一種椰油酰氧乙基磺酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及脂肪酸衍生的陰離子表面活性劑的合成工藝，具體設(shè)及一種挪油酷氧 己基橫酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 表面活性劑是指具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列，并能使表 面張力顯著下降的物質(zhì)，一般為具有親水與疏水基團(tuán)的有機(jī)兩性分子，可溶于有機(jī)溶液和 水溶液；親水基團(tuán)通常為駿基、橫酸基、氨基、哲基及其鹽等極性基團(tuán)，疏水基團(tuán)通常為鏈姪 等非極性基團(tuán)；基于其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，表面活性劑具有潤(rùn)濕、乳化、起泡、洗漆、表面改性等多種 功能，作為性能添加劑在日用化學(xué)及其它多種行業(yè)中廣泛應(yīng)用，如個(gè)人及家庭洗護(hù)用品生 產(chǎn)、金屬處理、工業(yè)清洗、石油開采、農(nóng)藥生產(chǎn)等等。
[000引脂肪酷氧己基橫酸鹽是一種常用的表面活性劑，其化學(xué)通式為RCOOCH2CH2SO3M，其 中R為碳原子數(shù)是9~17的姪基，M為化、畑4等一價(jià)陽(yáng)離子，目前多采用廉價(jià)、易得、可再 生的天然油脂為原料制備脂肪酷氧己基橫酸鹽。
[0004] 挪子油為一種從挪子中提取得到的天然油脂，其水解得到的挪油酸為含有多種脂 肪酸的混合物，挪油酸廣泛應(yīng)用于制備多種表面活性劑，其中挪油酸衍生的陰離子表面活 性劑挪油酷氧己基橫酸鹽具有抗硬水能力強(qiáng)、抑穩(wěn)定性高、成型性好及生物降解性好等多 種良好性能，特別適用于皂類等產(chǎn)品配方。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)中挪油酷氧己基橫酸鹽的制備主要采用挪油酸與哲己基橫酸鹽為原料， 加入合適的催化劑，在減壓加熱條件下進(jìn)行，其缺陷是挪油酸與哲己基橫酸鹽不能混溶，反 應(yīng)為兩相反應(yīng)，不能完全進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率均低于80%，產(chǎn)品中未參加反應(yīng)的游離脂肪酸雜質(zhì)含 量高；反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，通常超過(guò)24小時(shí)；反應(yīng)溫度高，一般為180~250°C;產(chǎn)品中陰離子活性 物質(zhì)挪油酷氧己基橫酸鹽的含量低，一般為80%W下；產(chǎn)品色澤性差，顏色深，為深棟色或 黑色。
[0006] 基于現(xiàn)有技術(shù)的上述狀況，本發(fā)明人對(duì)挪油酷氧己基橫酸鹽的合成工藝進(jìn)行研 究，目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)完全、反應(yīng)速率快、溫度低、產(chǎn)品中活性物質(zhì)含量高、雜 質(zhì)含量低、產(chǎn)品色澤性好的挪油酷氧己基橫酸鹽的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了克服上述問(wèn)題，本發(fā)明人對(duì)挪油酷氧己基橫酸鹽的制備方法進(jìn)行了銳意研 究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)；通過(guò)選擇合適的反應(yīng)原料并控制合適的反應(yīng)條件和操作步驟，能夠在較低溫 度下簡(jiǎn)便、快速地制備出挪油酷氧己基橫酸鹽，反應(yīng)進(jìn)行完全且產(chǎn)品色澤性好，產(chǎn)品中挪油 酷氧己基橫酸鹽含量高，游離脂肪酸含量低。
[000引本發(fā)明的目的在于提供W下方面：
[0009] (1)一種挪油酷氧己基橫酸鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括：
[0010]步驟1)，將挪油酸醋、哲己基橫酸、任選的溶劑混合，加熱回流，攬拌反應(yīng)；
[0011] 步驟2)，攬拌下蒸饋移除步驟1)中所述反應(yīng)體系內(nèi)的液體；
[0012] 步驟3)，攬拌下將步驟2)中所述反應(yīng)體系降溫，加入堿調(diào)節(jié)抑值；
[0013] 步驟4)，將步驟3)中所述反應(yīng)體系降溫，析出固體即為所述挪油酷氧己基橫酸 ±h rm. 〇
[0014] (2) -種挪油酷氧己基橫酸鹽產(chǎn)品，其特征在于，所述產(chǎn)品采用如上述（1)所述的 挪油酷氧己基橫酸鹽的制備方法制備而成。
[0015]W下詳細(xì)描述本發(fā)明。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，提供一種挪油酷氧己基橫酸鹽的制備方法，該方法包括W下步驟：
[0017]步驟1)，將挪油酸醋、哲己基橫酸、任選的溶劑混合，加熱回流，攬拌反應(yīng)。
[0018] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，采用挪油酸醋和哲己基橫酸為原料制備挪油酷 氧己基橫酸鹽，原料可混溶，為單相反應(yīng)，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)速度快，且反應(yīng)完全。
[0019] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述挪油酸醋為挪油酸與醇類形成 的醋類物質(zhì)，優(yōu)選挪油酸甲醋、挪油酸己醋或挪油酸丙醋。所述挪油酸是從挪子中提取的天 然油脂挪子油經(jīng)水解得到的或人工合成的，為含有多種脂肪酸的混合物，由挪油酸衍生的 陰離子表面活性劑挪油酷氧己基橫酸鹽廣泛應(yīng)用于制備多種產(chǎn)品。原料易得，價(jià)格便宜。挪 油酸醋與哲己基橫酸反應(yīng)生成的副產(chǎn)物例如低沸點(diǎn)的甲醇、己醇或丙醇，可在較低溫度下 蒸饋除去，促進(jìn)正向反應(yīng)進(jìn)行，使得反應(yīng)更完全。
