專利名稱：一種章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?br> 技術領域：
本發(fā)明涉及一種天然牛磺酸提取分離方法，尤其涉及一種利用等電點 沉淀分離蛋白質(zhì)技術從章魚下腳料中提取分離天然牛磺酸的方法。
背景技術：
?；撬崾且环N含牛非蛋白質(zhì)氨基酸，它是名貴藥材?；堑闹饕煞种?一，被廣泛的應用于食品和醫(yī)藥等行業(yè)。
天然?；撬嶂饕嬖谟诓溉閯游锏呐K器中，且比較分散、量少，遠不 能滿足人們需要。由于章魚是食物中天然?；撬岷繕O高的水產(chǎn)品，因此 一般從章魚下腳料中提取牛磺酸，再濃縮精制而成。
雖然章魚下腳料中含有極高的牛磺酸，但是由于受到加工技術和設備
等因素限制， 一般很難對其進行深加工，造成產(chǎn)品附加值低。為此，公開 號為CN1807407A的發(fā)明專利公開了一種利用膜分離技術從章魚下腳料中 提取天然?；撬岬姆椒?，該方法主要為多次過濾，并通過反滲透濃縮提取 牛磺酸，其過程較為復雜，不利于推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述方法中通過多次過濾以及反滲透濃縮而造成的生 產(chǎn)工藝煩瑣的問題，提供了一種利用等電點沉淀分離蛋白質(zhì)技術從章魚下 腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?，該方法具有工藝簡單、操作方便，提 取?；撬峒兌雀叩膬?yōu)點。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明主要如下技術方案 一種章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?，其中包括步驟
A):原料前處理將章魚下腳料摘除墨囊后洗凈，去除雜物和加工過程中的各種污染物質(zhì)，然后切碎后用搗碎機制成章魚漿體；
B) :?；撬崽崛⒄卖~漿體進行加熱并不斷攪拌，使下腳料中?；?酸溶解到水中，并將固液分離，上清液轉入下一步驟，固體物料作為飼料 原料處理；
C) :將上清液進行蒸餾，使其為原體積的1/3，得到提取液；
D) :調(diào)節(jié)提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白質(zhì)的等電點，將提 取液中蛋白質(zhì)沉淀分離出來，得到?；撬崽崛∫海?br> E) :陰陽離子交換樹脂除鹽分離純化?；撬岵捎秒x子交換吸附法將 牛磺酸提取液分離為?；撬岷桶被崛芤?，所產(chǎn)生的氨基酸溶液直接罐裝 制成營養(yǎng)品，牛磺酸轉入下一步驟；
F) :乙醇沉淀樹脂吸附的?；撬嵊妹擕}水進行洗脫，收集所得的洗 脫液加入無水乙醇，即得到牛磺酸懸濁液；
G) :結晶與純化將牛磺酸懸濁液進行蒸餾，噴霧，干燥處理，回收 乙醇，并得到高純度棒狀天然?；撬峤Y晶體。
其中所述步驟D具體包括
Dl:用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH值到4.0，靜置使酸性蛋白質(zhì)充分沉淀， 然后離心后用濾布將酸性蛋白質(zhì)分離；
D2:將分離出酸性蛋白質(zhì)后的提取液用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值到10，靜 置使堿性蛋白質(zhì)充分沉淀，離心后用濾布將堿性蛋白質(zhì)分離，得到?；撬?提取液；
其中所述步驟E具體包括
El:調(diào)節(jié)分離蛋白質(zhì)后的?；撬崽崛∫旱膒H值到5.0;
E2:將上述提取液經(jīng)過陰離子交換樹脂柱，得到過陰離子提取液；E3:將過陰離子提取液經(jīng)過陽離子交換樹脂柱，將?；撬嵛皆陉栯x 子交換樹脂上，并得到氨基酸溶液； 其中所述步驟F具體包括
Fl:通過去離子水通過陽離子交換樹脂柱，收集得到電導率較低的洗 脫液；
F2:在上述洗脫液中加入無水乙醇，得到?；撬釕覞嵋?。 其中所述步驟G具體包括
Gl:將?；撬釕覞嵋豪鋬鼋Y晶得到?；撬岽之a(chǎn)品；
