾套中通入冰水，快速度的降溫，加入20L冰水到反應(yīng)器中，攪拌18 分鐘，離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次。3、加入IlL純水，加入IlL三氯甲烷萃取三次，濃縮至原母液體積的3. 5L，放入在
0°C條件下結(jié)晶，重結(jié)晶一次。4、將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入IlOL冰水， 離心過濾，棄掉過濾液。在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入3L甲醇。5、用高效液相檢測(cè)，純度為98. 6%，在50_60°C條件下真空干燥，稱重831. Ig,真空包裝，20°C室溫保藏。實(shí)施例3 1、合并以20KG青蒿素為原料生產(chǎn)雙氫青蒿素的母液200L，在60°C條件下濃縮至原體積的11L。2、在反應(yīng)器的夾套中通入冰水，快速度的降溫，加入40L冰水到反應(yīng)器中，攪拌20 分鐘，離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次。3、加入20L純水，加入20L三氯甲烷萃取三次，濃縮至原母液體積的7L，放入在
0°C條件下結(jié)晶，重結(jié)晶一次。4、將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入200L冰水， 離心過濾，棄掉過濾液。在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入6. 5L甲醇。5、用高效液相檢測(cè)，純度為98. 1%，在50_60°C條件下真空干燥，稱重1694. lg，真空包裝，20°C室溫保藏。
權(quán)利要求
1.從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法，其特征在于包含有以下步驟a.濃縮合并生產(chǎn)中所有的廢棄母液，在60°C條件下濃縮至原體積的1/20 ；b.除鹽快速度的降溫，加入母液體積約1/5的冰水，攪拌離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次；c.萃取加入約粗結(jié)晶10倍的純水，再加入等體積的三氯甲烷萃取三次，濃縮至晶體析出，降溫至o°c條件下結(jié)晶；再重結(jié)晶一次；d.洗鹽將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入結(jié)晶10倍的冰水，離心過濾，棄掉過濾液；在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入少許甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制Ph值為7-9 ；e.烘包在50°C-60°C條件下真空干燥，真空包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及從生產(chǎn)雙氫青蒿素廢棄母液中提取雙氫青蒿素的工藝方法，其特征在于包含有以下步驟a.濃縮合并生產(chǎn)中所有的廢棄母液，在60℃條件下濃縮至原體積的1/20；b.除鹽快速度的降溫，加入母液體積約1/5的冰水，攪拌離心過濾，棄掉濾液，重復(fù)四次；c.萃取加入約粗結(jié)晶10倍的純水，再加入等體積的三氯甲烷萃取三次，濃縮至晶體析出，降溫至0℃條件下結(jié)晶；再重結(jié)晶一次；d.洗鹽將晶體放入離心機(jī)中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動(dòng)離心機(jī)，同時(shí)加入結(jié)晶10倍的冰水，離心過濾，棄掉過濾液；在停止轉(zhuǎn)動(dòng)前加入少許甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制pH值為7-9；e.烘包在50℃-60℃條件下真空干燥，真空包裝。本發(fā)明節(jié)約生產(chǎn)成本，搞高企業(yè)效益。
文檔編號(hào)C07D493/20GK102304134SQ20101022661
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2010年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月10日
發(fā)明者何美軍, 何銀生, 喻大昭, 廖朝林, 廖璐婧, 張宇, 王 華, 穆森 申請(qǐng)人:恩施濟(jì)源藥業(yè)科技開發(fā)有限公司