一種從盾葉薯蕷中通過亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法
【專利摘要】針對目前薯蕷皂苷元提取方法存在的問題，本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，在一定壓力和溫度條件下，傳質(zhì)速度快，提取效率高，使用水作為溶劑，避免了有機溶劑帶來的污染。本發(fā)明提供的提取方法與現(xiàn)有技術(shù)相比流程簡單，生產(chǎn)周期短，清潔環(huán)保，易實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。
【專利說明】
一種從盾葉薯蕷中通過亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，屬于天然產(chǎn)物活性成分的提取分離技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]薯蕷皂苷元俗稱皂素，是一種植物自然合成的留體皂苷元，屬螺留烷醇糖苷元，是生產(chǎn)留體激素類藥物的重要基礎(chǔ)原料。廣泛分布于豆科和薯蕷科植物中，如盾葉薯蕷、葫蘆巴、穿龍薯蕷、黃山藥、紫黃姜等。薯蕷皂苷元是合成留體激素類藥物及留體避孕藥的重要醫(yī)藥化工原料，具有抗炎、抗過敏、抗腫瘤、解毒等作用，在制藥業(yè)中應(yīng)用十分廣泛。是一類很有潛力的藥物先導(dǎo)化合物。
[0003]目前，薯蕷皂苷元常用的提取方法是直接酸水解法提取，其工藝流程為:原料浸泡一酸水解一洗滌一甩濾一干燥一提取一結(jié)晶一成晶。丁惠玲等改進了酸水解步驟，將原料加硫酸溶液浸泡24h后，于高壓鍋中加壓水解(101.3?141.8kPa，120?126°C) 2h，放涼后取出，過濾，其他步驟同常規(guī)酸水解法。從薯蕷皂苷元的產(chǎn)量可看出，該方法降低了實驗成本，但提取工藝操作繁瑣，因酸解條件劇烈，破壞了薯蕷淀粉糖結(jié)構(gòu)，妨礙了其綜合利用如使用氯仿、苯、乙醇、甲醇等溶劑提取。參考文獻1:丁惠玲.薯蕷皂苷元提取方法的改進[J].適宜診療技術(shù)，2002，20 ( I): 42.王俊等將原料穿山龍用含1.5 mol.L—1硫酸的75%異丙醇水溶液在沸水浴中加熱回流提取4.5 h，提取后將濾液用石油醚(沸點60?900C)在磁力攪拌下進行多次液一液萃取，每萃取0.5h后，換用新鮮溶劑，繼續(xù)萃取，重復(fù)4次。該工藝薯蕷皂苷元得率高，成本低，操作簡單，實用性好，但由于萃取工藝通常采用汽油、酒精、石油醚、己烷、氯仿、苯等有機溶劑為溶媒，能耗高，有易燃易爆危險，且對環(huán)境造成了污染。參考文獻2:王俊，陳鈞，楊克迪，等.水解原位萃取薯蕷皂苷元的工藝條件研究[J].中國中藥雜志，2003，28 ( 10): 934.英國Ben.1iu等利用二氧化碳超臨界方法從穿龍薯蕷中提取薯蕷皂苷元，其收率比石油醚提取法提高33%，但儀器操作壓力大，對設(shè)備要求高，成本較高，難以大規(guī)模生產(chǎn)。參考文獻3:Ben.Liu,G.Brianloekwood,LarrytA.Gifford.Supercritical Fluid extract1n: of d1sgenin from tubers ofD1scorea nipponica[j].Chromatogr A.1995， 690( 3): 250.亞臨界水提取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的新型提取技術(shù)。亞臨界水又稱超加熱水、高壓熱水或熱液態(tài)水，是指在一定的壓力下，將水加熱到100°C以上臨界溫度374°C以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)。常溫常壓下水的極性較強，亞臨界狀態(tài)下，隨著溫度的升高，亞臨界水的氫鍵被打開或減弱，從而使水的極性大大降低，由強極性漸變?yōu)榉菢O性，其性質(zhì)更類似于有機溶劑。這樣就可以實現(xiàn)天然產(chǎn)物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取，并可實現(xiàn)選擇性提取。此外，由于亞臨界水萃取是以價廉、無污染的水作為萃取劑，因此，亞臨界水萃取技術(shù)被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項變項變革性技術(shù)，該技術(shù)在薯蕷皂苷元的提取方面有廣闊的應(yīng)用前景。目前，尚未有亞臨界水提取薯蕷皂苷元的研究報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對目前薯蕷皂苷元提取方法存在的問題，本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，在一定壓力和溫度條件下，傳質(zhì)速度快，提取效率高，使用水作為溶劑，避免了有機溶劑帶來的污染。本發(fā)明提供的提取方法流程簡單，生產(chǎn)周期短，易實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，具體包括以下步驟:
(1)將盾葉薯蕷原料粉碎至20?80目，得到原料粉末；
(2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為0.5?3.5MPa，提取溫度為100?200°C，水與原料的液固比為5?20mL/g，提取時間為10?50min，提取I?3次，得到混合液A;
(3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000?5000r/min下離心5?15min后，取下離心管，得到提取液B和殘渣C;
(4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為10?50mL/g，在轉(zhuǎn)速為100?500 r/min下攪拌I?10 min，得到混合液D;
(5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000?5000r/min下離心5?15min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F;
(6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1、本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，采用亞臨界水提取技術(shù)，與傳統(tǒng)的提取方法相比，具有提取效率高、時間短和無污染等優(yōu)點；
2、本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，提取液中雜質(zhì)含量低，無需通過大孔吸附樹脂柱層析除雜，流程簡單，生產(chǎn)周期短；
3、本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，得到的薯蕷皂苷元產(chǎn)率較高，易實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法的工藝流程圖。
[0008]圖2為本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元成品的高效液相HPLC色譜圖。
【具體實施方式】
[0009]下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0010]本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，如圖1所示，具體包括以下步驟:
本發(fā)明一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，具體包括以下步驟:
(1)將盾葉薯蕷原料粉碎至20?80目，得到原料粉末；
