專利名稱：薯蕷皂素清潔生產(chǎn)法的制作方法
薯蕷皂素清潔生產(chǎn)法
本發(fā)明是一種由薯蕷屬植物根莖中提取薯蕷皂素的清潔生產(chǎn)方法。
薯蕷皂素是合成多種留體激素類藥物的起始原料。傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是將薯蕷屬 植物根莖粉碎，發(fā)酵降解后，經(jīng)無機酸水解，120#溶劑汽油提取，得到薯蕷皂素。采 用傳統(tǒng)方法的不足之處是原料中所含其它大宗有效物質(zhì)如淀粉、木質(zhì)素、纖維素， 經(jīng)無機酸高溫水解后，變成廢物，無法回收，排放物處理難度很大，難以處理，嚴重地 污染環(huán)境；生產(chǎn)設備龐雜，生產(chǎn)中燃料、動力、無機酸堿化工原料，提取溶劑等消耗 量很大；采用120#溶劑汽油提取存在易燃易爆的危險性，生產(chǎn)安全性差。也有如CN 1418888A公開了 “一種制備薯蕷皂苷元的新方法”先用乙醇抽提藥材中的總皂苷，然 后再用酸降解的方法。需要提取的物料和提取消耗的溶劑太多，需要提取的設備太大， 生產(chǎn)成本過高，且原料中所含其它大宗有效成分未能合理回收，造成浪費和污染，也存 在種種不足。
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種由薯蕷皂屬植物根莖中提取薯 蕷皂素的清潔生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的得以實現(xiàn)，具體實施方案如下
1、原料清洗除雜，帶水粉碎，使水份含量為80%左右。
2、取步驟1中粉碎料，于40士2°C發(fā)酵48小時。
3、取步驟2中發(fā)酵物，帶水多次分離?；厥漳举|(zhì)素、纖維素；液態(tài)物進入下道工序。
4、取步驟3中液態(tài)物，用鹽酸調(diào)PH值至4左右，進入沉淀池沉淀36小時左 右?；厥丈锨逡?，做為下次分離用水；懸浮物、沉淀物進入下道工序。
5、取步驟4中懸浮物，沉淀物用鹽酸調(diào)PH值為1.5左右，加熱進行酸糖化。至 以無水乙醇檢查糖化液，無白色沉淀為終點。過濾出糖液，用碳酸鈉中和糖液近中性， 回收葡萄糖。糖渣水洗至中性，烘干。洗水回收做分離用水。
6、取步驟5中糖渣，用甲醇回流提取出皂甙、次級甙。
7、取步驟6中皂甙、次級甙，2mol/L鹽酸甲醇溶液回流水解2小時，放入2倍 清水中，冷卻后析出沉淀。過濾，回收水解酸液，可用于下次酸解使用；水洗沉淀物至 中性，烘干?；厥障此?，做為下次分離用水。
8、取步驟7中烘干物，經(jīng)95%乙醇結(jié)晶得薯蕷皂素。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有以下有益效果
薯蕷皂素產(chǎn)品的收率和品質(zhì)均有所提高；原料中所含其它大宗有效成分得到合 理的充分回收利用；生產(chǎn)過程安全、清潔；排放物少，PH值近中性，COD含量低，不 會污染環(huán)境；需要提取和降解的物料比現(xiàn)有工藝極大的減少，使生產(chǎn)需要設備的規(guī)模減 少；燃料、動力、溶劑及酸堿化工原料同比減少，使生產(chǎn)成本大幅度降低。具有節(jié)約 型、環(huán)境友好型。
以下是對比例、實施例
對比例，實施例所用原料為當?shù)禺a(chǎn)鮮黃姜根狀莖。取10kg，清洗干凈，帶水粉碎之后，於40士2°C發(fā)酵48小時，此發(fā)酵原料，水分為79.2%，干物質(zhì)為20.8%，混合均 勻后分別稱取。