G2:將?；撬岽之a(chǎn)品用蒸餾水溶解，加入活性碳脫色后過濾出去活性
碳；
G3:將上述溶液進行濃縮，然后用無水乙醇結晶得到?；撬峋w。 本發(fā)明克服了現(xiàn)有?；撬崽崛」に囍型ㄟ^多次過濾以及反滲透濃縮而 造成的操作復雜煩瑣的問題，提供了一種利用等電點沉淀分離蛋白質(zhì)技術 從章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?，以達到快速提取章魚下腳料 中?；撬岬哪康?，本發(fā)明具有工藝簡單、操作方便，提取?；撬峒兌雀叩?優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
為闡述本發(fā)明的目的及本發(fā)明的技術效果，下面將結合附圖和具體實 施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
本發(fā)明提供一種利用水溶提取牛磺酸的方法和離子交換技術從章魚下 腳料中提取天然?；撬岬姆椒?。其步驟為將原料洗凈后制成勻漿，加入蒸餾水在高溫和不斷攪拌的狀態(tài)下提取出章魚下腳料中的?；撬幔?jīng)離心分 離得到提取液和固體物料，提取液經(jīng)過濾得到澄清液，澄清液用等電點沉 淀法分離出其中含有的水溶性蛋白質(zhì)，得到含有?；撬岷推渌被峒吧?量無機鹽的分離液，分離出的章魚蛋白質(zhì)可以做其他利用。利用陰陽離子 交換樹脂的不同特性，聯(lián)合使用陰陽離子交換樹脂分離?；撬岷推渌被?酸及無機鹽，分離后的氨基酸溶液收集后可進行其他利用，陽離子吸附的 ?；撬嵊脽岬娜ルx子水洗脫，收集得到的洗脫液經(jīng)濃縮后加入乙醇在低溫 下結晶可以沉淀出?；撬?，將沉淀出來的?；撬岱蛛x出來后進行重結晶純 化得到高純度針狀天然?；撬峋w。
請參見圖1所示，本發(fā)明為一種章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬?方法，起具體包括有以下步驟
A) :原料前處理將章魚下腳料摘除墨囊后洗凈，去除雜物和加工過 程中的各種污染物質(zhì)，然后切碎后用搗碎機制成章魚漿體；
其中，將章魚加工過程中所產(chǎn)生的下腳料，如內(nèi)臟、尾尖、眼窩、后 垂體等原料，集中后先摘除墨囊，去除污染物，將其清洗干凈。然后將上 述下腳料經(jīng)過粉碎加入蒸餾水進行稀釋，制成章魚漿體。
B) :?；撬崽崛⒄卖~漿體進行加熱并不斷攪拌，使下腳料中?；?酸溶解到水中，并將固液分離，上清液轉入下一步驟，固體物料作為飼料 原料處理；
牛磺酸是一種水溶性氨基酸，提取時采用加熱并不斷攪拌的方法，使 原料中含有的?；撬崛芙獾剿?，然后固液分離達到提取的目的。具體工 藝條件為取制備好的章魚漿，稱重，然后加入4倍重量的蒸餾水，攪拌均
勻，在10(TC下不斷攪拌提取2小時，然后離心分離固液兩相，上清液留下進行下一步處理，固體物料(即章魚渣)可以做飼料或肥料等其它利用。 上清液即為?；撬岬乃嵋?。
C) :將上清液進行蒸餾，使其為原體積的1/3，得到提取液；
D) :調(diào)節(jié)提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白質(zhì)的等電點，將提 取液中蛋白質(zhì)沉淀分離出來，得到?；撬崽崛∫?；
其中所述歩驟D具體包括
Dl:用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH值到4.0，靜置使酸性蛋白質(zhì)充分沉淀， 然后離心后用濾布將酸性蛋白質(zhì)分離；
首先用6mol/L鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH值到4.0,靜置5分鐘使酸性蛋白 質(zhì)充分沉淀，然后使用高速離心機，離心條件為室溫下6000轉每分，離心 IO分鐘，離心后用濾布將酸性蛋白質(zhì)分離。
D2:將分離出酸性蛋白質(zhì)后的提取液用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值到10，靜
