專利名稱：一種九節(jié)龍皂苷i的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，尤其是一種從植物中提取九節(jié)龍皂苷I的制備方法。

背景技術(shù)：
九節(jié)龍皂苷I(Ardipusilloside I)，分子式C53H86O22，分子量1075.249，CAS登錄號153127-34-5，主要存在于紫金牛科植物九節(jié)龍Ardisia pusilla A.DC.中。其分子式如下
現(xiàn)代研究表明，九節(jié)龍皂苷I具有抗腫瘤、增強免疫力作用。
現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于九節(jié)龍皂苷I工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的九節(jié)龍皂苷I的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取九節(jié)龍全株，粉碎，加入其質(zhì)量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得。
微波萃取用水量優(yōu)選為藥材質(zhì)量6倍量體積。
微波萃取優(yōu)選功率500W，萃取3次，每次8分鐘。
水飽和正丁醇萃取次數(shù)優(yōu)選為5次。
洗脫用乙醇的濃度優(yōu)選為40％。
洗脫液的收集量優(yōu)選為5倍量柱體積。
采用本發(fā)明制備九節(jié)龍皂苷I，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。
下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施例方式 實施例1 取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量4倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取2次，每次5分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30％乙醇洗脫，收集3倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍皂苷I 8.7g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.7％。
實施例2 取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取4次，每次10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，50％乙醇洗脫，收集8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍皂苷I 12.3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.0％。
實施例3 取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量6倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次8分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取5次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，40％乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍皂苷I 11.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.2％。
權(quán)利要求
1.一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取九節(jié)龍全株，粉碎，加入其質(zhì)量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述的微波萃取用水量為藥材質(zhì)量6倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述的微波萃取功率500W，萃取3次，每次8分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述的水飽和正丁醇萃取次數(shù)為5次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述的洗脫用乙醇的濃度為40％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種九節(jié)龍皂苷I的制備方法，其特征在于所述洗脫液的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的九節(jié)龍皂苷I的制備方法。工藝步驟為取九節(jié)龍全株，粉碎，加入其質(zhì)量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得。采用本發(fā)明制備九節(jié)龍皂苷I，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07J71/00GK101812113SQ20101017059
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者王峰, 王琳, 張發(fā)成 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司