對比例取上述發(fā)酵后混勻原料500g，2mol/L,鹽酸水浴回流水解4小時。過 濾，濾渣洗至中性，烘干得干燥物25g。干燥物投入索氏提取器，用60-90°C石油醚回流 提取6小時?；厥帐兔眩覝亟Y(jié)晶12小時，收取結(jié)晶，烘干。95%乙醇重結(jié)晶，烘 干，稱重得薯蕷皂素3 Jg。折生藥含量3.56%。
實施例取上述發(fā)酵后混合均勻的原料10kg。經(jīng)漿渣分離機帶水多次分離磨細篩 分，分離出木質(zhì)素、纖維素；分離出的液態(tài)物用鹽酸調(diào)整PH值至4左右，放入透明溶 器中沉淀36小時，抽出上清液；將懸浮液和沉淀淀粉混合均勻，加水調(diào)配至lOlcg。取 500g，用鹽酸調(diào)PH值至1.5，水浴回流酸糖化3小時。至用無水乙醇檢查糖液無白色沉 淀，過濾出糖液。糖液用碳酸鈉中和后回收葡萄糖。糖渣用水洗至中性，烘干，得糖渣 9.5g。將糖渣與過濾紙一同投入索氏提取器，用甲醇水浴回流提取出皂甙、次級甙。烘 干后，得皂甙、次級甙7.4g。2mol/L鹽酸甲醇溶液水浴回流酸解2小時。放入2倍量 清水中，冷卻后析出沉淀，過濾出水解酸液。沉淀物水洗至中性，烘干，經(jīng)95%乙醇重 結(jié)晶，烘干稱重，得薯蕷皂素3.75g，折生藥含量3.6%。
實施例與對比例相比較對比例需要酸水解的物質(zhì)為l(Mg。酸解時間為4小 時，酸解溫度為100°c。實施例需要酸水解的物質(zhì)為7.4g，此對比例減少了 96.6g，減少 了 91%。實施例需要酸解的溫度約70°C，酸解時間為2小時，酸解時溫度的降低和時間 的縮短，是薯蕷皂素產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良的有力保障。對比例需要提取的物質(zhì)為25g，實施例需 要提取的物質(zhì)為9.5g。比對比例減少了 15.5g。減少了 62%。薯蕷皂素得率不少于對比 例。
權(quán)利要求
1. 一種由薯蕷屬植物根莖中提取薯蕷皂素的清潔生產(chǎn)方法，其特征是(1)、原料清洗除雜，帶水粉碎，使水份含量為80%左右。(2)、取步驟(1)中粉碎料，于40士2°C發(fā)酵48小時。(3)、取步驟(2)中發(fā)酵物，帶水多次分離?；厥漳举|(zhì)素、纖維素；液態(tài)物進入下道工序。(4)、取步驟(3)中液態(tài)物，用鹽酸調(diào)PH值至4左右，進入沉淀池沉淀36小時左 右。回收上清液，做為下次分離用水；懸浮物、沉淀物進入下道工序。(5)、取步驟(4)中懸浮物，沉淀物用鹽酸調(diào)PH值為1.5左右，加熱進行酸糖化。至 以無水乙醇檢查糖化液，無白色沉淀為終點。過濾出糖液，用碳酸鈉中和糖液近中性， 回收葡萄糖。糖渣水洗至中性，烘干。洗水回收做分離用水。(6)、取步驟(5)中糖漁，用甲醇回流提取出皂甙、次級甙。(7)、取步驟(6)中皂甙、次級甙，2mol/L鹽酸甲醇溶液回流水解2小時，放入2倍 清水中，冷卻后析出沉淀。過濾，回收水解酸液，可用于下次酸解使用；水洗沉淀物至 中性，烘干。回收洗水，做為下次分離用水。(8)、取步驟(7)中烘干物，經(jīng)95%乙醇結(jié)晶得薯蕷皂素。
全文摘要
薯蕷皂素清潔生產(chǎn)法是從薯蕷屬植物根莖中提取薯蕷皂素的清潔生產(chǎn)方法。包括原料清洗、粉碎、發(fā)酵、分離、糖化、提取皂甙、次級甙、酸解、在水中析出皂素，重結(jié)晶、得薯蕷皂素，用本方法，生產(chǎn)清潔化；節(jié)省能源；降低生產(chǎn)成本。其它大宗有效物質(zhì)得到充分回收利用。
文檔編號C07J71/00GK102020693SQ20091017559
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者張萬舉, 黎立慶 申請人:黎立慶