專利名稱：一種蒼術(shù)酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒼術(shù)酮的制備方法，尤其是一種從植物中提取蒼術(shù)酮的制備方法。
背景技術(shù)：
蒼術(shù)酮(Atractylon)，又名蒼術(shù)醚，分子式=C15H20O,分子量216. 322，CAS登 錄號(hào)6989-21-5，主要存在菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.)DC.，北蒼術(shù) Atractylodes chinensis (DC. ) Koidz,,白術(shù) Atractylodes macrocephala Koidz.的等多
種植物的根莖中。其分子式如下現(xiàn)代研究表明，蒼術(shù)酮具有保肝、抗氧化、抗炎、抗腫瘤、抗流感病毒等多種藥理活 性。現(xiàn)有技術(shù)中，有關(guān)蒼術(shù)酮制備工藝的報(bào)道很少，且常常不利于工業(yè)化操作，如中國(guó) 專利文獻(xiàn)CN100551366C中披露了一種蒼術(shù)酮的制備方法藥材經(jīng)提取后采用硅膠層析分 離純化，操作煩瑣，不利于工業(yè)化放大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的蒼術(shù)酮的 制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案取選自茅蒼術(shù)、北蒼術(shù)、白術(shù)一種植物的干燥根莖，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器 中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1_4%，萃取壓力30-60MPa， 溫度40-60°C，CO2流量l-3ml/g生藥· min，萃取時(shí)間60-120min，得萃取物，注入到分子蒸 餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為60-90°C，壓力為100-150Pa，蒸 餾時(shí)間40-80min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30_50°C，壓力為60_80Pa，蒸 餾40-80min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。CO2超臨界萃取的條件優(yōu)選為夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓 力50MPa，溫度50°C, CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間80min。
第1級(jí)分子蒸餾的條件優(yōu)選為蒸發(fā)面溫度為80°C，壓力為120Pa，蒸餾時(shí)間 60mino第2級(jí)分子蒸餾的條件優(yōu)選為蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為70Pa，蒸餾60min。采用本發(fā)明制備蒼術(shù)酮，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取茅蒼術(shù)干燥根莖10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量lOL/min，萃 取時(shí)間60min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā) 面溫度為60°C，壓力為lOOPa，蒸餾時(shí)間40min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為 30°C，壓力為60Pa，蒸餾40min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即 得蒼術(shù)酮22. 5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 3%0實(shí)施例2取茅蒼術(shù)干燥根莖10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾 帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力60MPa，溫度60°C，CO2流量30L/min，萃 取時(shí)間120min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā) 面溫度為90°C，壓力為150Pa，蒸餾時(shí)間80min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為 50°C，壓力為80Pa，蒸餾80min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即 得蒼術(shù)酮25. 5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為97. 7%0實(shí)施例3取茅蒼術(shù)干燥根莖10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾 帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力50MPa，溫度50°C，CO2流量20L/min，萃 取時(shí)間80min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā) 面溫度為80°C，壓力為120Pa，蒸餾時(shí)間60min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為 40°C，壓力為70Pa，蒸餾60min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即 得蒼術(shù)酮23. 8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 9%。實(shí)施例4 取北蒼術(shù)干燥根莖10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾 帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力50MPa，溫度50°C，CO2流量20L/min，萃 取時(shí)間80min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā) 面溫度為80°C，壓力為120Pa，蒸餾時(shí)間60min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為 40°C，壓力為70Pa，蒸餾60min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即 得蒼術(shù)酮19. 8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 6%。實(shí)施例5取白術(shù)干燥根莖10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶 劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力50MPa，溫度50°C，CO2流量20L/min，萃取時(shí)間80min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為80°C，壓力為120Pa，蒸餾時(shí)間60min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40°C， 壓力為70Pa，蒸餾60min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得蒼術(shù) 酮10. 8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 1%0
權(quán)利要求
一種蒼術(shù)酮的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取選自茅蒼術(shù)、北蒼術(shù)、白術(shù)一種植物的干燥根莖，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-4％，萃取壓力30-60MPa，溫度40-60℃，CO2流量1-3ml/g生藥·min，萃取時(shí)間60-120min，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為60-90℃，壓力為100-150Pa，蒸餾時(shí)間40-80min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30-50℃，壓力為60-80Pa，蒸餾40-80min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蒼術(shù)酮的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的條 件為夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力50MPa，溫度50°C，CO2流量2ml/ g生藥· min，萃取時(shí)間80min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蒼術(shù)酮的制備方法，其特征在于所述第1級(jí)分子蒸餾的條 件為蒸發(fā)面溫度為80°C，壓力為120Pa，蒸餾時(shí)間60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蒼術(shù)酮的制備方法，其特征在于所述第2級(jí)分子蒸餾的條 件為蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為70Pa，蒸餾60min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的蒼術(shù)酮的制備方法。工藝步驟為取選自茅蒼術(shù)、北蒼術(shù)、白術(shù)一種植物的干燥根莖，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中萃取，得萃取物，注入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為60-90℃，壓力為100-150Pa，蒸餾時(shí)間40-80min，收集餾出物進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30-50℃，壓力為60-80Pa，蒸餾40-80min，收集餾出物，加入丙酮，冷藏析晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備蒼術(shù)酮，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D307/92GK101817806SQ201010170570
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司