(2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為0.5?3.5MPa，提取溫度為100?200°C，水與原料的液固比為5?20mL/g，提取時間為10?50min，提取I?3次，得到混合液A; (3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000~ 5000r/min下離心5 ~ 15min后，取下離心管，得到提取液B和殘渣C;
(4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為10?50mL/g，在轉(zhuǎn)速為100?500r/min下攪拌I?1min，得到混合液D;
(5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000?5000r/min下離心5?15min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F;
(6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。
[0011]實施例1:
本發(fā)明一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，具體包括以下步驟:
(1)將盾葉薯蕷原料粉碎至40目，得到原料粉末；
(2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為I.0MPa，提取溫度為150 V，水與原料的液固比為5mL/g，提取時間為15min，提取2次，得到混合液A;
(3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速4000r/min下離心1min后，取下離心管，得到提取液B和殘漁C ；
(4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為30mL/g，在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌5min，得到混合液D ；
(5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速4000r/min下離心1min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F;
(6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。
[0012]本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法中，得到的產(chǎn)物薯蕷皂苷元的產(chǎn)率為1.72%。
[0013]實施例2:
本發(fā)明一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，具體包括以下步驟:
(1)將盾葉薯蕷原料粉碎至80目，得到原料粉末；
(2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為I.5MPa，提取溫度為180°C，水與原料的液固比為10mL/g，提取時間為30min，提取I次，得到混合液A ；
(3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速4000r/min下離心1min后，取下離心管，得到提取液B和殘漁C ；
(4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為40mL/g，在轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌3min，得到混合液D ；
(5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速4000r/min下離心1min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F;
(6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。
[0014]本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法中，得到的產(chǎn)物薯蕷皂苷元的產(chǎn)率為1.81%。
[0015]實施例3:
本發(fā)明一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，具體包括以下步驟:
(1)將盾葉薯蕷原料粉碎至40目，得到原料粉末；
(2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為2.0MPa，提取溫度為130°C，水與原料的液固比為15mL/g，提取時間為15min，提取3次，得到混合液A;
(3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000r/min下離心15min后，取下離心管，得到提取液B和殘漁C ；
(4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為50mL/g，在轉(zhuǎn)速為200r/min下攪拌I Omin，得到混合液D ；
(5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000r/min下離心15min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F;
(6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。
[0016]本發(fā)明提出的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法中，得到的產(chǎn)物薯蕷皂苷元的產(chǎn)率為1.95%。
【主權(quán)項】
1.一種從盾葉薯蕷中通過亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，其特征在于，所述提取 方法具體包括以下步驟: (1)將盾葉薯蕷粉碎至20?80目，得到原料粉末； (2)將步驟(I)所得的原料粉末放入亞臨界水提取裝置中，以水為提取液對原料粉末進行提取操作，提取壓力為0.5?3.0MPa，提取溫度為100?200°C，水與原料的液固比為5?20mL/g，提取時間為10?50min，提取I?3次，得到混合液A; (3)將混合液A放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000?5000r/min下離心5?15min后，取下離心管，得到提取液B和殘渣C; (4)將無水乙醇加入殘渣C中，乙醇與殘渣C的液固比為10?50mL/g，在轉(zhuǎn)速為100?500r/min下攪拌I?1min，得到混合液D; (5)將混合液D放入離心機的離心管中，在轉(zhuǎn)速3000?5000r/min下離心5?15min后，取下離心管，得到提取液E和殘渣F; (6)提取液E加適量活性炭脫色處理，用無水乙醇重結(jié)晶，在室溫下冷卻揮發(fā)，得白色結(jié)晶性粉末狀薯蕷皂苷元。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，其特征在于，提取壓力為0.5 ?3.010^，優(yōu)選1.5 MPa03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，其特征在于，水與原料的液固比為5?20mL/g，優(yōu)選10 mL/g。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞臨界水提取薯蕷皂苷元的方法，其特征在于，提取溫度為 100 ?200°(:，優(yōu)選150°(:。
【文檔編號】C07J71/00GK105859826SQ201610346475
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】雷建都, 李春曉, 王璐瑩
【申請人】北京林業(yè)大學(xué)