置使堿性蛋白質(zhì)充分沉淀，離心后用濾布將堿性蛋白質(zhì)分離，得到?；撬?提取液；
將分離出酸性蛋白質(zhì)后的提取液用5mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH到10， 靜置10分鐘，使堿性蛋白質(zhì)充分沉淀后采用高速離心機，離心條件為室溫 下6500轉每分，離心時間為10分鐘，離心后用濾布分離，離心分離得到 的上清夜即為?；撬崽崛∫?，提取液中含有一些牛磺酸和其他少量無機鹽， 提取液進入下一步工藝。分離后的章魚蛋白是一種很好的水溶性蛋白質(zhì)， 可以作為一種高級蛋白質(zhì)進行開發(fā)利用。
E) :陰陽離子交換樹脂除鹽分離純化?；撬岵捎秒x子交換吸附法將 ?；撬崽崛∫悍蛛x為牛磺酸和氨基酸溶液，所產(chǎn)生的氨基酸溶液直接罐裝 制成營養(yǎng)品，?；撬徂D入下一步驟；其中所述步驟E具體包括
El:調(diào)節(jié)分離蛋白質(zhì)后的?；撬崽崛∫旱膒H值到5.0; 調(diào)節(jié)分離蛋白質(zhì)后的牛磺酸提取液的PH值到5.0，先讓提取液經(jīng)過陰
離子交換樹脂柱，重復3次。
E2:將上述提取液經(jīng)過陰離子交換樹脂柱，得到過陰離子提取液；
將通過陰離子交換樹脂的提取液過陽離子交換樹脂柱，重復3次，過 拄后的液體為含有其他氨基酸的溶液，可以回收用作其他用途。
E3:將過陰離子提取液經(jīng)過陽離子交換樹脂柱，將牛磺酸吸附在陽離 子交換樹脂上，并得到氨基酸溶液；
通過陽離子交換樹脂后提取液中的?；撬釙皆陉栯x子交換樹脂 上，可以用去離子水將牛磺酸從陽離子交換樹脂上洗脫下來，具體的條件 為用8(TC去離子水以最大流速通過陽離子交換樹脂柱，分步接受洗脫液， 檢測洗脫液的電導率，收集電導率較低的洗脫液。這些洗脫液即為?；撬?溶液，進行下一步的結晶即可得到?；撬岙a(chǎn)品。?；撬峤?jīng)過陰陽離子交換 樹脂后，已經(jīng)被單獨的分離出來。
F):乙醇沉淀樹脂吸附的?；撬嵊妹擕}水進行洗脫，收集所得的洗 脫液加入無水乙醇，即得到?；撬釕覞嵋海?br> 其中所述步驟F具體包括
Fl:通過去離子水通過陽離子交換樹脂柱，收集得到電導率較低的洗 脫液；
F2:在上述洗脫液中加入無水乙醇，得到?；撬釕覞嵋骸?將分離得到的?；撬崽崛∫簼饪s到原野的3%，加入無水乙醇后在4。C 冷凍結晶4小時可以沉淀出?；撬幔蛛x后得到白色粉末即為?；撬岽之a(chǎn)品。將牛磺酸粗產(chǎn)品用蒸餾水溶解，加入3。％的活性碳脫色后過濾出去活性 碳，在進行濃縮后用無水乙醇結晶可以得到白色針狀?；撬峋w。結晶過 程中使用的乙醇分離后可以回收再利用。
G):結晶與純化將牛磺酸懸濁液進行蒸餾，噴霧，干燥處理，回收 乙醇，并得到高純度棒狀天然?；撬峤Y晶體。
其中所述步驟G具體包括
Gl:將?；撬釕覞嵋豪鋬鼋Y晶得到牛磺酸粗產(chǎn)品；
G2:將?；撬岽之a(chǎn)品用蒸餾水溶解，加入活性碳脫色后過濾出去活性
碳；
G3:將上述溶液進行濃縮，然后用無水乙醇結晶得到?；撬峋w。 以上對本發(fā)明一種利用等電點沉淀分離蛋白質(zhì)技術從章魚下腳料中提 取分離天然?；撬岬姆椒ㄟM行了說明，通過上述技術方案可知，本發(fā)明操 作簡潔，周期短，價值高，無污染，極大提高章魚下腳料的利用價值，增 加章魚加工的科技含量。
以上對本發(fā)明所提供的一種章魚下腳料中提取分離天然牛磺酸的方法 進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行 了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想; 同時，對于本領域的一般技術人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式
及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應理解為對本 發(fā)明的限制。
權利要求