[0020] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述溶劑可W是醇類溶劑，優(yōu)選為甲 醇、己醇或丙醇，對(duì)挪油酸醋及哲己基橫酸的溶解性均較好，且價(jià)格便宜，沸點(diǎn)低，易于蒸饋 除去，W提高反應(yīng)體系中原料的濃度，加快反應(yīng)速率。
[0021] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中當(dāng)所述挪油酸醋為挪油酸甲醋時(shí)，所 述溶劑優(yōu)選為己醇或丙醇；當(dāng)所述挪油酸醋為挪油酸己醋時(shí)，所述溶劑優(yōu)選為甲醇或丙醇； 當(dāng)所述挪油酸醋為挪油酸丙醋時(shí)，所述溶劑優(yōu)選為甲醇或己醇，使得反應(yīng)生成的副產(chǎn)物醇 不同于反應(yīng)體系中的溶劑，溶劑的存在不影響反應(yīng)正向進(jìn)行。
[0022] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述反應(yīng)也可W在無(wú)溶劑情況下進(jìn) 行。由于挪油酸醋和哲己基橫酸可混溶，而且在無(wú)溶劑的情況下也有利于反應(yīng)正向進(jìn)行，反 應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中產(chǎn)生的醇類物質(zhì)一定程度上充當(dāng)溶劑也會(huì)進(jìn)一步促進(jìn)反應(yīng)。
[0023]在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述挪油酸醋與哲己基橫酸的摩爾 比為1. 05:1~1. 2:1，挪油酸醋過(guò)量，使得哲己基橫酸充分反應(yīng)；所述哲己基橫酸與溶劑的 摩爾比為1:1.6~1:3. 5,使得挪油酸醋和哲己基橫酸較好地溶解，且濃度較高，提高反應(yīng) 速率。
[0024]在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述加熱回流溫度為70~130°C，優(yōu) 選為80~125°C，更優(yōu)選為110~120°C，使得反應(yīng)W較快速率進(jìn)行，同時(shí)減少高溫下挪油 酸醋中不飽和基團(tuán)被氧化而造成產(chǎn)品中雜質(zhì)增多和產(chǎn)品顏色加深。
[0025]在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟1)中所述攬拌反應(yīng)時(shí)間為0.5~5小時(shí)， 優(yōu)選為1~4. 5小時(shí)，更優(yōu)選為2~4小時(shí)，在此段時(shí)間內(nèi)反應(yīng)W較快速率進(jìn)行，在此段時(shí) 間之后，隨著反應(yīng)體系內(nèi)反應(yīng)物濃度逐漸降低，產(chǎn)物濃度逐漸升高，副產(chǎn)物醇對(duì)反應(yīng)正向進(jìn) 行的抑制作用逐漸明顯，反應(yīng)速率逐漸減慢。
[0026] 步驟2)，攬拌下蒸饋移除步驟1)中所述反應(yīng)體系內(nèi)的液體。
[0027]在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟2)中所述蒸饋溫度高于溶劑和副產(chǎn)物醇 的沸點(diǎn)，為70~130°C，優(yōu)選為80~125°C，更優(yōu)選為110~120°C，W除去反應(yīng)體系內(nèi)的副 產(chǎn)物醇，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，反應(yīng)更加完全，同時(shí)除去反應(yīng)體系內(nèi)的溶劑，增加反應(yīng)物濃度， 提高反應(yīng)速率。
[002引在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟2)中所述蒸饋時(shí)間為1~6小時(shí)，優(yōu)選為 2~5小時(shí)，更優(yōu)選為3~4小時(shí)，在保證反應(yīng)較為完全的同時(shí)將溶劑和副產(chǎn)物醇完全除去。 因此蒸饋進(jìn)行到無(wú)液體蒸出為止。
[0029] 步驟3)，攬拌下將步驟2)中所述反應(yīng)體系降溫，加入堿調(diào)節(jié)抑值。
[0030] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟3)中所述堿可W為常用的無(wú)機(jī)堿，例如為 堿金屬或堿上金屬氨氧化物、碳酸鹽或碳酸氨鹽，例如為氨氧化鋼、碳酸鋼、碳酸氨鋼、氨氧 化鐘、碳酸鐘、碳酸氨鐘，也可W是氨氣或氨水，優(yōu)選為氨氧化鋼、碳酸鋼或碳酸氨鋼，用于 與步驟2)中得到的挪油酷氧己基橫酸反應(yīng)生成挪油酷氧己基橫酸鹽，價(jià)格便宜，且不引入 其它影響產(chǎn)品質(zhì)量的雜質(zhì)。
[0031] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟3)中將所述反應(yīng)體系降溫至70~85 °C，停 止反應(yīng)，并維持反應(yīng)體系為液態(tài)，便于挪油酷氧己基橫酸與堿反應(yīng)。
[0032] 在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟3)中加入堿調(diào)節(jié)抑值至弱酸性，例如調(diào)節(jié) 抑值至小于7,優(yōu)選調(diào)節(jié)抑值至5~6. 5,從而將步驟2)中得到的挪油酷氧己基橫酸全部 轉(zhuǎn)化為挪油酷氧己基橫酸鹽。
[0033] 步驟4)，將步驟3)中所述反應(yīng)體系降溫，析出固體即為所述挪油酷氧己基橫酸 ±h rm.〇
[0034