專利名稱：魷魚肝臟中牛磺酸的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所屬醫(yī)藥產(chǎn)品研究開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及魷魚肝臟中?；撬岬闹苽洹?本發(fā)明產(chǎn)品具有增加細(xì)胞抗氧化、抗自由基損傷和抗病毒侵害等功能，在人體視力、大腦及 身高方面也有重要作用。
背景技術(shù)：
近些年來，隨著遠(yuǎn)洋捕撈業(yè)的迅速發(fā)展，魷魚已經(jīng)成為我國主要的水產(chǎn)品加工原 料之一。我國海洋生物資源豐富，水產(chǎn)品加工業(yè)具有悠久的歷史，但長期以來人們只注重對 其食用部分的加工，大部分的水產(chǎn)品廢棄物被丟棄，不僅造成了資源的浪費(fèi)，而且?guī)磔^為 嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此解決藍(lán)色資源浪費(fèi)和藍(lán)色環(huán)境污染迫在眉睫。牛磺酸是1827年由Tidman和Gmelin從牛的膽汁中分離出來的，故又名牛膽酸、 牛膽素,化學(xué)名為2_ 氨基乙磺酸(2-aminoethylsulfonic acid)，分子式H2NCH2CH2S03H。 ?；撬嵋杂坞x狀態(tài)廣泛存在于動物組織中，其中在魚、貝類中含量十分豐富，軟體動物尤 甚，能參與維持機(jī)體內(nèi)環(huán)境穩(wěn)態(tài)，在中區(qū)、消化、生殖、免疫和內(nèi)分泌等系統(tǒng)生理功能的正常 發(fā)揮中起重要的調(diào)節(jié)作用，此外，?；撬徇€具有抗心律失常、降血壓、抗血栓以及抗動脈粥 樣硬化的作用。牛磺酸的補(bǔ)充不足，將會使幼兒的生長發(fā)育延緩。在日本，魷魚肝臟、扇貝腸腺等廢棄物幾乎占整個(gè)北海道漁業(yè)產(chǎn)品廢棄物的一半， 魷魚肝臟是加工魷魚時(shí)產(chǎn)生的下腳料，占魷魚濕重的15%左右，由于魷魚內(nèi)臟原料中內(nèi)臟 酶的作用，在放置過程中蛋白質(zhì)可逐漸被水解；相比較肉而言，魷魚肝臟中?；撬帷⒐劝彼?、 琥珀酸鹽、丙氨酸等含量要高出許多。目前，從魷魚肝臟中提取牛磺酸的研究鮮見報(bào)道，以魷魚肝臟為原料，優(yōu)化從中提 取牛磺酸的工藝，有效地對魷魚廢棄物進(jìn)行高值化綜合利用，具有實(shí)用價(jià)值。本發(fā)明產(chǎn)品是人體重要的必需氨基酸之一。它具有增加細(xì)胞抗氧化、抗自由基損 傷和抗病毒侵害等功能，在人體視力、大腦及身高等也有十分重要的作用。利用廉價(jià)的魷魚 原料提取價(jià)格相對昂貴的?；撬峋哂休^高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
1、一種以魷魚肝臟為原料制備魷魚肝臟中?；撬幔涮卣髟谟诎ㄒ韵虏襟E步驟(一)將新鮮魷魚肝臟洗凈，勻漿，取魷魚肝臟勻漿液置于55°C水浴鍋內(nèi) 20-24h ；步驟(二)將步驟(一)中的勻漿液加6倍水置于80°C的水浴中加熱提取 50-60min后超聲1-1. 5h，溫度為30°C，功率為80W，用4層紗布過濾，濾渣重復(fù)提取一次，過 濾；步驟(三)將步驟(二)中的濾液合并，濃縮，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3-4，4500r/ min離心20min去除酸性蛋白，再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10，離心除堿性蛋白質(zhì)；步驟(四)將步驟(三)中的濾液加入適量活性炭吸附6h后過濾，用鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH值至4. 5 ；步驟(五)將步驟(四)中的濾液過732-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，根據(jù)接收液 薄層色譜與對照品牛磺酸的Rf值相比較，合并Rf值與對照品一致的部分，濃縮；步驟(六)將步驟(五)中的濃縮液加入3信量的無水乙醇，置于4°C冰箱內(nèi)12h， 即可析出?；撬峋w；步驟(七)將步驟(六)中的?；撬峋w加適量水溶解，再加入無水乙醇，反復(fù) 多次可得到純度較高的針狀牛磺酸晶體，其提取率可達(dá)到0. 67% -0. 70%。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，制備魷魚肝臟中?；撬岬脑蠟橹袊鴺尀踬\ Loligochinensis 的肝臟。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明中的“ ％，，是重量百分比。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的魷魚肝臟中?；撬岬闹苽浒ㄒ韵聦?shí)施例，下面的實(shí)施例可進(jìn)一步 說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1 步驟(一)將新鮮的IOOg魷魚肝臟洗凈，勻漿。取魷魚肝臟勻漿液置于55°C水 浴鍋內(nèi)20h；步驟(二)將步驟(一)中的勻漿液加6倍水置于80°C的水浴中加熱提取50min 后超聲lh，溫度為30°C，功率為80W，用4層紗布過濾，濾渣重復(fù)提取一次，過濾；步驟(三)將步驟(二)中的濾液合并，濃縮，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，4500r/min 離心20min去除酸性蛋白，再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10，離心除堿性蛋白質(zhì)；步驟(四)將步驟(三)中的濾液加入適量活性炭吸附6h后過濾，用鹽酸調(diào)節(jié) 濾液PH值至4. 