1、一種章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?，其特征在于包括步驟A)原料前處理將章魚下腳料摘除墨囊后洗凈，去除雜物和加工過程中的各種污染物質(zhì)，然后切碎后用搗碎機制成章魚漿體；B)?；撬崽崛⒄卖~漿體進行加熱并不斷攪拌，使下腳料中牛磺酸溶解到水中，并將固液分離，上清液轉入下一步驟，固體物料作為飼料原料處理；C)將上清液進行蒸餾，使其為原體積的1/3，得到提取液；D)調(diào)節(jié)提取液的pH值到提取液所含水溶性蛋白質(zhì)的等電點，將提取液中蛋白質(zhì)沉淀分離出來，得到牛磺酸提取液；E)陰陽離子交換樹脂除鹽分離純化?；撬岵捎秒x子交換吸附法將?；撬崽崛∫悍蛛x為牛磺酸和氨基酸溶液，所產(chǎn)生的氨基酸溶液直接罐裝制成營養(yǎng)品，?；撬徂D入下一步驟；F)乙醇沉淀樹脂吸附的牛磺酸用脫鹽水進行洗脫，收集所得的洗脫液加入無水乙醇，即得到?；撬釕覞嵋海籊)結晶與純化將?；撬釕覞嵋哼M行蒸餾，噴霧，干燥處理，回收乙醇，并得到高純度棒狀天然?；撬峤Y晶體。
2、 根據(jù)權利要求1所述的章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒ǎ?其特征在于步驟D具體包括Dl:用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH值到4.0，靜置使酸性蛋白質(zhì)充分沉淀， 然后離心后用濾布將酸性蛋白質(zhì)分離；D2:將分離出酸性蛋白質(zhì)后的提取液用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值到10，靜置使堿性蛋白質(zhì)充分沉淀，離心后用濾布將堿性蛋白質(zhì)分離，得到牛磺酸提取液；
3、 根據(jù)權利要求1所述的章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?，其特征在于步驟E具體包括El:調(diào)節(jié)分離蛋白質(zhì)后的?；撬崽崛∫旱膒H值到5.0;E2:將上述提取液經(jīng)過陰離子交換樹脂柱，得到過陰離子提取液；E3:將過陰離子提取液經(jīng)過陽離子交換樹脂柱，將?；撬嵛皆陉栯x子交換樹脂上，并得到氨基酸溶液；
4、 根據(jù)權利要求1所述的章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?， 其特征在于步驟F具體包括Fl:通過去離子水通過陽離子交換樹脂柱，收集得到電導率較低的洗 脫液；F2:在上述洗脫液中加入無水乙醇，得到牛磺酸懸濁液。
5、 根據(jù)權利要求1所述的章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?， 其特征在于步驟G具體包括Gl:將?；撬釕覞嵋豪鋬鼋Y晶得到?；撬岽之a(chǎn)品；G2:將?；撬岽之a(chǎn)品用蒸餾水溶解，加入活性碳脫色后過濾出去活性碳；G3:將上述溶液進行濃縮，然后用無水乙醇結晶得到?；撬峋w。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種章魚下腳料中提取分離天然?；撬岬姆椒?。其步驟為將原料洗凈后制成?；撬崽崛∫?，然后用等電點沉淀法分離出溶液中的水溶性蛋白質(zhì)，得到含有?；撬岷推渌被峒吧倭繜o機鹽的分離液，并利用陰陽離子交換樹脂的不同特性，聯(lián)合使用陰陽離子交換樹脂分離?；撬岷推渌被峒盁o機鹽，分離后的氨基酸溶液收集后可進行其他利用，陽離子吸附的牛磺酸用熱的去離子水洗脫，收集得到的洗脫液經(jīng)濃縮后加入乙醇在低溫下結晶可以沉淀出牛磺酸，將沉淀出來的牛磺酸分離出來后進行重結晶純化得到高純度針狀天然?；撬峋w。本發(fā)明具有操作簡潔，周期短，價值高，無污染等優(yōu)點，極大地提高章魚下腳料的利用價值，增加章魚加工的科技含量。
文檔編號C07C309/14GK101525306SQ20081006577
公開日2009年9月9日 申請日期2008年3月5日 優(yōu)先權日2008年3月5日
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