5 ；步驟(五)將步驟(四)中的濾液過732-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，根據(jù)接收液 薄層色譜與對照品牛磺酸的Rf值相比較，合并Rf值與對照品一致的部分，濃縮；步驟(六)將步驟(五)中的濃縮液加入3倍量的無水乙醇，置于4°C冰箱內(nèi)12h， 即可析出?；撬峋w；步驟(七)將步驟(六)中的?；撬峋w加適量水溶解，再加入無水乙醇，反復(fù) 多次可得到純度較高的針狀?；撬峋w，其提取率可達(dá)到0. 67%。實(shí)施例2 步驟(一)將新鮮的IOOg魷魚肝臟洗凈，勻漿，取魷魚肝臟勻漿液置于55°C水浴 鍋內(nèi)24h ；步驟(二)將步驟(一)中的勻漿液加6倍水置于80°C的水浴中加熱提取60min 后超聲1. 5h，溫度為30°C，功率為80W，用4層紗布過濾，濾渣重復(fù)提取一次，過濾；步驟(三)將步驟(二)中的濾液合并，濃縮，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，4500r/min 離心20min去除酸性蛋白，再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10，離心除堿性蛋白質(zhì)；步驟(四)將步驟(三)中的濾液加入適量活性炭吸附6h后過濾，用鹽酸調(diào)節(jié) 濾液PH值至4. 5 ；步驟(五)將步驟(四)中的濾液過732-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，根據(jù)接收液薄層色譜與對照品?；撬岬腞f值相比較，合并Rf值與對照品一致的部分，濃縮；步驟(六)將步驟(五)中的濃縮液加入3倍量的無水乙醇，置于4°C冰箱內(nèi)12h， 即可析出?；撬峋w；步驟(七)將步驟(六)中的?；撬峋w加適量水溶解，再加入無水乙醇，反復(fù) 多次可得到純度較高的針狀?；撬峋w，其提取率可達(dá)到0. 68%。紅外光譜鑒定?；撬峤Y(jié)構(gòu)由?；撬釋φ掌返募t外光譜圖可知N-H伸縮振動出峰位置在3047cm-l和 3213cm-l處，C-H 伸縮振動在 2969cm_l 處出峰，1181CHT1、1213CHT1、ΙδΙΙαιΓ1、1585CHT1 禾口 1616cm-1為C-S和S = 0的特征峰，實(shí)驗(yàn)分離得到的?；撬針悠烦龇逦恢镁c牛磺酸對照 品相吻合。


圖1是?；撬釋φ掌犯盗⑷~紅外光譜圖；圖2是實(shí)驗(yàn)分離得到的?；撬針悠犯盗⑷~紅外光譜圖。
權(quán)利要求
一種以魷魚肝臟為原料制備魷魚肝臟中牛磺酸，其特征在于包括以下步驟步驟(一)將新鮮魷魚肝臟洗凈，勻漿，取魷魚肝臟勻漿液置于55℃水浴鍋內(nèi)20-24h；步驟(二)將步驟(一)中的勻漿液加6倍水置于80℃的水浴鍋中加熱提取50-60min后超聲1-1.5h，溫度為30℃，功率為80W，用4層紗布過濾，濾渣重復(fù)提取一次，過濾；步驟(三)將步驟(二)中的濾液合并，濃縮，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3-4，4500r/min離心20min去除酸性蛋白，再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10，離心除堿性蛋白質(zhì)；步驟(四)將步驟(三)中的濾液加入適量活性炭吸附6h后過濾，用鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH值至4.5；步驟(五)將步驟(四)中的濾液過732-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，根據(jù)接收液薄層色譜與對照品牛磺酸的Rf值相比較，合并Rf值與對照品一致的部分，濃縮；步驟(六)將步驟(五)中的濃縮液加入3倍量的無水乙醇，置于4℃冰箱內(nèi)12h，即可析出?；撬峋w；步驟(七)將步驟(六)中的牛磺酸晶體加適量水溶解，再加入無水乙醇，反復(fù)多次可得到純度較高的針狀?；撬峋w，其提取率可達(dá)到0.67％-0.70％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，制備魷魚肝臟中?；撬岬脑蠟橹袊鴺尀踬\ Loligochinensis 的肝臟。
全文摘要
本發(fā)明所屬醫(yī)藥產(chǎn)品研究開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及魷魚肝臟中?；撬岬闹苽?。將新鮮魷魚肝臟勻漿液置于55℃水浴鍋內(nèi)20-24h，于80℃水浴鍋中提取50-60min后超聲1-1.5h，溫度為30℃，功率為80W，調(diào)節(jié)濾液pH值，離心除蛋白質(zhì)，加入活性炭吸附6h后過濾，用鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH值4.5，此濾液過732-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，根據(jù)薄層色譜與對照品?；撬酭f值比較，合并Rf值與對照品一致部分，加入3倍量無水乙醇，置于4℃冰箱內(nèi)12h，析出?；撬峋w，無水乙醇重結(jié)晶，得到高純度?；撬峋w。本發(fā)明產(chǎn)品具有增加細(xì)胞抗氧化、抗自由基損傷抗病毒侵害等功能，在人體視力、大腦及身高方面也有重要作用。
文檔編號C07C303/44GK101811996SQ20101013470
公開日2010年8月25日 申請日期2010年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月1日
發(fā)明者周燕霞, 孫彥, 張崇禧, 徐曉莉, 楊廣會, 王金鳳 申請人:山東大學(xué)威海分校